材料现代分析方法练习含答案.pdf

1 材料现代分析方法材料现代分析方法 目录目录 第一篇 总论 习题 3 一 填空题 3 二 名词解释 3 第二篇 衍射分析 习题 4 一 选择题 4 二 填空题 4 三 判断题 5 四 名词解释 5 五 简答题 6 第三篇 电子显微分析 习题 8 一 选择题 8 二 填空题 9 二 判断题 9 三 名词解释 9 四 简答题 10 第四篇 光谱 电子能谱分析 习题 11 第十一章 原子光谱分析法 11 原子发射光谱 AES 习题 11 一 选择题 11 二 填空题 12 三 简答题 13 原子吸收光谱 AAS 习题 15 一 选择题 15 二 填空题 15 三 简答题 16 原子荧光法 AFS 习题 18 一 选择题 18 二 填空题 18 三 名词解释 19 四 简答题 19 第十二章 分子光谱分析法 20 紫外 可见光吸收光谱法 UV Vis 习题 20 一 选择题 20 二 填空题 21 三 简单题 21 分子荧光光谱法 23 一 名词解释 23 红外吸收光谱法 23 一 选择题 23 2 二 填空题 24 三 简答题 24 四 计算题 25 第十三章 电子能谱分析法 26 一 简答题 26 第五篇 其它分析方法 习题 28 第十七章 热分析法 28 一 选择题 28 二 填空题 29 三 判断题 29 四 名词解释 29 五 简答题 30 第十八章 核磁共振谱法 31 一 选择题 31 二 填空题 34 三 判断题 35 四 各词解释 35 五 简答题 36 六 结构解析题 37 3 第一篇第一篇 总论总论 习题习题 一一 填空题填空题 1 电磁辐射也可称为电磁波 它在空间的传播遵循波动方程 电磁辐射具有波粒二象性 电磁辐射波动性的表现有 反射 折射 干涉 衍射 偏振 描述电磁辐射波动 性的主要物理参数有 波长或者波数 频率 相位 2 电磁辐射具有微粒性 即由光子所组成的光子流 电磁辐射的微粒性的表现主要是 光 电效应 描述电磁辐射微粒性的主要物理参数有 光子能量 和 光子动量 等 3 电磁波谱可分为 3 个部分 长波部分 包括 射频波 和 微波 有时习惯 上称此部分为 波谱 中间部分 包括 紫外线 可见光 和 红外线 统称为 光谱 短波部分 包括 X 射线 和 射线 以及宇宙射线 此部 分可称 射线谱 4 原子由原子核和绕核运动的电子组成 一般近似认为核外电子在各自的轨道上运动 核 外电子的运动状态由 主量子数 n 角量子数 l 磁量子数 m 自旋量子 数 s 和 自旋磁量子数 ms 表征 5 分子的运动及能态比原子的复杂 分子能级可近似的认为由 电子能级 振动 能级 和 转动能级 组成 6 电子束与固体样品作用时产生的信号有 背散射电子 二次电子 吸收电子 透射电子 特征 X 射线 俄歇电子 二二 名词解释 名词解释 基态 激发 满带 能带中所有能级都被电子填满 空带 能带中各个能级都无电子填充 空间点阵 倒易点阵 晶面晶面 在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面 使所有的节点均位于这组平 面上 各平面的节点分布情况完全相同 这样的节点平面成为晶面 晶面间距 两个相邻的平行晶面的垂直距离 4 第二篇第二篇 衍射分析衍射分析 习题习题 一 选择题一 选择题 B 1 用来进行晶体结构分析的 X 射线学分支是 A X 射线透射学 B X 射线衍射学 C X 射线光谱学 D 其它 B 2 M 层电子回迁到 K 层后 多余的能量放出的特征 X 射线称 A K B K C K D L A 3 K 层电子被激发 L 层电子向 K 层电子跃迁时 辐射出的 X 射线为 A A Ka辐射 B K 辐射 C La辐射 D L 辐射 C 4 当 X 射线发生装置是 Cu 靶 滤波片应选 A Cu B Fe C Ni D Mo A 5 当电子把所有能量都转换为 X 射线时 该 X 射线波长称 A 短波限 0 B 激发限 k C 吸收限 D 特征 X 射线 C 6 有一倒易矢量为 cbag22 与它对应的正空间晶面是 A 210 B 220 C 221 D 110 C 7 一束 X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于 A 是否满足布拉格条件 B 是否衍射强度 I 0 C A B D 晶体形状 B 8 面心立方晶体 111 晶面族的多重性因素是 A 4 B 8 C 6 D 12 B 9 最常用的 X 射线衍射方法是 A 劳厄法 B 粉末多法 C 周转晶体法 D 德拜法 C 10 德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是 A 正装法 B 反装法 C 偏装法 D A B C 11 德拜法中对试样的要求除了无应力外 粉末粒度应为 A 250 目 C 在 250 325 目之间 D 任意大小 B 12 测角仪中 探测器的转速与试样的转速关系是 A 保持同步 1 1 B 2 1 C 1 2 D 1 0 B 13 衍射仪法中的试样形状是 A 丝状粉末多晶 B 块状粉末多晶 C 块状单晶 D 任意形状 B 14 用X射线对化合物或固溶体进行定性分析时 得到的结果是 A 元素 B 相 C 组织 D 成分 A 15 X 射线物相定性分析时 若已知材料的物相可以查 进行核对 A Hanawalt 索引 B Fenk 索引 C Davey 索引 D A 或 B 二二 填空题填空题 1 X 射线管电压低时 只能产生 连续谱 较高时可能产生 连续谱 和 特征谱 特征 X 射线强度与 管电压 管电流 及 特征激发 有关 2 影响 X 射线衍射强度的因素有 结构因子 多重性因子 吸收因子 温度 因子 5 3 晶体衍射的方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法 多晶体衍射方法分为有 照相照相 法和 衍射仪衍射仪 法 单晶体衍射方法有 劳埃劳埃 法和 周转晶体周转晶体 法 衍射仪法中 的主要参数有 狭缝宽度 扫描范围 扫描速度 4 X 射线定量分析方法有 内标法 外标法 K 值法 三 判断题三 判断题 1 特征 X 射线的波长是由阳极靶元素决定的 2 产生衍射的充要条件是满足布拉格方程且 Fhkl 0 四 名词解释四 名词解释 光电效应 光电效应 原子被入射辐射电离的现象 相干散射 相干散射 当 射线通过物质时 物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动 受迫 振动产生交变电磁场 其频率与入射线的频率相同 这种由于散射线与入射线的 波长和频率一致 位相固定 在相同方向上各散射波符合相干条件 非相干散射 非相干散射 当 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后 可以得到波长比入射 射线 长的 射线 且波长随散射方向不同而改变的散射现象 荧光辐射 荧光辐射 也称为二次荧光 一个具有足够能量的 射线光子从原子内部打出一个 K 电子 当外层电子来填充 K 空位时 将向外辐射 K 系 射线 这种由 射线光子激发原 子所发生的辐射过程 称荧光辐射 K K 系的吸收限系的吸收限 指 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量 如入射 光子的能量必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W 称此时的 光子波长 称为 K 系的吸收限 俄歇效应俄歇效应 当原子中 K 层的一个电子被打出后 它就处于 K 激发状态 其能量为 Ek 如果一 个 L 层电子来填充这个空位 K 电离就变成了 L 电离 其能由 Ek 变成 El 此时将 释 Ek El 的能量 可能产生荧光 射线 也可能给予 L 层的电子 使其脱离原子 产生二次电离 即 K 层的一个空位被 L 层的两个空位所替代 这种现象称俄歇效 应 X ray 谱谱 如果对 X ray 管施加不同的电压 再用适当的方法去测量由 X ray 管发出的 X ray 波长和强度 得到 X ray 强度与波长的关系曲线 X ray 强度 I 随波长 变化的关系 曲线 实验发现 X ray 管发射出的 X ray 分为连续 X ray 谱和特征 标识 X ray 谱两类 X ray 连续谱连续谱 在管压很低 小于 20kv 的曲线是连续变化的 故称之为 X ray 连续谱 短波限短波限 随管压增高 X ray 强度增高 连续谱峰值所对应的波长向短波方向移动 在各种 管压下的连续谱都存在一个最短的波长值 0 称为短波限 特征特征 X ray 改变管电压 管电流 这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变 即 波长只与靶的原子序数有关 与电压无关 因为这种强度峰的波长反映了物质的原 子序数特征 所以叫特征 X ray 由特征 X ray 构成的 X ray 谱叫特征 X ray 谱 系统消光系统消光 把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的 现象称为 系统消光 6 结构因子结构因子 是晶体结构对衍射强度的影响因子 定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度 影响规律的参数称为结构因子 X X 射线吸收规律射线吸收规律 强度为 I 的特征 X 射线在均匀物质内部通过时 强度的衰减与在物质内通 过的距离 x 成比例 即 dI I dx 线吸收系数线吸收系数 即为上式中的 指在 X 射线传播方向上 单位长度上的 X 射线强弱衰减程度 五五 简答题 简答题 1 特征特征 X 射线是如何产生的 射线是如何产生的 答 电子将原子内层电子激发出来 外层电子向内层电子跃迁 在跃迁的过程中 多余的 能量以 X 射线的形式释放出来 对于不同元素而言 能级差是固定的 因此不同元素所 激发出来的能量不同 所以称为特征 X 射线 2 X 射线产生的基本条件 射线产生的基本条件 答 X ray 是由高速运动着的带电 或不带电 粒子与某种物质相撞击后猝然减速 且与 该物质中的内层电子相互作用而产生的 其大部分动能 99 转变为热能使物体升温 而一小部分动能 1 则转变为光能以 X 射线形式向外界释放 A 产生自由电子 B 使 电子作定向高速运动 C 在电子运动的方向上设置使其突然减速的障碍物 3 X 射线衍射与光的反射的区别 射线衍射与光的反射的区别 答 1 被晶体衍射的 X ray 是入射线在晶体中所经过路程上的所有原子散射波干涉的结果 而可见光的反射是在极表层产生的 可见光反射仅发生在两种介质的界面上 2 单色 X ray 的衍射只是在满足布拉格定律的若干特殊角度上产生 选择衍射 而可见光的反射可以在 任意角度产生 可见光在良好的镜面上反射 其效率可以接近 100 而 X ray 衍射的强 度比起入射强度却微乎其微 注意 X ray 的反射角不同于可见光反射角 X ray 的入射线 与反射线的夹角永远是 2 4 X ray 衍射的本质 衍射的本质 答 X ray 的衍射是由大量原子参与的一种散射现象 原子在晶面上呈周期排列 被它们散 射的 X ray 之间必然存在位相关系 因而在大部分方向上产生相消干涉 只在仅有的几个方 向上产生相长干涉 这种相长干涉的结果形成了衍射束 产生衍射现象的必要条件是有一个 可以干涉的波 X ray 和有一组周期排列的散射中心 晶体中的原子 5 试推导试推导 BraggBragg 方程 并对方程中的主要参数表示的意义和范围进行讨论 方程 并对方程中的主要参数表示的意义和范围进行讨论 假设 晶体结构的周期性 可将晶体视为由许多相互平行且晶面间距 d 相等的原子面组成 X 射线具有穿透性 可照射到晶体的各个原子面上 光源及记录装置至样品的距离比 d 数量级大得多 故入射线与反射线均可视为平行光 设一束平行的 x 射线 波长 以角照射到晶体中 hkl 的各原子面上 各原子面产生反 射 如图所示 A1 与 A2 是任选两相邻晶面 反射线光程差 干涉一致加强的条件 得出 7 讨论 1 sin 1 2d sin 1 即 2d 因此 只有当入射 X 射线的波长 2d 时 才能产生衍射 6 X 射线与物质的相互作用 射线与物质的相互作用 一束 X 射线通过物质时 一部分透射 一部分则被吸收 散射与真吸 收 其强度发生衰 减 X ray 与物质的相互作用是一个复杂的过程 归结为三个能量转换过程 E1 散射 能量 E2 吸收能量 包括真吸收转化部分和光电效应 俄歇效应 正电子吸收等 E3 透过物质继续沿原入射方向传播的能量 包括波长改变和不改变部分 根据能量守恒定律 E1 E2 E3 E E 为光子能量 电子能量 原子能量和剩余能量的总和 相干散射 当 X ray 与原子中束缚较紧的内层电子相撞时 光子把能量全部传给电子 电 子受 X ray 电磁波的影响绕其平衡位置发生受迫振动 不断被加速或被减速而且振动频率与 入射 X ray 的相同 非相干散射 当 X ray 光子与束缚力不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子 相撞时的散射过程可利用一个光子与一个电子的弹性碰撞机制来描述 电子将被撞离原运动 方向同时带走光子的一部分动能成为反冲电子 根据动量和能量守恒 原来的 X ray 光子也 因碰撞而损失掉一部分能量 使得波长增加并与原方向偏离 2 角 散射光子和反冲电子的 能量之和等于入射光子的能量 X ray 的吸收 物质对 X ray 的吸收 真吸收 是原子内部电子的跃迁引起的 物质吸收 X 射线时会产生二次特征 产生荧光辐射 光电效应 逸出光电子 及俄歇效应 逸出俄 歇电子 7 简述 简述 X 射线衍射物相分析方法中 单相物质定性分析程序 射线衍射物相分析方法中 单相物质定性分析程序 答 1 制备待分析物质样品 2 用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样 3 检索 PDF 卡片 4 核对 PDF 卡片与物相判定 8 8 计算面心立方的结构因子 其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度计算面心立方的结构因子 其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度 答 面心立方晶胞内四个同种原子 分别位于 0 0 0 1 2 1 2 0 1 2 0 1 2 0 1 2 1 2 8 则 F e 2 0 e2 i h 2 k 2 e2 i k 2 l 2 e2 i l 2 h 2 1 e i h k e i k l e i l h 如果 h k l 为全奇 全偶 h k k l l h 必然为偶数 所以 F 2 16 2 F 4 如果 h k l 为有奇有偶 三个指数函数的和为 1 故有 F 2 0 F 0 而当 F 0 时 无衍射束产生 因此时每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零 这也就是结构 消光 第三篇第三篇 电子显微分析电子显微分析 习题习题 一一 选择题 选择题 B 1 人眼的平均分辨率为 A 0 4mm B 0 2mm C 0 3mm D O 2 m E 0 4 m A 2 电子枪产生的电子是 A 入射电子 B 透射电子 C 弹性散射电子 D 二次电子 E 俄歇电子 B 3 用来显示组织和细胞的内部超微结构像的电子为 A 入射电子 B 透射电子 C 弹性散射电子 D 二次电子 E 反射电子 B 4 吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小 吸收电子 A 越多 B 越少 C 不变 D 随即变化 E 5 下面哪项不是超高压电子显微镜的优点 A 可用于观察厚切片 B 可以提高分辨率 C 可提高图像质量 D 可观察复杂的结构 E 减少辐射损伤范围 B 6 下面对扫描电镜的描述错误的是 A 利用反射电子和二次电子成像 B 用于观察组织细胞内部结构 C 样品室大 可用于观察块状样品 D 景深长 立体感强 E 样品可被升降和倾斜 A 7 扫描电镜的分辨率是指 A 二次电子像的分辨率 B 俄歇电子的分辨率 C 背散射电子像的分辨率 D 吸收电子像的分辨率 D 8 下列仪器适用于直接进行样品断口形貌分析的是 D A 光学显微镜 B 透射电子显微镜 C 扫描隧道显微镜 D 扫描电子显微镜 A 9 扫描电镜的分辨率是指 A A 二次电子像的分辨率 B 俄歇电子的分辨率 C 背散射电子像的分辨率 D 吸收电子像的分辨率 D 10 电子枪由 组成 A 阴极 阳极 B 阴极 栅极 C 阳极 栅极 9 D 阴极 阳极 栅极 E 正极 负极 栅极 C 11 将入射电子束反相倾斜相应角度 使散射电子沿光轴传播的成像操作叫做 A 中心明场成像 B 明场成像 C 中心暗场成像 D 暗场成像 D 12 让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法 叫做 A 中心明场成像 B 明场成像 C 暗场成像 D 中心暗场成像 D 13 下面对透射电镜描述不正确的是 A 利用透射电子成像 B 观察细胞内部超微结构 C 可观察负染标本 D 景深长 立体感强 E 分辨率高 性能最完善 二 填空题二 填空题 1 TEM 中的透镜有两种 分别是 静电透镜 和 电磁透镜 2 TEM 中的三个可动光栏分别是 第二聚光镜光栏 位于 第二聚光镜焦 点上 物镜光栏 位于 物镜的背焦面上 选区光栏 位于 物镜的像平 面上 3 TEM 成像系统由 物镜 中间镜 和 投影镜 组成 4 TEM 的主要组成部分是 照明系统 成像系统 和 观察记录系统 辅助部 分由 真空系统 循环冷却系统 和 控制系统 组成 5 电磁透镜的像差包括 球差 像散 和 色差 二二 判断题 判断题 1 扫描电子显微镜的最小分辨本领可以小于其束斑直径 2 透射电子显微镜中 聚光镜的作用是用来会聚电子枪发射出来的电子束的 三三 名词解释 名词解释 电磁透镜 电磁透镜 用磁场来使电子波聚焦成像的装置 二次电子 二次电子 入射电子从固体中直接击出的原子核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子 发射 分辨率分辨率 是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离 明场像明场像 用另外的装置来移动物镜光阑 使得只有未散射的透射电子束通过他 其他衍射的电子束被光阑 挡掉 由此得到的图像 暗场像暗场像 或是只有衍射电子束通过物镜光阑 投射电子束被光阑挡掉 由此得到的图像 景深景深 是指当成像时 像平面不动 在满足成像清晰的前提下 物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长焦长 焦长是指物点固定不变 物距不变 在保持成像清晰的条件下 像平面沿透镜轴线可移动的距离 像差像差 由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异 衬度衬度 像平面上各像点强度的差别 质厚衬度质厚衬度 样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别 均可引起相应区域投射电子强度的改变 从而 10 在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应 四四 简答题 简答题 1 1 为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用 为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用 答 因为电子显微分析能够 1 观察材料的表面形貌 2 可以用来研究样品的晶体结构 和体取向分布 3 可以进行能固体能谱分析 以上三个方面对于研究材料的性能与微观组 织和成分的关系有很大的帮助 2 2 电子与样品作用产生的信号是如何被利用的 扫描电镜利用了那几个信号 电子与样品作用产生的信号是如何被利用的 扫描电镜利用了那几个信号 高能电子束与试样物质相互作用 产生各种信号 这些信号被相应的接收器接收 经过 放大器和处理后 可以获得样品成分和内部结构的丰富信息 背散射电子和二次电子主要应 用于扫描电镜 透射电子用于透射电镜 特征 X 射线可应用于能谱仪 电子探针等 俄歇电 子可应用于俄歇电子能谱仪 吸收电子也可应用于扫描电镜 形成吸收电子像 1 背散射电子 背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子 其 中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子 背散射电子的产生范围深 由于背散射电子的 产额随原子序数的增加而增加 所以 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征 也可用来显示原子序数衬度 定性地进行成分分析 2 二次电子 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子 二次电子来自表面 50 500 的区域 能量为 0 50 eV 它对试样表面状态非常敏感 能有效地显示试样表面的微观形 貌 3 吸收电子 入射电子进入样品后 经多次非弹性散射 能量损失殆尽 假定样品有足 够厚度 没有透射电子产生 最后被样品吸收 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电 流表 就可以测得样品对地的信号 若把吸收电子信号作为调制图像的信号 则其衬度与二 次电子像和背散射电子像的反差是互补的 4 透射电子 如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度 那么就会有相当数量的入射 电子能够穿过薄样品而成为透射电子 样品下方检测到的透射电子信号中 除了有能量与入 射电子相当的弹性散射电子外 还有各种不同能量损失的非弹性散射电子 其中有些待征能 量损失 5 特征 X 射线 特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后 在能级跃迁过程中直接释 放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射 如果用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某 一特征波长 就可以判定该微区中存在的相应元素 6 俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以 X 射线的形式释放 而是用该能量将核外另一电子打出 脱离原子变为二次电子 这种二次电子叫做俄歇电子 俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的 这说明俄歇电子信号适用于表层化学 成分分析 3 3 荧光荧光 X X 射线 二次电子和背散电子哪一个在样品上扩展的体积最大 射线 二次电子和背散电子哪一个在样品上扩展的体积最大 答 不同的信号在样品中穿透的体积各不相同 对于荧光 X 射线 二次电子和背散电子来 说 二次电子从表面 5 10nm 层发射出来 能量为 0 50eV 被散电子从试样的 0 1 1 微米的深处发射出来 能量接近入射电子能量 荧光 X 射线与特征 X 射线波长相同 特征 X 射线是从试样的 0 5 5 微米的深处激发出来 因此荧光 X 射线的扩展体积最大 背散电子 其次 二次电子的扩展体积最小 11 4 4 要用扫描电镜观察不导电样品 可以采取哪些措施避免放电对图像清晰的影响 要用扫描电镜观察不导电样品 可以采取哪些措施避免放电对图像清晰的影响 答 有以下措施 1 降低电压 因为降低电压后 单位时间内打在样品表面的电子数目减小 因此可以减 少电荷在样品表面的堆积 2 用环境扫描 通过在腔体内冲入水汽的方法 样品表面的电子通过水蒸气带走 从而 减少样品表面电荷堆积 3 喷金或喷碳 通过在样品表面喷金或喷碳 使电子束直接打在金膜或碳膜上 由于金 和碳的导电性比较好 可以带走电子从而减少样品表面电荷堆积 4 需要加快操作速度 因为时间越长电荷堆积越多 减少操作时间可以减少样品表面电 荷的堆积 另一种答案 在试样上喷涂一层导电物质金或碳 采用较低的加速电压 背散电子成像 改善样品和样 品台的导电连接 用可变电压扫描电镜 环境扫描电镜直接观察 5 5 二次电子像景深很大 样品凹坑底部都能清楚地显示出来 从而使图像的立体感很强 二次电子像景深很大 样品凹坑底部都能清楚地显示出来 从而使图像的立体感很强 其原因何在 其原因何在 答 因为背离探测器的二次电子也能够被探测器接受到 因此二次电子像显示细节的能力好 6 6 透射电镜主要由几大系统构成 透射电镜主要由几大系统构成 各系统之间关系如何各系统之间关系如何 答 三大系统 电子光学系统 真空系统 供电系统 其中电子光学系统是其核心 其他系 统为辅助系统 7 7 透射电镜的照明系统的作用是什么 它应满足什么要求 透射电镜的照明系统的作用是什么 它应满足什么要求 答 照明系统由电子枪 聚光镜和相应的平移对中 倾斜调节装置组成 它的作用是提供一 束亮度高 照明孔经角小 平行度好 束流稳定的照明源 它应满足明场和暗场成像需求 第四篇第四篇 光谱 电子能谱分析光谱 电子能谱分析 习题习题 第十一章第十一章 原子光谱分析法原子光谱分析法 原子发射光谱 原子发射光谱 AESAES 习题 习题 一 选择题一 选择题 D 1 某摄谱仪刚刚可以分辨 310 0305 nm 及 309 9970 nm 的两条谱线 则用该摄 谱仪可以分辨出的谱线组是 A Si 251 61 Zn 251 58 nm B Ni 337 56 Fe 337 57 nm C Mn 325 40 Fe 325 395 nm D Cr 301 82 Ce 301 88 nm D 2 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的 12 A 辐射能使气态原子外层电子激发 B 辐射能使气态原子内层电子激发 C 电热能使气态原子内层电子激发 D 电热能使气态原子外层电子激发 A 3 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的 I 光 强 i 电流 V 电压 A I i V B i V I C V i I D I V i B 4 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的 I 光强 N基 基态 原子数 S 分析线对黑度差 c 浓度 I 分析线强度 S 黑度 A I N基 B S lgc C I lgc D S lgN基 D 5 当不考虑光源的影响时 下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 A K B Ca C Zn D Fe C 6 发射光谱定量分析选用的 分析线对 应是这样的一对线 A 波长不一定接近 但激发电位要相近 B 波长要接近 激发电位可以不接近 C 波长和激发电位都应接近 D 波长和激发电位都不一定接近 D 7 下面几种常用的激发光源中 最稳定的是 A 直流电弧 B 交流电弧 C 电火花 D 高频电感耦合等离子体 A 8 原子发射光谱仪中光源的作用是 A 提供足够能量使试样蒸发 原子化 离子化 激发 B 提供足够能量使试样灰化 C 将试样中的杂质除去 消除干扰 D 得到特定波长和强度的锐线光谱 C 9 在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了 A 控制谱带高度 B 同时摄下三条铁光谱作波长参比 C 防止板移时谱线产生位移 D 控制谱线宽度 B 10 当浓度较高时进行原子发射光谱分析 其工作曲线 lg lgc 形状为 A 直线下部向上弯曲 B 直线上部向下弯曲 C 直线下部向下弯曲 D 直线上部向上弯曲 二 填空题二 填空题 1 1 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 蒸发蒸发 和和 激发激发 2 电感耦合等离子体光源主要由高频发生器 等离子炬管 雾化器高频发生器 等离子炬管 雾化器等三部分组成 此光源 具 稳定性好 基体效应小 线性范围宽 检出限低 应用范围广 自吸效应小 准确稳定性好 基体效应小 线性范围宽 检出限低 应用范围广 自吸效应小 准确 度高度高等优点 3 等离子体中元素的电离度与 弧焰温度和元素的电离电位弧焰温度和元素的电离电位 有关 4 第一共振线是发射光谱的最灵敏线 它是由 第一激发态第一激发态 跃迁至 基态基态 时产生的辐射 5 衡量摄谱仪的性质 可根据色散率 分辨率和集光本领色散率 分辨率和集光本领等三个光学特性指标来表 征 6 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力 称为 分辨率分辨率 把不同波长 的辐射能分散开的能力 称为 色散率色散率 7 在进行光谱定性全分析时 狭缝宽度宜 窄 目的是保证有一定的 分辨率 而进行定量分析时 狭缝宽度宜 宽 目的是保证有一定的 照度 8 原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射 但周围温度较低的同种原子 包括低能级 原子或基态原子 会吸收这一波长的辐射 这种现象称为 自吸 9 对下列试样进行发射光谱分析 应选何种光源较适宜 1 海水中的重金属元素定量分析 高频电感耦合等离子体高频电感耦合等离子体 13 2 矿物中微量 Ag Cu 的直接定性分析 直流电弧直流电弧 3 金属锑中 Sn Bi 的直接定性分析 电火花电火花 10 发射光谱定性分析中 识别谱线的主要方法有 1 铁谱比较法铁谱比较法 2 标准试样光谱标准试样光谱 比较法比较法 11 在谱线强度与浓度的关系式 I Ac n中 n 表示与 自吸自吸 有关的常数 当n 0 时 表示 I I与与c c无关无关 当c值较大时 n值 1 1 低浓度时 n值 1 1 表示 无自吸无自吸 三 简答题三 简答题 1 1 何谓元素的共振线 灵敏线 最后线 分析线 它们之间有何联系 何谓元素的共振线 灵敏线 最后线 分析线 它们之间有何联系 解 由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线 共振线具有最小的激发电位 因此最容 易被激发 为该元素最强的谱线 灵敏线是元素激发电位低 强度较大的谱线 多是共振线 最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时 最后仍能观察到的几条谱线 它也是该 元素的最灵敏线 进行分析时所使用的谱线称为 分析线 由于共振线是最强的谱线 所以在没有其它谱线干扰的情况下 通常选择共振线作为分 析线 2 原子发射光谱中选择什么元素的发射谱作为标尺 为什么 答 选铁谱的原因 选铁谱的原因 1 1 谱线多 在 谱线多 在 210210 660nm660nm 范围内有数千条谱线 范围内有数千条谱线 2 2 谱线间距离分配均匀 容易对比 适用面广 谱线间距离分配均匀 容易对比 适用面广 3 3 定位准确 已准确测量了铁谱每一条谱线的波长 定位准确 已准确测量了铁谱每一条谱线的波长 3 3 简述 简述 ICPICP 的形成原理及其特点 的形成原理及其特点 解 ICP 是利用高频加热原理 当在感应线圈上施加高频电场时 由于某种原因 如电火花等 在等离子体工作气体中 部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动 碰撞气体原子 使之迅速 大量电离 形成雪崩式放电 电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流 在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合 这种高频 感应电流产生的高温又将气体加热 电离 并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩 其特点如下 1 工作温度高 同时工作气体为惰性气体 因此原子化条件良好 有利于难熔化合 物的分解及元素的激发 对大多数元素有很高的灵敏度 2 由于趋肤效应的存在 稳定性高 自吸现象小 测定的线性范围宽 3 由于电子密度高 所以碱金属的电离引起的干扰较小 4 ICP 属无极放电 不存在电极污染现象 5 ICP 的载气流速较低 有利于试样在中央通道中充分激发 而且耗样量也较少 6 采用惰性气体作工作气体 因而光谱背景干扰少 4 4 简述原子发射光谱仪的各组成部分及其作用简述原子发射光谱仪的各组成部分及其作用 答 由照明系统 准光系统 分光系统及检测系统组成 照明系统 将光源发出的光聚焦 并均匀照射在光谱仪的入射狭缝上 准光系统 将入射光转变成平行光 照射在分光装置上 分光系统 入射平行光经棱镜或光栅分光 再经暗箱物镜聚焦 并按波长顺序从出射狭 14 缝输出 检测系统 1 用肉眼观测的叫看谱镜 2 用光谱感光板摄取光谱 将光强转变成黑度 再用测微光度计测其黑 度的称为摄谱仪 3 用光电检测器将光强信号转变为电信号测量的 称为光电直读光谱仪 5 5 原子发射原子发射光谱定性分析的基本原理是什么 进行光谱定性分析时可以有哪几种方法 光谱定性分析的基本原理是什么 进行光谱定性分析时可以有哪几种方法 说明各个方法的基本原理和使用场合 说明各个方法的基本原理和使用场合 解 由于各种元素的原子结构不同 在光源的激发下 可以产生各自的特征谱线 其波长是 由每种元素的原子性质决定的 具有特征性和唯一性 因此可以通过检查谱片上有无特征谱 线的出现来确定该元素是否存在 这就是光谱定性分析的基础 进行光谱定性分析有以下三种方法 1 比较法 将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上 在 映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱 若两者谱线出现在同一波长位置上 即可说明某一元 素的某条谱线存在 本方法简单易行 但只适用于试样中指定组分的定性 2 对于复杂组分及其光谱定性全分析 需要用铁的光谱进行比较 采用铁的光谱作 为波长的标尺 来判断其他元素的谱线 3 当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时 可以采用波长 比较法 即准确测出该谱线的波长 然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行 定性 6 6 光谱定量分析的依据是什么 为什么要采用内标 简述内标法的原理 光谱定量分析的依据是什么 为什么要采用内标 简述内标法的原理 内标元素和分析内标元素和分析 线对应具备哪些条件 为什么 线对应具备哪些条件 为什么 解 在光谱定量分析中 元素谱线的强度 I 与该元素在试样中的浓度 C 呈下述关系 I aC b 在一定条件下 a b 为常数 因此 log I b logC loga 亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系 这就是光谱定量分析的依据 在光谱定量分析时 由于 a b 随被测元素的含量及实验条件 如蒸发 激发条件 取样 量 感光板特性及显影条件等 的变化而变化 而且这种变化往往很难避免 因此要根据谱 线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果 所以常采用内标法消除工作条件的变化对 测定结果的影响 用内标法进行测定时 是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线 在基体元素 或 定量加入的其它元素 的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线 组成分析线对 利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析 这时存在如下的基本关系 logR log I1 I2 b1logC logA 其中 A a1 I2 内标元素和分析线对应具备的条件 内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质 内标元素若是外加的 必须是试样中不含或含量极少可以忽略的 分析线对选择需匹配 两条原子线或两条离子线 两条谱线的强度不宜相差过大 分析线对两条谱线的激发电位相近 若内标元素与被测元素的电离电位相近 分析线对激发电位也相近 这样的分析线对称 为 均匀线对 分析线对波长应尽可能接近 分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小 并不受其它谱线的干扰 内标元素含量一定的 15 原子吸收光谱 原子吸收光谱 AASAAS 习题习题 一一 选择题选择题 D 1 原子吸收光谱是 A 分子的振动 转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 B 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 A 2 在原子吸收分析的理论中 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 A 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多 B 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 C 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多 D 单色器能分辨出发射谱线 即单色器必须有很高的分辨率 A 3 原子吸收光谱法是一种成分分析方法 可对六十多种金属和某些非金属元素 进行定量测定 它广泛用于 的定量测定 A 低含量元素 B 元素定性 C 高含量元素 D 极微量元素 C 4 石墨炉电热原子化法的升温程序如下 A 灰化 干燥 原子化和净化 B 干燥 灰化 净化和原子化 C 干燥 灰化 原子化和净化 D 净化 干燥 灰化和原子化 C 5 下列哪两种光源同是锐线光源 A 钨灯和空心阴极灯 B 氘灯和 Nernst 灯 C 激光和空心阴极灯 D ICP 光源和硅碳棒 C 6 原子吸收分光光度计由光源 单色器 检测器等主要部件组成 A 电感耦合等离子体 B 空心阴极灯 C 原子化器 D 辐射源 D 7 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 A 自然变度 B 斯塔克变宽 C 劳伦茨变宽 D 多普勒变宽 A 8 原子化器的主要作用是 A 将试样中待测元素转化为基态原子 B 将试样中待测元素转化为激发态原子 C 将试样中待测元素转化为中性分子 D 将试样中待测元素转化为离子 C 9 在原子吸收分析中 下列哪种火焰组成的温度最高 A 空气 乙炔 B 空气 煤气 C 氧化亚氮 乙炔 D 氧气 氢气 D 10 在石墨炉原子化器中 应采用下列哪种气体作为保护气 A 乙炔 B 氧化亚氮 C 氢 D 氩 二二 填空题填空题 1 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器雾化器 雾化室雾化室 燃烧器燃烧器和 火焰火焰 组成的 2 原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线 其中心频率与吸收线要一致且半光源发射出的分析线 其中心频率与吸收线要一致且半 宽度小于吸收线的半峰宽宽度小于吸收线的半峰宽 即锐线光源 辐射强度大 稳定性高 背景小 即锐线光源 辐射强度大 稳定性高 背景小 符合这种 要求的光源目前有空心阴极灯 高频无极放电灯空心阴极灯 高频无极放电灯 3 空心阴极灯的阳极一般是钨棒钨棒 而阴极材料则是待测元素待测元素 管内通常充有低压惰性气体低压惰性气体 16 4 在原子吸收分析中 为了定量的描述谱线的轮廓 习惯上引入了两个物理量 即中心频中心频 率率和谱线半宽度谱线半宽度 5 火焰原子吸收法与紫外可见光分光光度法 其共同点都是利用 吸收吸收 原理进行分析的 方法 但二者有本质区别 前者是 原子吸收原子吸收 后者是 分子吸收分子吸收 所用的光源 前者是 锐线光源锐线光源 后者是 连续光源连续光源 6 在火焰原子吸收分光光度法中 化学计量火焰的特点是 温度高 干扰小 背景低 稳定温度高 干扰小 背景低 稳定 适用于多种元素测定 适用于多种元素测定 富燃火焰的特点是 温度低 还原性强 背景高 干扰多 适用于难离解易氧化的金属温度低 还原性强 背景高 干扰多 适用于难离解易氧化的金属 元素的测定元素的测定 贫燃火焰的特点是 温度低 氧化性强 有利于测定易解离易电离的元素温度低 氧化性强 有利于测定易解离易电离的元素 7 原子吸收分析中主要的干扰类型有物理干扰物理干扰 化学干扰化学干扰 光谱干扰光谱干扰 电离干扰 电离干扰 8 在原子吸收光谱中 谱线变宽的基本因素是 1 1 自然宽度自然宽度 2 2 多普勒变宽多普勒变宽 3 3 压力变宽压力变宽 4 4 场致变宽场致变宽 5 5 自吸变宽自吸变宽 9 在原子吸收法中 燃助比大于化学计量燃助比大于化学计量 的火焰称之为富燃火焰 燃助比小于化学计燃助比小于化学计 量量的火焰称之为贫燃火焰 其中 富燃富燃 火焰具有较强的还原性 贫燃贫燃 火焰具有较 强的氧化性 10 原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时 由于空心阴极灯发射 锐线锐线 辐射 因此 原子原子 吸收和 背景背景 吸收均不能忽略 而氘灯则是发射 连续连续 光谱 所以 原子原子 吸 收可以忽略 三三 简答简答题题 1 1 试从原理和仪器装置两方面比较原子吸收分光光度法与紫外可见分光光度法的异同点 试从原理和仪器装置两方面比较原子吸收分光光度法与紫外可见分光光度法的异同点 答 相同之处 a 都是吸收光谱 b 工作波段相同 190 900nm c 仪器主要组成部分相 同 光源 单色器 吸收池 检测器 d 定量公式相似 A kc 不同之处 a 吸收机理不同 分子吸收为宽频吸收 带状光谱 原子吸收为窄带吸收 线状 光谱 b 仪器组分排列不同 紫外可见 光源 单色器 吸收池 检测器 原子 吸收 光源 原子化器 吸收池 单色器 检测器 c 光源不同 紫外可见是连续光源 卤钨灯 氘灯 原子吸收是锐线光源 空心 阴极灯 d 光源工作方式不同 紫外可见 为直流信号 原子吸收为交流信号 e 检测器不同 分子光谱为宽频吸收 信号强 普通光电池 光电管 光电倍增 管 原子吸收为窄带吸收 信号弱 光电倍增管 2 2 何谓锐线光源 在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源 何谓锐线光源 在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源 答 锐线光源就是发射谱线宽度很窄的元素共振线的光源 其要求辐射强度大 稳定性 好 背景小 寿命长 操作方便 原子吸收光谱分析是采用峰值吸收代替积分吸收进行定量分析 要求光源必须符合谱线 半宽度小于吸收线半宽度 发射线的中心频率必须和吸收线相等 而锐线光源发射的谱线满 足要求 所以原子吸收光谱分析中要用锐线光源 17 3 3 谱线变宽的原因有哪些 有何特点 谱线变宽的原因有哪些 有何特点 答 1 自然变宽 N 10 3 10 4nm 2 Doppler 变宽 D 10 3 10 4nm 它与相对于观察者的原子的无规则热运动有关 又称热变宽 3 Lorentz L变宽 压变宽 待测原子与其它原子之间的碰撞 变宽在 10 3 10 4nm 4 自吸变宽 场致变宽 4 4 说明原子吸收光谱仪主要部件及作用 说明原子吸收光谱仪主要部件及作用 答 1 锐线光源 发射谱线宽度很窄的元素共振线 2 原子化器 将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气 3 分光系统 使锐线光源辐射的共振发射线正确地通过或聚焦于原子化区 并 将透过光聚焦于单色器入射狭缝 将行测元素分析线与干扰谱线分开 4 检测系统 将待测光信号转换为电信号 经检波放大 数据处理后显示结果 5 电源同步调剂 消除火焰发射产生的直流信号对测定的干扰 五五 计算题计算题 1 1 用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜 分析线用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜 分析线 324 8nm324 8nm 由一份尿样得到的吸光度 由一份尿样得到的吸光度 读数为读数为 0 280 28 在 在 9mL9mL 尿样中加入尿样中加入 1mL 4 0 mg mL 1mL 4 0 mg mL 的铜标准溶液 这一混合液得到的吸光度的铜标准溶液 这一混合液得到的吸光度 读数为读数为 0 8350 835 问尿样中铜的浓度是多少 问尿样中铜的浓度是多少 答 根据 S XXS x x C AA A c mlmg Cx 2 0 10 0 40 1 28 0835 0 28 0 2 2 计算火焰温度 计算火焰温度 2000K2000K 时 时 Ba 553 56nmBa 553 56nm 谱线的激发态与基态原子数的比值 已知谱线的激发态与基态原子数的比值 已知 g gi i g g0 0 3 3 解 eV nm scmeVc hhvEi24 2 56 553 100 310136 4 11015 6 15 00 1081 6 200010618 8 24 2 exp 3 exp KKeV eV kT E g g N N iii 18 原子荧光法原子荧光法 AFSAFS 习题习题 一 选择题选择题 1 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光 A A 铬原子吸收 359 35nm 发射 357 87nm B 铅原子吸收 283 31nm 发射 283 31nm C 铅原子吸收 283 31nm 发射 405 78nm D 铊原子吸收 377 55nm 发射 535 05nm 二二 填空填空题题 1 原子荧光分析中 荧光类型有 热助线荧光和敏化原子荧 光等 答案 答案 共振荧光 直跃线荧光 阶跃线荧光 2 原子荧光光谱仪中 目前有 和 两类仪器 答案 答案 色散系统 非色散系统 3 七十年代末 由于 及各种高效原子化器的使用 AFS 技术得到了较 大发展 答案 答案 高强度空心阴极灯 激光器 4 在原子荧光分析中 原子浓度较高时容易发生 它可使荧光信号变化和荧光谱 线 从而 峰值强度 答案 答案 自吸 变宽 减少 5 原子荧光光谱仪的检测部分主要包括 以及放大系统和输出装置 答案 答案 分光系统 光电转换装置 6 原子荧光光谱仪中 以 供电的空心阴极灯 可以使 增强几十至几百倍 答案 答案 脉冲 谱线 7 在原子荧光分析中 样品分析时 标准溶液的 应和样品完全一致 同时必须做 答案 答案 介质 空白 8 原子荧光光谱仪一般由四部分组成 和 答案 答案 光源 激发光源 原子化器 光学系统 单色仪 检测器 9 AFS 仪器的光源中 微波源入射功率直接影响