健胃消食片检验方法确认方案.doc

健胃消食片检验方法确认 文件编号： 贵州省科晖制药厂 健胃消食片检验方法确认方案起草人_ 部门_ 日期_ 审核人_ 部门_ 日期_ 审核人_ 部门_ 日期_批准人_ 日期_ _ 目 录一、 确认方案1.概述2.确认的原则和目的3.确认的项目和范围4.组织及职责4.1确认方案和报告的起草、审核、批准4.2确认方案的培训4.3组织实施过程中的变更和偏差4.4实施组织人员5.样品和标准品信息6.分析仪器7. 实施检验人员信息8. 确认方法8.1鉴别检验方法确认8.2含量测定确认9.结论报告二、确认报告三、确认证书1、概述 健胃消食片收载于中国药典2010年版一部，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为：【性状】本品为浅棕黄色的片；气微香，味微甜、酸。【鉴别】（1）取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.2cm，柱高为15cm），用水200ml洗脱，弃去水洗液，再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材5g，加水煎煮2小时，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各20l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯（41）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，于105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调pH值至12，用乙酸乙酯振摇提取两次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各20l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯甲酸（20：20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。【检查】重量差异 按中国药典2010年版一部附录项下重量差异 检查法依法检查，应符合规定。崩解时限 按中国药典2010年版一部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。本品每片含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计,不得少于0.12mg。色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.5%冰醋酸溶液（40：60）为流动相；检测波长283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml,置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含橙皮苷15ug）。供试品溶液制备 取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。2、确认的原则和目的建立健胃消食片测定方法的确认方案，在实验过程中需严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认健胃消食片按中国药典2010年版一部检验方法在本化验室的可靠性。3、确认的项目和范围为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：三项鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。4.组织及职责4.1确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由化验室负责起草，方案经化验室、验证委员会、质量部等部门审核，最终由验证委员会主任批准。确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经化验室、验证委员会、质量部部门主管审核，最终由验证委员会主任批准报告及合格证书。4.2确认方案的培训确认方案起草人在方案经验证委员会批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由化验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。4.3组织实施过程中的变更和偏差该次确认工作组织实施由化验室、验证委员会主管领导负责，质量部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。4.4实施组织人员部门姓名验证分工化验室负责确认工作的安排。确保验证工作按方案进行。负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培训。负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录， 负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。质量部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。负责验证过程的监督工作安排。负责对验证中出现的问题提出指导意见负责审核批准偏差。验证委员会协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。总验证委员会主任负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。5.样品和标准品信息在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。 确认信息见附表1。6. 分析仪器在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、鼓风干燥箱可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。7. 实施检验人员信息 检验人员信息见附表38. 确认方法 由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次健胃消食片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。8. 1鉴别检验方法确认操作方法：（1）取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.2cm，柱高为15cm），用水200ml洗脱，弃去水洗液，再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材5g，加水煎煮2小时，离心，取上清液，通过D101型大孔吸附树脂柱，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各20l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯（41）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，于105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品48片，研细，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调pH值至12，用乙酸乙酯振摇提取两次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各20l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯甲酸（20：20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。可接受标准： 两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同且符合规定的结果。 记录见附表4。8. 2含量测定确认操作方法：色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.5%冰醋酸溶液（40：60）为流动相；检测波长283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml,置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含橙皮苷15ug）。供试品溶液制备 取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。可接爱标准：两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应2.0%。记录见附表5。9. 结论报告根据实验结果，起草相关的结论报告。健胃消食片检验方法确认报告1概述：1.2.验证概述： 设备验证小组根据该产品的验证方案(方案号： )于 年 月 日至 年 月 日用批号： 健胃消食片供试品，对该品种的主要检验项目薄层鉴别、含量测定的检验方法进行了确认。1.3鉴别检验方法确认 年 月 日至 年 月 日对健胃消食片的鉴别检验方法进行了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。具体记录见附表4。1.4 含量测定检验方法确认： 年 月 日至 年 月 日对健胃消食片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差 ，结果均符合相关要求。具体记录见附表5。2.评价与建议确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于健胃消食片的检测。3.验证结论： 检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。 姓 名工作部门日 期备 注起草人化验室会审人化验室验证委员会质量部批准人验证委员会主任附表1 供试品及对照品信息项目供试品标准品品名健胃消食片含量测定用橙皮苷对照品鉴别用太子参对照药材鉴别用山楂对照药材批号浓度有效期至确认人附表2 检验仪器信息仪器项目分析天平高效液相色谱仪鼓风干燥箱设备编号运行状态计量合格证确认人附表3 实验人员信息编号姓名所属部门AB附表4 鉴别检验方法确认检验人员检验结果可接受标准鉴别(1)鉴别(2)两个试验人员