仪器分析复习提要本.doc

1 总的要求：a. 知识的掌握：掌握仪器分析的定义、仪器分析的特点（与化学分析相比）；各种仪器分析方法的中英文和简称、基本原理、仪器组成、定量定性方法、各种仪器分析方法的应用范围。包括哪些方法，定量定量方法，定性，分析的样品特点，可不可以多种组分的同时测定等，光谱分析法：电分析法：色谱分析法：B.技能的掌握：良好的实验习惯、简单样品的处理、实验条件的选择与优化、实验数据的记录与处理、实验结果的正确表示.C. 能力的掌握：学习的能力：查阅文献的意识和能力；分析问题和解决问题的能力：运用分析化学中误差分析的知识对仪器实验中出现的”异常”现象进行合理分析。2 仪器分析方法的评价指标：线性范围（相关系数）、灵敏度、精密度、准确度、检出限、选择性等IUPAC 建议分析方法的主要评价指标：精密度、准确度、检出限3 气相色谱法：气相色谱仪的组成（五部分）；色谱术语（保留值， 区域宽度，分配系数，分配比，保留指数，分离度， 容量因子）；理解分配系数和分配比的影响因素；分配系数与分配比的关系。色谱理论（塔板理论，速率理论的表达式及各项的意义）； 常见气相色谱检测器类型（包括英文简写）及应用范围；气相色谱定量计算方法及适用范围 4 液相色谱法： HPLC的主要类型及其选择；概念（反相液相色谱/正相液相色谱）； 化合物在正相色谱和反相色谱的出峰顺序。高效液相色谱仪器组成部分；检测器类型。色谱图，及从色谱图中可得到的信息。5 电位分析法：电位测定法和电位滴定法的原理；用于测定溶液pH的指示电极是玻璃电极，参比电极是饱和甘汞电极；玻璃电极的构造；酸差、碱差；利用氟离子电极测定氟离子时溶液酸度太大或太小对测量的影响；总离子强度调节剂（TISAB）的组成及作用。电位滴定曲线上如何确定滴定终点。测定离子浓度或活度的方法。选择性系数的意义；未知液pH和未知离子浓度的计算6 伏安分析法：概念（半波电位，极限扩散电流），扩散电流方程式，尤考维奇公式，残余电流的种类及消除方法，极谱定量的方法及计算（标准加入法）7 库仑分析法：库仑分析法的基本依据-法拉第电解定律，库仑分析法必须满足的条件-两条，根据库仑分析法进行计算、8. 原子发射光谱法：原子光谱（原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁）是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。AES的应用范围，特点。原子发射光谱分析仪器设备组成（三部分）；原子发射光谱光源种类，光谱仪种类，定量分析的依据基本公式：赛伯-罗马金公式，内标法。内标线的选择原则，摄谱法中的波长标尺：铁光谱；共振线，分析线，灵敏线8 原子吸收光谱法：锐线光源，实现峰值吸收要满足的条件;原子吸收分光光度计的基本构造：光源，原子化系统（火焰原子化法与无火焰原子化），单色器、检测器。定量分析方法：标准曲线法、标准加入法、干扰（光谱干扰、化学干扰、物理干扰）及其消除，测定条件的选择（选择题）9 紫外吸收光谱分析：分子光谱（分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级中的电子能级，分子的振动能级以及转动能级）；分子能级包括， 各种跃迁所需能量大小，生色团，K吸收带的特点，可以根据化合物判断其中可能含有的跃迁类型；紫外可见分光光度计的光源（可见光和紫外光有何不同），根据化学结构判断最大吸收波长大小。朗伯-比尔定律的理解及相关计算；透光率与吸光度的关系, 摩尔吸光系数，最大吸收波长；吸收曲线的意义。 10 红外吸收光谱分析：波长与波数的关系，红外产生的条件，可判断简单分子如二氧化碳中的振动方式及产生红外吸收峰的个数，红外吸收光谱分区影响基团频率位移的因素并能比较特征频率的大小。11 分子发光分析：荧光与磷光的区别，荧光光谱仪与紫外可见分光光度计的区别。荧光量子产率与分子结构的关系、荧光激发光谱、发射光谱与吸收光谱的关系；荧光分析与紫外灵敏度高的原因。12 核磁共振波谱法：核磁共振；可以判断某种核能否产生核磁共振,影响化学位移的因素（电负性）,13 质谱分析：质谱分析的原理、应用、质谱图、离子类型,气相色谱-质谱联用技术的优点No检测对象仪器分析方法定量关系式1自来水中的氟离子的定量分析2自来水中多种金属元素的同时测定选择题：30分1下列哪些不属于仪器分析方法的特点 ( ) A灵敏度高 B. 取样量少 C. 准确度高 D. 分析效率高2. 碳基化合物RCOR（1）， RCOCl（2），RCOCH（3）, RCOF（4）中, C=O伸缩振动频率出现最高者为（ ）3.把符合比耳定律的有色溶液稀释时其最大吸收峰有（ ）。A.向波长大的方向移动 B.向波长小的方向转动 C.波长位置不移动，但峰值降低 D.波长位置不移动，但峰值增高填空题：20分在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光谱所采用的光源，分别为：(1) 紫外光区用_(2) 可见光区用 _。（3）红外光区用_。简答题：20分已知苯的最大吸收峰位置在255nm处，若苯中的H被CH2=CH2取代，其吸收峰的位置怎样变化？简要说明理由。判断题：5分紫外可见分光光度计中单色器的作用是使复合光色散为单色光，而原子吸收吸收光谱移中的单色器的作用在于分离谱线。( ) 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。（ ）计算题：25分1. 电位分析法：pH、离子浓度的计算（比较法或标准加入法）2. 朗伯比尔定量3. 标准加入法的计算4. 色谱柱效与分离度的计算5. 库仑定律计算将4.500g锡矿试样,