74-_纯化水检验标准操作规程.doc

纯化水检验SOP第1页共3页文件类型技术标准文件编码TSD-QC-7074-00执行日期执行部门中心化验室起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期变更原因及目的：目 的：建立纯化水检验的标准操作程序。范 围：纯化水的检验。责任者：化验员。程 序：1、性状：感官检查，并作记录2、检查（1）酸碱度A、试剂的配制甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释成200ml，即得。溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释成200ml，即得。B、检测：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，记录颜色变化；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，记录颜色变化。（2）氯化物A、硝酸银试液的配制：取硝酸银17.5g，加水使溶解并稀释成1000ml。B、取本品50ml，加入硝酸5滴与硝酸银试液1ml，检查是否发生浑浊。（3）硫酸盐A、氯化钡试液的配制：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。B、取本品5ml，加入氯化钡试液2ml，检查是否发生浑浊。（4）钙盐A、草酸铵试液的配制：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。B、取本品5ml，加入草酸铵试液2ml，检查是否发生浑浊。（5）硝酸盐A、试剂的配制10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加浓硫酸使成100ml，即得。第2页共3页标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品按纯化水硝酸盐与亚硝酸盐检查方法检查，不得显色）。B、检测：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色进行比较。（6）亚硝酸盐A、试剂的配制对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加成溶解成100ml。标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算）加水溶解溶解，稀释至100ml摇匀，精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。B、检测：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml产生的粉红色，当标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色进行比较。（7）氨A、试液的配制无氨水：取纯化水100ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解。加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用定量的水稀释便成200ml，静置，使沉淀，即得，用时，倾取上层的澄明液应用。氯化铵溶液：取氯化铵37.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释1000ml。B、取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较，检查颜色。（8）二氧化碳A、氢氧化钙试液的配制：取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。B、取本品25ml，置50ml具塞量简中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，置1个小时内检查是否发生浑浊。第3页共3页（9）易氧化物A、试液的配制稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。0.02mol/l高锰酸钾滴定液：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。B、取本品100ml，加稀硫酸10ml煮沸后，加0.02mol/L的高锰酸钾滴定液0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色是否完全消失。（10）不挥发物检查：取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干（水浴锅中水不得与蒸发皿底部接触），并在105干燥至恒重，记录残渣重量。计算公式为：不挥发物=W1W，式中W1表示恒重蒸发皿加残渣重量，W表示恒重蒸发皿重量。（11）重金属A、试液的配制醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml，溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，加5.0ml甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酸酰胺溶液1