实验一 溶液pH的测定.doc

实验一 溶液pH的测定一、实验目的(1) 掌握用玻璃电极测量溶液pH的基本原理和测量技术；(2) 学会怎样测定玻璃电极的响应斜率，进一步加深对玻璃电极响应特性的了解。二、实验原理以玻璃电极作指示电极、饱和甘汞电极作参比电极、插入待测溶液中组成原电池：(-)Ag，AgClHCl(0.1molL-1)玻璃膜试液KCl（饱和）HgCl2，Hg(+)玻璃电极 饱和甘汞电极在一定条件下，测得电池的电动势E与pH呈直线关系：常数K取决于内外参比电极电位、电极的不对称电位和液体接界电位，因此无法准确测量K值，实际上测量pH是采用相对方法：玻璃电极的响应斜率与温度有关，在一定的温度下应该是定值，25时玻璃电极的理论响应斜率为0.0591。但是玻璃电极由于制作工艺等的差异，每个pH玻璃电极其斜率可能不同，须用实验方法来测定。三、仪器及试剂1仪器：梅特勒-托利多Delta 320型酸度计、复合pH玻璃电极2试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液 pH=4.00；磷酸二氢钾和磷酸氢二钠标准缓冲溶液 pH=6.86 ；硼砂标准缓冲溶液 pH=9.18 四、实验步骤1标准缓冲溶液的配置将相应标准缓冲溶液试剂包中的试剂用蒸馏水溶解，转入到试剂包规定的容量瓶中定容，贴好标签备用。2酸度计的标定（按照操作说明书操作）(1) 选择温度测定；调节温度补偿，达到溶液温度值； (2) 选择pH校正；(3) 分别进行1点、2点、3点校正（以下以2点校正为例，适用酸性溶液）(4) 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86标准缓冲溶液中；(5) 调节定位，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH相一致；(6) 用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入pH=4.00的标准缓冲溶液中，调节使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的pH一致，仪器完成标定。用任意标准溶液验证，如有误差再重复(4)(6)步骤。3pH玻璃电极响应斜率的测定选择测定mV，将电极插入pH=4.00的标准缓冲溶液中，摇动烧杯、使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的mV值，依次测定pH=6.86、pH=9.18标准缓冲溶液的mV值。4溶液pH的测定。当被测溶液与标定溶液温度相同时，用蒸馏水缓缓淋洗两电极35次，再用待测溶液淋洗35次。然后将它们插入装有2550mL溶液的烧杯中，电极浸入水中，摇动烧杯、使溶液均匀，待读数稳定后读取pH；用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。5. 土壤水浸液pH的测定称取通过2mm孔径筛的风干试样20.0g(精确至0.1g)于50mL高型烧杯中，加去除CO2的水20mL，以搅拌器搅拌1min，使土粒充分分散，放置30min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下，甘汞电极插入上部清液)，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静止片刻，按下读数开关，待读数稳定时记下pH。放开读数开关，取出电极，以水洗净，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测56个样品后需用标准液检查定位。五、实验数据及其处理1pH玻璃电极响应斜率的测定作EpH图，求出直线斜率即为该玻璃电极的响应斜率。若偏离59 mV/pH (25)太多，则该电极不能使用。2记录未知试液pH3记录未知土壤试液pH六、注意事项与要求1. 各组自己准备水样12个，最好为实际河水样，采集时注意安全！2. 各组自己设计实验记录表格3. 复合pH电极使用的注意事项1) 观察敏感膜玻璃是否有刻痕和裂缝；参比溶液是否浑浊或发霉(有絮状物)；参比电极的液接界部位是否堵塞；电极的引出线及插头是否完好，要保持电极插头的干燥与清洁；2) 玻璃球泡易破损，使用时要小心；3) 电极不得测试非水溶液，如油脂、有机溶剂、牛奶及胶体等等，若不得以测试必须马上清洗，用稀NaHCO3溶液浸泡清洗，时间不得太长，然后用蒸馏水漂洗干净；4) 电极正常测试水温为060，超过60极易损坏电极；5) 电极不得测试含F-高的水样； 6) 每次测试结束，电极都须用蒸馏水冲