加热回流法制取氟化铈.doc

加热回流法制取氟化鈰实验成员：汪晶、李杰、陈后珍指导教师：管航敏系别：化学与材料工程系 班级：08无机非金属材料工程专业摘要：用加热回流法制取粉末氟化鈰。通过红外线、紫外线、荧光和XRD等现代测试分析方法，对氟化鈰的一些特性进行分析和归纳。使得我们对其有一个充分的了解，从而让我们对它在诸多方面的应用有一个全面的深入和研究。关键词：纳米颗粒材料 回流 氟化鈰稀土家族是来自镧系的15个元素，加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。由于特殊的原子结构，稀土家族的成员非常的活泼，且个个身手不凡，魔力无边。它们与其他元素结合，便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料，且性能翻番提高，被称作当代的“工业味精”。铈广泛应用于（1）铈作为玻璃添加剂，能吸收紫外线与红外线，现已被大量应用于汽车玻璃。不仅能防紫外线，还可降低车内温度，从而节约空调用电。从1997年起，日本汽车玻璃全加入氧化铈，1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨，美国约一千多吨。（2）目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中，可有效防止大量汽车废气排到空气中。美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。（3）硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中，可对塑料着色，也可用于涂料、油墨和纸张等行业。目前领先的是法国罗纳普朗克公司。（4）Ce:LiSAF激光系统是美国研制出来的固体激光器，通过监测色氨酸浓度可用于探查生物武器，还可用于医学。铈应用领域非常广泛，几乎所有的稀土应用领域中都含有铈。如抛光粉、储氢材料、热电材料、铈钨电极、陶瓷电容器、压电陶瓷、铈碳化硅磨料、燃料电池原料、汽油催化剂、某些永磁材料、各种合金钢及有色金属等。因此，Ce的研发具有重大的应用价值。使用加热回流法可以提高反应速率，混匀反应物，避免药品附着在瓶壁上面，防止溶剂挥发损失，保持恒温，对放热反应还可以散热不致反应失控。提高反应速率，减少副反应，使反应完全。实验部分实验仪器和试剂： 试管，三口烧瓶，恒温磁力加热搅拌器，分液管，冷凝装置，温度计，烘箱，铁架台，氟化钠溶液，硝酸铈溶液，乙醇，正戊醇实验步骤试剂的配制： 取氟化钠和硝酸铈粉末药品，分别配成0.3mol/L的氟化钠和0.1mol/L的硝酸铈溶液。仪器的组装：氟化鈰的制取：首先量取25ml正戊醇，10ml的硝酸铈溶液，10ml氟化钠溶液，然后打开冷凝水，加入正戊醇，随后加入硝酸铈溶液，氟化钠溶液。加入后立即产生白色沉淀，马上打开恒温磁力加热搅拌器开关，调其到合适转速和所需功率以调节合适的温度。反应约十几分钟并产生蒸汽，温度到达98，恒温一段比较长的时间，然后不断地分出水分，反应约40到50分钟后，温度开始上升到120。然后保持此温度三个小时左右让其充分反应。反应完后冷却即可。随后改变两者的配比和温度，步骤如上。依次得到不同反应条件的产品，现分别列表如下：取Ce3+制取氟化鈰的种类（编号）温度（）配比（Ce3+：F-）回流时间tLi0613-11201：140minLi 0614-21201：445minW0614-31201：655minW0614-41351：136minC0615-51351：440minC0615-61351：650min氟化鈰的洗涤：将生成物氟化铈转移到离心管中进行离心分离，将附着在离心管上的固体用乙醇溶液洗涤，加入乙醇溶液后振荡，然后再进行离心分离，依次进行三次；然后再用蒸馏水同上步骤洗涤三次，再又用乙醇在洗涤2至3次即可。氟化鈰的干燥：将所得的纯净沉淀物放入烘箱中，将其温度调至60不变，烘五个小时左右并可以得到干燥粉末氟化铈。测试仪器及方法：氟化铈的红（IR）、紫（Uv）外线用傅里叶红紫外仪测定，氟化铈的相结构分析（XRD）采用日本岛津仪器测量，功率为3.5KW。氟化铈的性能（PL）采用EL公司的LS50测定其荧光。Uv原理：目前使用的紫外光谱仪波长范围是200800nm.其基本原理是用不同波长的近紫外光(200400nm)依次照一定浓度的被测样品溶液时,就会发现部分波长的光被吸收。如果以波长为横坐标(单位nm),吸收度(absorbance)A为纵坐标作图,即得到紫外光谱(ultra violet spectra，简称UV). IR原理：将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。xrd 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。荧光原理：物质吸收了较短波长的光能，电子被激发跃迁至较高单线态能级，返回到基态时发射较长波长的特征光谱，包括激发光谱和发射光谱。结果与讨论1. XRD由XRD图可知，图形1、2、3、4与氟化铈标准图谱在角度、强度上基本符合。表明得到的为氟化铈粉末，而且纯度较高。2. Uv从Uv图中显示出四个波峰，均属于氟化铈粉末。而前两个波峰可能是杂质导致的，原因可能是正戊醇在高温下缩合成羰基，原因有进一步研究。3.IR由IR图可以看出波长在3445nm处为水的震动蜂，波长为1627、1498、1388、1103处均为醇的震动峰。波长在406nm时为Ce-F键的震动峰。4.PL 由PL图可知其激发峰为250nm，发射峰的位置在360nm处，是Ce的发射峰。 结束采用加热回流法制取的粉末氟化鈰，通过在不同