制备实验方案设计的基本思路.ppt

二 制备实验方案设计的基本思路 实验目的 实验原料 实验原理 途径 途径 最佳方案 设计完整实验方案 实施方案 制得物质 选择最佳途径的依据 科学性 可行性 安全性 简约性 原理正确 原料丰富 条件适合 无污染 无危险药品和操作 步骤简单 操作简捷 节省原料 产物纯 产率高 阐明 选择 三 重要物质的制备 一 常见气体的制备 反应原理 气体发生装置 收集方法 净化 干燥 尾气处理等 1 装置顺序 2 仪器装配顺序 3 实验操作顺序 发生装置 净化装置 干燥装置 收集装置 尾气处理装置 有些实验还需添加安全缓冲装置防倒吸 自下而上 从左到右 连接仪器 检查气密性 加药品 加热 收集 尾气处理 4 净化气体时吸收剂的选择 NH3 H2O g CO2 H2O g Cl2 CO2 SO2 C2H4 C2H2 O2 H2S SO2 H2S 5 常见干燥剂 浓H2SO4 P2O5 固 无水氯化钙 碱石灰 不可干燥NH3 H2S HBr HI等气体 不可干燥NH3 不可干燥NH3 不可干燥CO2 SO2 HCl等酸性气体 6 尾气处理法 燃烧法 碱液吸收法 水溶解法 CO等 SO2 Cl2 H2S NO NO2等 NH3 HCl等 二 重要有机物的制备 1 溴苯 长玻璃管 冷凝回流 导气 防倒吸 锥形瓶中导管在液面上方 2 硝基苯 长玻璃管 冷凝回流 保持恒压 水浴加热 温度计 3 乙酸乙酯 长玻璃管 冷凝回流 导气 三 重要无机物的制备 1 Fe OH 2的制备 方法一 用不含Fe3 的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备 用硫酸亚铁晶体配制FeSO4溶液时应加点硫酸防止水解 加点铁粉防止被氧化 用加热的方法除去蒸馏水中的氧气 生成白色Fe OH 2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液 插入FeSO4溶液液面下 再挤出NaOH溶液 方法二 在如图装置中 用NaOH溶液 铁屑 稀硫酸等试剂制备 1 试管 里加入的试剂是 2 试管 里加入的试剂是 3 为了制得白色Fe OH 2沉淀 在试管 和 中加入试剂 打开止水夹 塞紧塞子后的实验步骤是 Fe和稀硫酸 NaOH溶液 在 的管口验纯后关闭止水夹 方法三 在如图装置中用铁和石墨做电极电解做食盐水制备Fe OH 2 1 实验时应先将U形管A B用饱和食盐水充满 这是为了 若食盐没充满U形管 也可在食盐水上面覆盖一层液体 这一层液体可以是 A 四氯化碳B 乙醚C 润滑油D 甘油 2 U形管充满饱和NaCl溶液后 为了获得Fe OH 2 继续进行的实验操作是什么 并简单说明理由 不使装置中有空气 避免氢氧化亚铁被氧化 B C 首先连接双向开关K X接通电源以使电解质溶液转化为NaOH溶液 经一段时间后将开关转向接通K Y继续通电 此时A极Fe e Fe2 并与溶液中的OH 结合生成白色Fe OH 2沉淀 2 硫酸亚铁的制备 1 硫酸亚铁制备流程 废铁屑 1 NaOH溶液 微热 2 过滤 洗涤 Fe 稀硫酸 铁过量 水浴加热50 60 FeSO4Fe 过滤 FeSO4溶液 冷却结晶 FeSO4 7H2O 2 实验步骤 1 取适量工业废铁屑于一烧杯中 加入足量的NaOH溶液 并对其微热 过滤 洗涤 2 在烧杯中加入40ml稀硫酸 加入足量废铁屑 以稀硫酸浸没所有铁屑为度 小心加热保持在50 80 之间 直到只有极少量气泡同时溶液显浅绿色为止 3 用少量热水通过过滤器 然后将溶液趁热过滤 将滤液转入试管中 用橡皮塞塞住管口 静置 冷却 结晶 观察现象 4 待结晶完毕后 取出晶体 用少量水洗涤2 3次 再用滤纸将晶体吸干 5 将制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中 密封保存 有关工业废铁屑和硫酸亚铁的一些资料 1 工业废铁屑的表面有铁锈 并常有油污 2 硫酸亚铁易溶于水 将铁屑与硫酸反应 然后将溶液浓缩 冷却后就有绿色的FeSO4 7H2O晶体析出 俗称绿矾 3 亚铁盐在空气中不稳定 易被氧化成 3价的铁盐 在酸性介质中 Fe2 较稳定 而在碱性介质中立即被氧化 因而保存Fe2 溶液时 应加入足够浓度的酸 必要时加入几颗铁钉来防止氧化 4 硫酸亚铁在不同温度下的溶解度 制取苯甲酸甲酯过程如下 乙醇等六种物质的熔沸点 制备乙酸乙酯的装置 四 物质制备实验方案设计的注意事项 4 制备气体时要注意防止净化 吸收和熄灭酒精灯时引起倒流 堵塞等 1 原料为易挥发的液体 要注意冷凝回流 2 产物是易挥发的物质 应注意及时冷却 3 制备易吸水或易水解的物质应注意防潮 示例1 示例2 示例3 示例4 1 1 2 二溴乙烷常温下它是无色液体 密度为2 18g cm3 沸点为131 4 熔点为9 79 不溶于水 易溶于醇 醚 丙酮等有机溶剂 在实验室中可以用如图所示装置制备1 2 二溴乙烷 其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液 试管d中装有液溴 表面覆盖少量水 填写下列空白 1 写出本题中制备1 2 二溴乙烷的两个化学反应方程式 2 安全瓶b可以防止倒吸 并可以检查实验进行是试管d是否发生堵塞 请写出发生堵塞时瓶b中的现象 3 容器C中NaOH溶液的作用是 4 某学生在做此实验时 使用一定量的液溴 当溴全部褪色时 所消耗乙醇和浓硫酸混合液的质量比正常情况下超过许多 如果装置的气密性没有问题 试分析其可能的原因 b中水面下降 玻璃管中水柱上升 除去乙烯中带出的酸性气体 乙烯产生过快 实验中 乙醇和浓硫酸混合液没有迅速达到170 2 实验室常用饱和NaNO2与NH4Cl溶液反应制取纯净的氮气 反应式为NaNO2 NH4Cl NaCl N2 2H2O H 0 实验装置如图所示 试回答 1 装置中分液漏斗的A部分与蒸馏烧瓶之间连接的导管所起的作用是 A 防止NaNO2饱和溶液蒸发B 保证实验装置不漏气C 使NaNO2饱和溶液顺利流下 2 B部分的作用是 A 冷凝B 冷却氮气C 缓冲氮气流 3 加热前必须进行的一步操作是 加热片刻后 应移去酒精灯以防止反应物冲出 其原因是 4 收集N2前 必须进行的步骤是 收集N2的最适宜的方法是 A 用排气法收集在集气瓶中B 用排水法收集在集气瓶中C 直接收集在球胆或塑料袋中 C A 检查气密性 此反应是放热反应 产生的热量能够使反应继续进行 排尽装置中的空气 C 3 在一定条件下用普通铁粉和水蒸汽反应 可得到铁的氧化物 该氧化物又可经过此反应的逆反应 生成颗粒很细的铁粉 这种铁粉具有很高的反应活性 在空气中受到撞击时会燃烧 所以俗称 引火铁 请分别用下图中示意的两套仪器装置 制取上述铁的氧化物和 引火铁 实验中必须使用普通铁粉和6mol L盐酸 其他试剂自选 装置中必要的铁架台等在图中已略去 填写下列空白 1 实验进行时试管A中应加入的试剂是 烧瓶B的作用是 烧瓶C的作用是 在试管口收集到的是 2 实验时 U形管G中应加入的试剂是 长颈漏斗H中应加入 3 两套装置中