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文档简介
编号:SOP- - -题目:U-2910紫外可见分光光度计标准操作规程共 1 页第 4 页制定人: 王卫峰制定日期: 2013.11.5审核人: 王卫峰审核日期: 2013.11.5批准人: 王卫峰批准日期: 2013.11.5颁发部门:实验中心生效日期: 2013.11.5分发部门:1 目的:建立U-2910紫外可见分光光度计标准操作规程,保证该仪器的正常规范使用。2 范围:U-2910紫外可见分光光度计。3 责任:实验室主任、实验人员对本SOP的实施负责。职责:1. 严格执行操作规程。2. 对仪器及配件经常进行保养和维护。4 程序:4.1 开机:依次打开打印机电源、 U-2910 主机的电源开关(确认主机左侧绿色指示灯亮),然后打开电脑,进入 WINDOWS界面。4.2 初始化:双击电脑桌面上的 UV Solution4.1 的图标, 进入 UV Solution 软件界面,开始初始化过程,当初始化完成后,软件的右下角显示 Ready,状态条为绿色,此时表示仪器处于待机状态,可以开始使用。4.3 样品测定:4.3.1波长扫描模式(1)参数设置:点击Method 按钮,出现Analysis Method对话框,在General项下Measurement 的选项中选择Wavelength scan,勾选是否使用样品表等,在Instrument 项中设置读数显示方式、开始波长、截止波长、扫描速度、响应速度、基线、延迟时间、光源选择、灯转换(光源选择“Auto”之后设置,范围为325-370nm)、测量重复次数、光路长度(仅对吸光度读数显示方式有效)等,在Monitor项下设置纵坐标范围,点“确定”,进入测量界面。(2)样品信息输入:进入测量界面,仪器会根据设定的条件自动调整,调整完毕后,软件的右下角显示Ready,状态条为绿色。点击软件右侧Sample按钮,编辑样品信息(样品名、备注、所需保存的文件名)。编号:SOP- - -题目:U-2910紫外可见分光光度计标准操作规程共 2 页第 4 页(3)基线校正:在参比池和样品池同时放入空白样,点右边Baseline 图标,出现“Record Baseline”对话框,选择 User 1或User 2,点击OK,进行用户基线校正。(4)测量:基线校正完成后,将待测样品放入样品池,点击Measure按钮,开始扫描。4.3.2定波长测量(定量分析)(1)参数设置:点击Method 按钮,出现Analysis Method对话框,在General项下Measurement 的选项中选择photometer,勾选是否使用样品表等,在Quantitation项下设置波长数、校正曲线类型(一般选择1st order即一次线性方程)、浓度单位,有效小数位数,在Instrument 项下设置测量的波长值,延迟时间,循环周期,光源选择,灯转换(光源选择“Auto”之后设置,范围为325-370nm),样品重复测量次数,光路长度(仅对吸光度读数显示方式有效),在Standards项下设置标准样品个数、名称、备注信息、浓度,在Monitor项下设置纵坐标范围,点“确定”,进入测量界面。(2)样品信息输入:进入测量界面,仪器会根据设定的条件自动调整,调整完毕后,软件的右下角显示Ready,状态条为绿色。点击软件右侧Sample按钮,编辑样品信息(样品名、备注、所需保存的文件名)。(3)吸光度校零:在参比池和样品池同时放入空白样,点击右侧AutoZero按钮进行吸光度校零。(4)测量:校零后,点击Measure按钮,出现提示测定标准样品的对话框,选择“Continue analysis with this sta”,点击Yes后出现提醒放入标准样品的对话框,将标准样品放入样品池,点击OK按钮开始测量。根据提示,逐一放入标准样品,直至所有标准样品测量完成。所有标样测量完成后,出现如下对话框:a、Go to measure sample(进入测量待测样界面),b、Repeat the last measurement(重测刚才所测样品);选择“Go to measure sample”,点击OK,进入测量待测编号:SOP- - -题目:U-2910紫外可见分光光度计标准操作规程共 3 页第 4 页样品界面。放置好待测样品,当没有使用样品表时,点击Sample(F4),开始采集样品数据,若有样品空白,放置好样品空白,点击Blank(F5),开始采集空白数据。完成所有样品的测量后,点击End(F9)结束测量。当使用样品表时测量数据将会自动保存,否则需要自己保存。4.3.3时间扫描模式(1)参数设置:点击Method 按钮,出现Analysis Method对话框,在General项下Measurement 的选项中选择Wavelength Scan,勾选是否使用样品表等,在Instrument 项中设置读数显示方式、开始波长、截止波长、扫描速度、响应速度、基线、延迟时间、光源选择、灯转换(光源选择“Auto”之后设置,范围为325-370nm)、测量重复次数、光路长度(仅对吸光度读数显示方式有效)等,在Monitor项下设置横坐标和纵坐标范围,点“确定”,进入测量界面。(2)样品信息输入:进入测量界面,仪器会根据设定的条件自动调整,调整完毕后,软件的右下角显示Ready,状态条为绿色。点击软件右侧Sample按钮,编辑样品信息(样品名、备注、所需保存的文件名)。(3)吸光度校零:在参比池和样品池同时放入空白样,点击右侧AutoZero按钮进行吸光度校零。(4)测量:校零后,将待测样品放入样品池,点击Measure按钮,开始扫描,如要终止扫描按stop按钮。4.4 数据处理样品测定结束后,若之前在参数设置时勾选了Monitor项下的“Open data processing window after acqu”,此时则会自动出现数据窗口,若没有勾选,可以在文件菜单File-Open将数据文件调出。点击右边的Property,进入属性对话框,选“Report”项,编辑报告内容,确定后再点击右边的“Report”可查看打印报告。可以在文件菜单File-Save as将编辑处理过的数据文件保存。 编号:SOP- - -题目:U-2910紫外可见分光光度计标准操作规程共 3 页第 4 页4.5 关机流程(1) 选中File菜单中的Exit选项,出现对话框,询问是要先关闭灯源再关软件还是只是关闭软件不关灯。选中前者,点击Yes,退出UV Solution软件。(2) 关闭仪器主机电源。(3)根据计算机操作系统的要求和步骤,关闭计算机。(4)关闭打印机。4.6注意事项 (1)空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。(2)测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英比色皿。 (3)比色皿在盛装参比溶液调零或测试样品时,不能有气泡。(4)一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.30.7之间的误差较小。 (5)在测定
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