灰分及全水分的测定方法(精)

灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB T212 2008 慢灰测试 1 1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样 放入马弗炉中 以一定的速度加热到 815 10 灰化并灼烧到质量很定 以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分 1 2仪器设备 马弗炉 灰皿 干燥器 分析天平 耐热瓷板或石棉板 1 3实验步骤 1 3 1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中 称取粒度小于0 2mm的一般分析试验煤样 1 0 1 g 称准至0 0002g 均匀地摊平在灰皿中 使每平方厘米的质量不超过0 15g 1 3 2 将灰皿送入炉温不超过100 的马弗炉恒温区中 关上炉门留有15mm左右的缝隙 在 不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500 并在此温度下保持30分钟 继续升 温至 815 10 并在此温度下灼烧1h 1 3 3 从炉中取出灰皿 放在耐热瓷板或者石棉板上 在空中冷却5分钟左右 移入干燥中冷 却至室温 越20min后称重 1 3 4 进行检查性灼烧 温度为 815 10 每次20min 直接到连续两次灼烧后的质量变化不 超过0 0010g为止 以最后一次灼烧后的质量为计算依据 灰分小于15 00 时 不必进 行检查性灼烧 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至 815 10 的马弗炉中灰化并灼 烧至质量恒定 以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分 2 1 仪器 马弗炉 灰皿 干燥器 分析天平 耐热瓷板或石棉板 2 2 实验步骤 2 2 1 在预先灼烧至恒定的灰皿中 称取粒度小于0 2mm的一般分析试验煤样 1 0 1g 称准 至0 0002g 均匀地摊平在灰皿中 使每平方厘米的质量不超过0 15g 将盛有煤样的灰 皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上 2 2 2 将马弗炉加热到850 打开炉门 将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗 炉中 先使第一排灰皿中的煤样灰化 待 5 10min后煤样不再冒烟时 以每分钟不大 于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分 若煤样着火发生爆炸 试验应作 废 2 2 3 关上炉门 并使炉门留有15mm左右的缝隙 在 815 10 温度下灼烧40min 2 2 4 从炉中取出灰皿 放在空气中冷却5min左右 移入干燥器中冷却至室温 约20min后 称 重 2 2 5 进行检查性灼烧 温度为 815 10 每次20min 知道连续两次灼烧后的质量变化不超 过0 0010g为止 以最后一次灼烧后的质量为计算依据 如遇检查性灼烧时结果不稳 定 应改用缓慢灰化重新测定 灰分小于15 时 不必进行检查性灼烧 2 3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分 式中 Aad 空气干燥基灰分的质量百分数 m 称取的一般分析试验煤样的重量 单位为克 g m1 灼烧后残留物的质量 单位为克 g 2 4 灰分测定的精密度 灰分测定的精密度如下表 灰分测定的精密度 灰分质量分数 重复性限Aad 重复性限Ad 30 00 0 50 0 70 全水分的测定GB 211 2007 在空气流中干燥 仪器设备 空气干燥箱 浅盘 玻璃称量瓶 分析天平 工业天平 干燥器 试剂 无水氯化钙 HGB 3208 变色硅胶 GB T 7822 实验步骤 称取一定量的粒度 13mm 或 6mm的煤样 于 105 110 下 在空气流中干燥到 质量恒定 根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分 3 1 粒度 13mm煤样的全水分测定 3 1 1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度 13mm的煤样 500 10g 称准至0 1g 平摊在浅盘中 3 1 2将浅盘放入预先加热到 105 110 的空气干燥箱中 在鼓风条件下 烟煤干 燥2h 无烟煤干燥3h 3 1 3将浅盘取出 趁热称量 称准至0 1g 3 1 4进行检查性干燥 每次30min 直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0 5g 或质量增加时为止 在后一种情况下 采用质量增加前一次的质量作为计算依据 3 2 粒度 6mm煤样的全水分测定 4 结果计算 按下式计算煤中全水分 式中 Mt 煤样的全水分 用质量分数表示 m 称取的煤样质量 单位为克 g m1 煤样干燥后的质量损失 单位为克 g 水分损失补正 如果在运送过程中煤样的水分有损失 则按下式求出补正后的全水分值 式中 Mt 煤样的全水分 用质量分数表示 M1 煤样在运送过程中的水分损失百分率 Mt 不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分 用质量分数表示 当M1大于1 时 表明煤样在运送过程中可能受到意外损失 则不可补正 但测得 的水分可作为试验室收到煤样的全水分 在报告结果时 应注明 未经水分损失补正 并将容器标签和密封情况一并报告 5 方法的精密度 全水分测定的重复性限