蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)

蛋壳中碳酸钙含量的测定蛋壳中碳酸钙含量的测定 一 背景介绍 蛋壳中的主要成分为碳酸钙 CaCO3 约占 93 有制酸的 作用 碳酸钙俗称石灰石 石粉 是一种化合物 呈碱性 在水中 几乎不溶 在乙醇中不溶 可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应 然 后用氢氧化钠去中和过量的盐酸 根据反应比例 就可以计算出碳 酸钙的含量 但是 必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度 由于实 验室的盐酸是浓盐酸 取用后会挥发 导致浓度的不确定 而氢氧 化钠易吸水 还易和二氧化碳反应 致使无法准确称量其质量 故 应配成溶液后 用基准物对其进行标定 二 实验目的 1 了解实际试样的处理方法 如粉碎 过筛等 2 掌握返滴定的方法原理及操作 3 熟练滴定操作和终点判断 三 实验原理 1 滴定分析法是将滴定剂 已知准确浓度的标准液 滴加到含有被 测组分的试液中 直到化学反应完全为止 然后根据滴定剂的浓度 和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法 因此 在滴定分析 实验中 必须学会标准溶液的配制 标定 滴定管的正确使用和滴 定终点的判断 浓盐酸浓度的不确定 易挥发 氢氧化钠不易制纯 在空气中 易吸收二氧化碳和水分 因此 NaOH 和 HCl 标准溶液要采用间接 配制法配制 即先配制近似浓度的溶液 再用基准物质标定 2 先加入一定量的标准液 使其与被测物质反应完全后 再用另一 种滴定剩余的标准液 从而计算出被测物质的物质的量 因此返滴 定法又叫剩余滴定法 在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中 由于 找不到适合的指示剂 故采用酸碱滴定法 碳酸钙不溶于水而溶于 盐酸溶液 且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应 反应式为 CaCO3 2HCl CaCl2 H2O CO2 HCl NaOH NaCl H2O 3 标定碱的基准物质 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 KHC8H4O4 NaOH KNaC8H4O4 H2O 反应产物为二元弱碱 在水溶液中显微碱性 可选用酚酞作为指示 剂 4 标定酸的基准物质 无水碳酸钠 Na2CO3 Na2CO3 2HCl 2NaCl H2O CO2 可选用甲基橙作指示剂 滴定终点溶液呈橙色 Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2mC0 1 C MV10 KHP NaOH 3 KHPNaOH m C MV10 0 0 1 2 100 3 NaOHHClCaCO3 CaCO3 60VCM10 m试样 五 试剂与仪器 鸡蛋壳 多个 浓盐酸 NaOH g 分析纯 邻苯二甲酸氢钾 干燥 Na2CO3 s 分析纯 酚酞 甲基橙 台秤 电子天平 250mL 烧杯 2 个 250mL 锥形瓶 6 个 500mL 烧杯 25mL 移液管 250mL 容量瓶 洗瓶 酸碱滴定管 胶头滴管 研钵 玻璃棒 镊子 烘干箱 称量瓶 干燥 50mL 小烧杯 五 实验步骤 1 蛋壳的处理 用镊子去除蛋壳中的内膜层 洗净后放入烘干箱中 烘干 取出后于研钵中研细均匀 倒入洁净烘干过的称量瓶 放 入烘干箱备用 2 0 6moL L NaOH 溶液的配制与标定 用台秤称取 6gNaOH 固体于 250mL 烧杯中 加 250mL 水搅拌使其完全溶解 然后用电子天平分别称取邻苯二甲酸氢钾 0 5 0 6g 三份于 250mL 锥形瓶中 分别加水 25mL 搅拌 使其溶解 加入 1 2 滴酚酞指示剂 用配好的 NaOH 溶液滴定 至溶液呈微红色 半分钟内不褪色 即为终点 平行测定三份 记录 NaOH 溶液的用量 计算出其浓度 相对平均偏差不应大 于 0 2 3 0 6moL L HCl 溶液的配制与标定 用电子天平秤取 1 3 1 4g 无水碳酸钠于 250mL 烧杯中 加少量水溶解后 转移至 250mL 容量瓶定容 摇匀备用 再用 25 00mL 移液管量取 25 00mL 12moL L 浓盐酸加入大烧杯配 成 500mL 溶液 混匀 用 25 00mL 移液管移取 25 00mLNa2CO3标准溶液于 250mL 锥形瓶中 加 1 2 滴甲基 橙 用 HCl 溶液滴定至溶液有黄色变成橙色 即为终点 平行测 定三份 记录 HCl 的用量 计算出其浓度 相对平均偏差不应大 于 0 3 4 蛋壳中碳酸钙含量的滴定 返滴定操作 用电子天平秤取研碎的鸡蛋壳 1 0 1 2g 三份于 250mL 锥形瓶中 分别加入 60mL 已标定的 HCl 标准溶液 盖上表面 皿至不再有气泡产生 用洗瓶将表面皿上附着的 HCl 洗入锥形瓶 中 加入 2 滴甲基橙 用 NaOH 标准溶液滴定过量的 HCl 至溶 液由红色变为橙色 即为终点 平行测定三份 计算蛋壳中碳酸 钙的含量 六 数据记录与处理 1 0 6moL L NaOH 溶液浓度的标定 项目 123 m KHP g V NaOH 终读数 mL V NaOH 初读数 mL V NaOH mL C NaOH mol L 1 NaOH mol L 1 c di 相对平均偏差 2 0 6moL L HCl 溶液浓度的标定 项目 123 m Na2CO3 g V HCl 终读数 mL V HCl 初读数 mL V HCl mL C HCl mol L 1 mol L 1 cHCl di 相对平均偏差 3 蛋