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文档简介

实验四人参皂苷的提取及苷元的分离鉴定 1 掌握人参皂苷的提取 精制方法 进一步巩固和熟悉人参皂苷的性质 2 熟悉和掌握人参皂苷的水解条件和方法 一 实验目的要求 二 原理 人参 名贵中药 具有补虚功效 人参皂苷系列为其主要有效成分 经酸水解后得到三种人参皂苷元 人参皂苷具较强的亲水性 易溶于水和低级醇类 本实验采用热水提取人参皂苷 提取液用石灰乳除杂 再用酸调至中性 将此中性提取液浓缩以后可得到人参总皂苷 人参总皂苷和稀盐酸在醇液中进行酸水解 可得到三种皂苷元 齐墩果酸 人参二醇 人参三醇 三 药材及试剂 人参茎叶 氢氧化钙 脱脂棉花 浓盐酸 浓硫酸 pH试纸 乙醇 烧杯 滤纸 布氏漏斗 抽滤瓶 四 实验操作步骤及注意事项 人参茎叶粗粉 20g 热水提取1h 200ml 棉花过滤 残渣 滤液 加氢氧化钙调节pH值9 10 放置10min 抽滤 沉淀 滤液 浓硫酸调pH 7 放置10min 中性提取液 浓缩至20ml 含人参总皂苷 人参总皂苷 15ml 加含有5 盐酸的50 乙醇液50ml 加热回流2h 沉淀 酸性皂苷元部分 水解液 加水15ml稀释 水浴蒸去乙醇 加氯仿 10 5 5ml 萃取三次 氯仿层 取10ml浓缩作为水解样品 水层 1 显色反应 样品 人参总皂苷 中性提取液5ml 人参皂苷元 氯仿浓缩液 1 醋酐 浓硫酸反应 将少许样品溶于冰醋酸中 加醋酐 浓硫酸试剂 19 1 数滴 混匀 观察现象 2 泡沫反应 取人参皂苷样品少许于试管中 加水2 3ml溶解 密塞 用力振摇1min 观察现象 五 人参皂苷的检识 2 薄层层析 1 人参皂苷TLC吸附剂 硅胶G展开剂 1 正丁醇 乙酸乙酯 水 8 2 10 上层 2 氯仿 甲醇 水 13 7 2 下层显色剂 10 硫酸乙醇液 110度加热10min 2 人参皂苷元TLC吸附剂 硅胶G展开剂 苯 乙酸乙酯 1 1 显色剂
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