10万吨年己内酰胺甲苯精制工艺设计

本本 科科 毕毕 业业 设设 计计 2014 届 届 题 目 10 万吨 年己内酰胺 甲苯精制工艺设计 系 别 专业班级 学生姓名 指导教师 教务处制 2014 年 05 月 08 日 中文题目 10 万吨 年己内酰胺甲苯精制工艺设计 毕业设计共 38 页 图纸共 2 张 说明书共 36 页 完成日期 2014 年 05 月 02 日 答辩日期 2014 年 05 月 09 日 摘要 本设计以内蒙古庆华精细化工有限公司己内酰胺项目为基础 选定题目为 10 万吨 年 己内酰胺甲苯精制工艺设计 系统进料为甲苯 环己酮肟和少量酮醇多组分 本设计中首先确定合适的多组分精馏工艺 对比各精馏塔的性能 选择填料塔作为 分离设备 选用 BX 型丝网波纹填料 根据给定的加料条件和分离要求使用 Aspen Plus 做塔流程模拟分析 首先进行塔的 初步简捷计算 计算结果为理论板数 进料位置 最小回流比 塔顶 釜热负荷等 然后 以简捷塔计算结果做为精确计算的输入依据进行塔精确计算 得出在回流比为 0 051 实 际理论板数为 18 第 9 块实际理论板进料 塔径为 1 2m 时可达到所设定塔顶甲苯含量大 于 98 肟含量小于 0 05 的重要工艺指标 来完成甲苯精制工艺分离要求 关键词 关键词 精馏 Aspen Plus 甲苯 环己酮肟 目录 1 绪论 1 1 1 设计背景及意义 1 1 2 己内酰胺国内外发展状况 1 1 2 1 国外己内酰胺生产现状 1 1 2 2 我国己内酰胺生产现状 2 1 2 3 未来发展趋势 2 1 3 设计研究内容 3 1 3 1 Aspen Plus 设计方案的确定 3 1 3 2 甲苯精制工艺设计说明书的编写 4 2 本设计工艺 6 2 1 工艺原理 6 2 2 氨肟化工艺简述 7 2 3 甲苯精制工艺流程的确定和说明 9 3 塔结构选型及选材 12 3 1 塔设备在化工生产中的作用和地位 12 3 2 塔设备选型 13 3 3 填料的选择 14 3 3 1 填料的类型 15 3 3 2 填料的用材 16 3 3 3 常用填料 17 4 甲苯脱肟塔设计计算 18 4 1 物料衡算 18 4 2 用简捷模块 DSTWU 进行设计计算 19 4 3 灵敏度分析 21 4 4 用 DSTWU 再次简捷计算 23 4 5 用详细计算模块 RadFrace 进行设计计算 24 4 6 汇总 26 4 6 1 设备参数汇总说明 26 4 6 2 工艺参数汇总说明 26 致谢 27 参考文献 28 附录 29 附录 A 设计模拟计算原始结果 29 附录 B 甲苯精制工艺流程图 36 附录 C 甲苯脱肟塔设备图 36 中国矿业大学银川学院毕业设计 0 1 绪论 1 1 设计背景及意义 己内酰胺 简称 CPL 是生产锦纶 6 纤维和尼龙 6 工程塑料的一种基础有机化工原 料 其中 锦纶 6 纤维广泛用于毛纺 帘子布 地毯等行业 尼龙 6 工程塑料广泛用于 电子汽车包装薄膜等行业 此外 己内酰胺也是抗血小板药物 6 氨基己酸和月桂氨卓酮 等的原料 近年来国内工程塑料行业发展迅猛 对己内酰胺需求年均增速超过 10 由于该行 业高端领域基本被国外进口产品把持 国内企业缺乏必要的技术开发和投入 技术严重 依赖从国外引进 竞争力差 无法满足市场日益增长的需求因此 国内己内酰胺产业发 展之路还较漫长 本装置采用环己酮 氨和双氧水在低压下由 TS 分子筛催化反应直接制备环己酮肟 再经萃取水洗 精馏等系统得到环己酮肟 再经环己酮肟为原料 在发烟硫酸存在下经 贝克曼分子重排生产己内酰胺 相比较传统羟胺制备工艺 本装置工艺大大缩短了工艺 流程 节省投资 肟化反应不产生硫酸铵副产品 安全环保 己内酰胺氨肟化生产工艺中 甲苯作为一种萃取剂 从而将肟从水溶液中萃取到甲 苯相中 以实现肟跟水的分离 萃取后得到的甲苯肟溶液精馏 以实现环己酮肟和甲苯 的分离 精馏过程中甲苯会积累环己酮肟和环己酮等组分 因此需要对甲苯进行精制 甲苯精制系统由甲苯脱肟塔系统和甲苯脱酮塔系统构成 本设计为甲苯精制工艺设计 甲苯通过甲苯脱肟塔系统减少肟的损失和防止后部系 统管道堵塞 再经甲苯脱酮塔系统脱除甲苯中的环己酮和环己醇等比甲苯重的组分 防 止其在系统内积累可以循环利用 既节省了投资 又可进一步提高产品的纯度 此外 分离得到环己酮肟 减少中间产物的损失 环己醇和环己酮可以作为副产品包装或送往 环己醇脱氢装置回收其中的环己酮和环己醇 从而为企业创造更大的效益 1 2 己内酰胺国内外发展状况 1 2 1 国外己内酰胺生产现状 中国矿业大学银川学院毕业设计 1 据 SRI 咨询公司的统计 2008 年全球己内酰胺产能为 460 万 t a 其中亚洲占 38 西欧占 28 北美占 21 东欧占 8 南美占 5 2008 年世界 CPL 总产能为 460 万 2012 年是世界己内酰胺发展最快的一年 全年全球产能增加到 543 2 万吨 年 同比增加 15 4 产量实现 411 3 万吨 总消费量为 423 5 万吨 亚洲地区是拉动供需增 长的主要力量 预计到 2017 年 全世界己内酰胺的总产能将超过 900 万吨 年 总消费量 将达到 500 万吨 产业发展将以亚洲为中心 1 2 2 我国己内酰胺生产现状 受项目投资大生产技术复杂国外技术垄断等多种因素制约 进口依存度较高 截至 2013 年 8 月底 我国己内酰胺总产能达到 141 5 万吨 年 但仍产不足需 自给率仅为 50 左 右 较大的供应缺口以及相关产业的高增长 高回报 引发国内兴建己内酰胺的高潮 预计到 2017 年 我国己内酰胺的总生产能力将超过 400 万吨 年 成为世界最重要的己内 酰胺生产国家 我国己内酰胺对外依存度高 主要是我国己内酰胺产业的发展一直面临原料 技术 和资金三大难题 由于生产己内酰胺的主要原料之一苯 不适于外购 主要来自石油加 工 因此己内酰胺生产装置的上游必须配套有炼油装置随着我国轮胎工业汽车工业的快 速发展 对锦纶帘子布和工程塑料需求快速增长 国内己内酰胺市场需求潜力巨大 而 另一方面国内己内酰胺生产能力较小 再加上国际上己内酰胺市场饱和 因此我国每年 进口大量己内酰胺来满足国内市场需求由于市场缺口较大 因此国内诸多企业计划建设 己内酰胺并配套建设环己酮装置 1 2 3 未来发展趋势 己内酰胺生产过程复杂技术含量高 决定了国内企业只有依靠科技进步提高产品质量 降低生产成本提高核心竞争力 才能把握市场发展的主动权 市场缺口大 我国此行业 正处于产业规模快速增长的黄金时期 拟扩建计划接连浮出水面 为推进己内酰胺产业 的发展 应大力扶持己内酰胺新技术的开发与应用 运用新技术建造己内酰胺生产基地 促进己内酰胺成套新技术早日开发成功 并缩短研究成果工业化进程 我国己内酰胺在 技术研发和科研成果产业化方面已取得可喜成效 针对国内市场对己内酰胺需求的持续 中国矿业大学银川学院毕业设计 2 增长 应加快实现采用新技术改造现有装置扩大生产能力的步伐 以满足市场需求 并 实现技术成果的产业化推广 同时 应密切关注世界在己内酰胺领域技术发展的新进步 研发更多的实用成果 1 3 设计研究内容 设计题目 10 万吨 年己内酰胺甲苯精制工艺设计 设计任务 甲苯精制系统进料量 4500kg h 实际对应 10 万吨 年己内酰胺生产能力 操作周期 8000 小时 年 进料组成 甲苯 89 质量分数 本设计下同 环己酮肟 8 环己酮 2 4 环己醇 0 6 进料热状况 42 分离要求 甲苯含肟小于 500ppm 0 05 酮醇组分甲苯含量不高于 0 5 操作压力 甲苯脱肟塔压力 12 8kPaA 甲苯脱酮塔压力常压 加热方式 直接蒸汽加热 1 3 1 Aspen Plus 设计方案的确定 设计方案 包括设计方法 路线 分析优化方案等 明确接下来所有设计计算工作的 详细步骤和方法 以便以后设计工作顺利进行 本设计过程中将复杂的计算过程交给 Aspen Plus 完成 使用 Aspen Plus 进行计算 但 明确设计思路是设计的前提 设计思路如下 物料衡算 手算 目的 求解 Aspen Plus 简捷设计模拟的输入条件 内容 组份分割 确定是否为清晰分割 估计塔顶与塔底的组成 得出结果 塔顶馏出液中关键轻组份与关键重组份回收率 中国矿业大学银川学院毕业设计 3 参考 化工原理 有关精馏多组份物料平衡的内容 用简捷模块 DSTWU 进行设计计算 目的 结合后面的灵敏度分析 确定合适的回流比和塔板数 方法 选择设计计算 确定一个最小回流比倍数 得出结果 理论塔板数 实际板数 加料板位置 回流比 采出率等等 RadFarce 精 确设计所需要数据 灵敏度分析 目的 研究回流比与塔板数的关系 确定合适的回流比与塔板数 研究回流比对塔顶关键重组分回收率的影响 确定合适的回流比 方法 可以作回流比与塔板数的关系曲线 NT R 从曲线上找到所期望的回流比及 塔板数 得到结果 实际回流比 实际板数 加料板位置 用 DSTWU 再次计算 目的 求解 Aspen Plus 塔详细计算所需要的输入参数 方法 依据步骤 得到的结果 进行简捷计算 得出结果 加料板位置 回流比 蒸发率等等 RadFarce 所需要的所有数据 用详细计算模块 RadFrace 进行设计计算 目的 得出结构设计数据 方法 用 RadFrace 模块的 PAking Sizing 为填料塔使用模块 利用第 4 步 DSTWU 得出的数据进行精确设计计算 主要结果 塔径 结果分析 目的 确定工艺计算的最后结果 方法 对第 步的计算结果 如 塔径等 按设计规范要求进行必要的圆整 结果 塔工艺设计的所有需要的结果 1 3 2 甲苯精制工艺设计说明书的编写 本课题以多组分精馏为基础 通过学习 化工原理 化工设计 等课程可以完成物 中国矿业大学银川学院毕业设计 4 料衡算 多组分精馏方案的选择 设备选型等任务 重点使用 Aspen Plus 流程模拟进行工艺过程严格的能量和质量平衡计算 并进行塔 灵敏度分析 选择合适的回流比 进料位置 塔径和高度等参数 了解己内酰胺行业生产现状 工艺现状 根据分离物质物性情况 能耗状况来确定分离方案 根据物质性质 工艺要求选择合适的塔设备 由已知进料状况 确定的塔设备 使用 Aspen Plus 进行流程模拟来确定生产工艺 参数 第 1 章 讲述了毕业设计背景 研究意义和在国内外发展现状 以及毕业设计内容工 作安排 介绍使用 Aspen Plus 的设计方案 来明确设计计算详细步骤和方法 第 2 章 介绍了本设计己内酰胺生产原理及工艺流程简图 重点为甲苯精制工艺流程 的确定和说明 第 3 章 本章重点是根据物性与工艺参数来确定合适的分离设备 即进行塔结构选型 及选材 第 4 章 本章是本设计重点 进行最终工艺参数的设计计算 其主要内容如下 工艺设计方案的选择及流程说明 生产条件确定和说明 Aspen Plus 设计方案的确定 明确设计计算详细步骤和方法 塔体工艺参数设计 通过塔灵敏度分析 回流比的确定 填料层高度的确定 进料位置的确定 塔径的确定 设计结果汇总 中国矿业大学银川学院毕业设计 5 2 本设计工艺 2 1 工艺原理 本装置采用双氧水 环己酮 苯法制取 气氨 循环叔丁醇和来自反应釜液冷却器的 循环物料快速混和后喷入肟化反应器内 在搅拌的作用下使得催化剂 Si Ti 分子筛 溶解在 溶剂叔丁醇中 使得双氧水 环己酮 氨在 0 3MPaG 85 约 3 4 wt 催化剂浓度下进 行环己酮肟化反应 反应物料的表观停留时间约 70 80 分钟 环己酮的转化率 99 5 再经过叔丁醇 萃取水洗 精馏等工序得到纯度合格的环己酮肟 再以环己酮肟为原 料 在发烟硫酸存在下经贝克曼分子重排 生成己内酰胺 相比较传统的羟胺制备工艺 本装置的工艺技术大大缩短了工艺流程 节省投资 肟化反应不产生硫酸铵副产品 避 免了 NOx 和 SOx 的生成 安全环保 本装置的主反应为环己酮氨肟化反应 影响该反应的主要因素包括催化剂性能 反 应温度 反应压力 反应原料配比 反应时间 催化剂浓度等 在催化剂一定的情况下 通过上述各变量的协同优化 强化主反应速度和选择性 抑制副反应的发生将是降低原 料消耗 延长催化剂使用寿命和提高技术先进性的关键 环己酮氨肟化的主反应式如下 NH3 H2O2 2H2O 301kJ mol 酮 除上述主反应外 还伴随有双氧水的分解 重质物的生成等副反应发生 4HO2 2NH3 N2O 7H2O 339kJ molH2O2 3H2O2 2NH3 N2 6H2O 339kJ molH2O2 2H2O2 2H2O O2 98kJ molH2O2 NH3 H2O2 2 2H2O Q 环己酮肟重排的主反应式如下 Q C NOH C O C NOH 发烟 H2SO4 一定温度 NC OH 中国矿业大学银川学院毕业设计 6 2 2 氨肟化工艺简述 本装置由肟化反应及尾气回收 叔丁醇回收 萃取及水洗 甲苯肟精馏 甲苯精制 废水汽提 催化剂取出 重排及配套的公用工程等工序组成 表 2 1 装置组成 序号工序 单元名称备注 1肟化反应及尾气吸收含催化剂配置 肟化反应 过滤 尾气吸收 残液 2叔丁醇回收 3萃取及水洗含甲苯萃取 水洗 4甲苯肟精馏含甲苯肟第一精馏 第二精馏 5甲苯精制含甲苯脱肟 甲苯脱酮 6废水汽提 7催化剂取出 8重排含一段 二段 三段重排及重排液输送 9肟化公用工程含循环水 热水 脱盐水 仪表空气 氮气 蒸汽 中国矿业大学银川学院毕业设计 7 图 2 1 氨肟化工艺流程简图 双氧水 环己酮 气 氨 肟化 反应 器 产物中 间 罐 叔丁醇 回收塔 萃 取 罐 水洗分 离 器 第二聚结 器 甲苯 肟中 间罐 第一精 馏 塔 第二精 馏 塔 肟缓 冲罐 罐 重排反 应器 重排中 间 罐 甲苯肟 脱肟塔 甲苯脱 酮塔 酮醇 储罐 水萃 取塔 废水气 提塔 生化处理 甲苯罐 甲苯罐 第一精馏塔 甲苯罐 中国矿业大学银川学院毕业设计 8 2 3 甲苯精制工艺流程的确定和说明 进料方式与热状况 加料方式有两种 高位槽加料和泵直接加料 本设计进料来自甲苯肟精馏工段 采 泵直接加料 通过流量计控制加料的流量 进料状况一般有冷液进料 泡点进料 对于冷液进料 当组成一定时 流量一定 对分离有利 节省加热费用 但冷液进料受环境影响较大 对于内蒙古地区来说 存在 较大温差 且增加塔底蒸汽上升量 增大建设费用 采用泡点进料 不仅对稳定塔操作 较为方便 且不受季节温度影响 综合考虑 设计采用泡点进料 泡点进料时 基于恒 摩尔流假定精馏段和提馏段塔径基本相等 制造上较为方便 本设计进料温度相同于上 一工段温度接近于泡点温度 塔顶冷凝方式 塔顶冷凝采用全凝器 用水冷凝 本设计要得到液体甲苯 选用全凝器符合要求 加热介质的选择 常用的加热介质有饱和水蒸气和烟道气 饱和水蒸气是一种应用最广的加热剂 由 于饱和水蒸气冷凝时的传热膜系数很高 可以通过改变蒸汽的压力准确地控制加热温度 燃料燃烧所排放的烟道气温度可达 100 1000 适用于高温加热 缺点是加热温度控制 困难 本设计选用 1 2MPa 温度为 150 的水蒸气作加热介质 水蒸气易获得 清洁 不易腐蚀加热管 冷却剂的选择 常用的冷却剂是水和空气 应因地制宜加以选用 选用 32 的冷却水 选升温 10 即冷却水的出口温度为 42 中国矿业大学银川学院毕业设计 9 甲苯精制流程简述 A B C A B T1T2 A B C 图 2 2 甲苯精制工艺流程 A 甲苯 B 酮醇组分 C 环己酮肟 T1 甲苯脱肟塔 2 甲苯脱酮塔 组分挥发度 甲苯 酮醇组分 环己酮肟 甲苯精制系统由甲苯脱肟塔系统和甲苯脱酮塔系统组成 从脱肟塔进料泵来的含肟和 酮的甲苯 经减压 常压蒸馏回收得到不含重组分的甲苯 甲苯脱肟塔为减压蒸馏塔 塔顶压力为 12 8KPa 设精馏和提馏两段 为减少塔釜肟 高温停留时间 防止其分解 塔釜再沸器设计为一次通过式 由于甲苯脱肟塔系统为真 空操作 其真空由本装置真空系统提供 来自脱肟塔进料泵的甲苯 酮等送入甲苯脱肟塔中部进行蒸馏 从塔顶蒸出甲苯 环己酮及环己醇馏份 塔釜为含少量甲苯的环己酮肟 通过位差送回第一精馏塔塔釜 重新进行蒸馏 从甲苯脱肟塔塔顶蒸出的甲苯 环己酮及环己醇馏份 经脱肟塔顶冷凝器冷却 液 体靠位差自流至脱肟塔回流罐 不凝气体接至脱肟塔顶后冷凝器 实现与苯装置真空装 置的连通 脱肟塔回流罐液体经脱肟塔回流泵提压 一部分在流量控制下作为甲苯脱肟 塔回流 其余在脱肟塔回流罐液位控制下送入甲苯脱酮塔 为减少肟的损失和防止后部 系统管道堵塞 甲苯脱肟塔应保证塔顶馏份中肟含量不高于 500ppm 需设置塔顶温度联 中国矿业大学银川学院毕业设计 10 锁 当塔顶温度超高时 自动将出料切换回酮回流槽 甲苯 肟精馏工序设备 甲苯脱酮塔为常压操作 目的是脱除甲苯中的环己酮和环己醇等比甲苯重的组份 防止其在系统内累积 塔顶采用恒回流控制 塔釜采用灵敏板温度控制 保证塔釜环己 酮馏份中甲苯含量不高于 0 5 由于塔釜出料量较小 塔釜液位设计在塔釜封头切线以 下操作 以减少环己酮物料的停留时间 来自脱肟塔回流泵的甲苯馏份送入甲苯脱酮塔中部 从塔顶蒸出甲苯 经脱酮塔顶冷 凝器冷却到 45 左右 自流至脱酮塔回流罐 经脱酮塔回流泵提压 一部分作为甲苯脱 酮塔回流 其余在回流罐液位控制下送至氨肟化中间罐区的甲苯罐 塔釜物料为环己酮 环己醇馏份 靠位差经脱酮塔底出料冷却器冷却自流至酮醇储罐 当酮醇储罐液位达到 一定值后通过酮醇输送泵把环己酮 环己醇作为副产品包装或送往环己醇脱氢装置回收 其中的环己酮 环己醇 中国矿业大学银川学院毕业设计 11 3 塔结构选型及选材 3 1 塔设备在化工生产中的作用和地位 塔设备是化工 石油化工厂和炼油等生产中最重要的设备之一 它可使气液或液液两 相之间进行紧密接触 达到相际传质及传热的目的 在塔设备中完成的常见的单元操作 有 精馏 吸收 解吸和萃取等 此外 工业气体的回收 气体的湿法净制和干燥以及 兼有气液两相传质和传热的增湿 减湿等 在化工厂 石油化工厂 炼油厂等中 塔设备的性能对于整个装置的产品产量 生 产能力和消耗定额 以及三废处理和环境保护等各个方面 都有重大的影响 据有关资 料报道 塔设备的投资费用占整个工艺设备投资费用的较大比例 它所耗用的钢材重量 在各类工艺设备中也属较多 因此 塔设备的设计和研究 受到化工 炼油等行业的极 大重视 作为主要用于传质过程的塔设备 首先必须使气液两相能充分接触 以获得较高的 传质效率 此外 为了满足工业生产的需要 塔设备还得考虑下列各项要求 生产能力大 在较大的气液流速下 仍不致发生大量的雾沫夹带 拦液或液泛等 破坏正常操作的现象 操作稳定 弹性大 当塔设备的气液负荷量有较大的波动时 仍能在较高的传质 效率下进行稳定的操作 并且塔设备应保证能长期连续操作 流体流动的阻力小 即流体通过塔设备的压力降小 这将大大节省生产中的动力 消耗 以降低经常操作费用 结构简单 材料耗用量小 制造和安装容易 耐腐蚀和不易堵塞 方便操作 调节和检修 事实上 对于现有的任何一种塔型 都不可能完全满足上述的所有要求 仅是在某 些方面具有独到之处 人们对于高效率 大生产能力 稳定操作和低压力降的追求 推 动着塔设备新结构型式的不断出现和发展 中国矿业大学银川学院毕业设计 12 3 2 塔设备选型 填料塔和板式塔均可以用于蒸馏 吸收 解吸等气液传质过程 所以在塔设备选型 时必须综合考虑多方面的因素 如与被处理物料性质 操作条件和塔的加工 维修等方 面有关的因素等 选型时没有绝对的选择标准 而只能参考各项条件 表 3 1 填料塔与板式塔比较 项目填 料 塔板 式 塔 压降 小尺寸填料 压降较大 而大尺寸填料及规整 填料 则压降较小 较大 空塔气速 小尺寸填料气速较小 而大尺寸填料及规整填 料则气速可较大 较大 塔效率 传统的填料 效率较低 而新型乱堆及规整填 料则塔效率较高 较稳定 效率较高 液 气比对液体量有一定要求较大 持液量较小较大 安装检修较难较容易 材质金属及非金属材料均可一般用金属材料 造价新型填料 投资较大大直径时造价较低 中国矿业大学银川学院毕业设计 13 在进行填料塔和板式塔选型时 下列情况可考虑优先选用填料塔 在分离程度要求高的情况下 因某些新型填料具有很高的传质效率 故可采用新 型填料以降低塔的高度 对于热敏性物料的蒸馏分离 因新型填料的持液量较小 压降小 故可优先选择 真空操作下的填料塔 具有腐蚀性的物料 可选用填料塔 因为填料塔可采用非金属材料 如陶瓷 塑 料等 容易发泡的物料 宜选用填料塔 因为填料塔内 气相主要不以气泡形式通过液 相 可减少发泡的危险 此外 填料还可使泡沫破碎 下列情况下 可考虑优先选用板式塔 塔内液体滞液量较大 要求塔操作负荷变化范围较宽 对进料浓度变化要求不敏 感 要求操作易于稳定 液相负荷较小 因为这种情况下填料塔会由于填料表面湿润不充分而降低其分离 效率 含固体颗粒 容易结垢 有结晶的物料 因为板式塔可选用液流通道较大 堵塞 的危险较小 在操作过程中伴随有放热或需要加热的物料 需要在塔内设置内部换热组件 如 加热盘管 需要多个进料口或多个侧线出料口 这是因为一方面板式塔的结构上容易实 现 此外 塔板上有较多的滞液量 以便与加热管或冷却管进行有效地传热 填料塔的特点是结构简单 压力降小 可用各种材料的填料 特别是处理易产生泡 沫的物料以及用于真空操作 具有独特的优越性 因此它是石油 化工 轻工生产中广 泛使用的传质设备 近年来由于填料结构的改进 新型高效高负荷填料的开发 既提高 了塔的通过能力和分离能力 又保持了压力降小及性能稳定的特点 因此填料塔已被推 中国矿业大学银川学院毕业设计 14 广应用到大型气液操作中 而且 在某些场合 还代替了传统的板式塔 本设计中环己酮肟是热敏性物质所需持液量要小 采用减压精馏降低沸点 塔压降 要小 综合考虑以上情况及设计要求 本设计选择填料塔 3 3 填料的选择 填料为气 液两相接触进行传质和换热提供了表面 与塔的其他内件共同决定了填料 塔的性能 因此 设计填料塔时 首先要适当地选择填料 选择填料时 必须综合考虑 生产能力 效率 操作弹性 成本和压力降等因素 此外 物料的腐蚀性和填料的供应 情况等也应予以注意 填料时填料塔内气液介质进行两项传质的关键元件 直接关系到 填料塔性能的好坏 对填料塔的基本要求是 传质效率要高 一般而言 规整填料的传质效率高于散装填料 通量要大 在保证具有较高传质效率的前提下 应选择具有较高泛点气速或气相 动能因子的填料 填料层的压降要低 填料抗污堵性能强 拆装 检修方便 填料的几何特性数据主要包括比表面积 空隙率 填料因子等 是评价填料性能的 基本参数 比表面积 单位体积填料的填料表面积称为比表面积 以 a 表示 其单位为 m2 m3 填料的比表面积愈大 所提供的气液传质面积愈大 因此 比表面积是评价填料 性能优劣的一个重要指标 空隙率 单位体积填料中的空隙体积称为空隙率 以 e 表示 其单位为 m3 m3 或 以 表示 填料的空隙率越大 气体通过的能力越大且压降低 因此 空隙率是评价填料 性能优劣的又一重要指标 填料因子 填料的比表面积与空隙率三次方的比值 即 a e3 称为填料因子 以 f 表示 其单位为 1 m 填料因子分为干填料因子与湿填料因子 填料未被液体润湿时的 a e3称为干填料因子 它反映填料的几何特性 填料被液体润湿后 填料表面覆盖了一层 中国矿业大学银川学院毕业设计 15 液膜 a 和 e 均发生相应的变化 此时的 a e3称为湿填料因子 它表示填料的流体力学性 能 f 值越小 表明流动阻力越小 3 3 1 填料的类型 散装填料 散装填料是指安装以乱堆为主的填料 也可以整砌 根据其形状 这种填料可分为 环形 鞍形及环鞍形 每一种填料按其尺寸 材质的不同又有不同规格 工业塔常用的散装填料主要有 DN16 DN25 DN38 DN50 DN76 等几种规格 同 类填料 尺寸越小 分离效率越高 但阻力增加 通量减少 填料费用也增加很多 而 大尺寸的填料应用于小直径塔中 又会产生液体分布不良及严重的壁流 使塔的分离效 率降低 实践证明 塔径与填料外径的合适比值 有一下限值 当径比低于该值时 难以 预测它们的性能 这是因为径比太小时 塔壁附近的填料层空隙率大而不均匀 通过能 力虽有所提高 但因气流短路 会降低塔的效率 若作重复装填 则各次的性能差别将 会很大 鲍耳环的填料尺寸为 10 15mm 最小不低于 8mm 对于一定的塔径 满足径比下限的填料可能有几种尺寸 因此尚需按经济因素来进 行选择 降低和通过能力提高 还不能补偿效率的降低 故在大塔中最常使用的是 50mm 填料 最大用到 80mm 反之 用较小的填料时 效率的提高将弥补其通过能力低和成本 较高的缺点 然而 实践证明 在大塔中使用小于 20 25mm 的小填料 效率没有明显的 改进 规整填料 在乱推的散装填料塔内 气液两相的流动路线往往是随机的加之填料装整时难以做 到各处均一 因而容易产生沟留等不良情况 从而降低塔的效率 规整填料时一种在塔内按均匀集合图形规则 整齐堆砌的填料 这种填料人为地规 定了填料层中气 液的流路 减少了沟留和壁流的现象 大大降低了压降 提高了传热 传质的效果 规整填料的种类 根据其结构可分为丝网波纹填料及板波纹填料 工业上常用规整填料的型号和规格的表示方法很多 国内习惯用比表面积表示 主要 有 125 150 250 350 500 700 等几种规格 同种类型的规整填料 其比表面积越大 传质效率越高 但阻力增加 通量减少 填料费用也明显增加 选用时应从分离要求 中国矿业大学银川学院毕业设计 16 通量要求 场地条件 物料性质及设备投资 操作费用等方面综合考虑 使所选填料既 能满足技术要求 又具有经济合理性 3 3 2 填料的用材 常用填料的材料有金属 陶瓷和塑料等 塑料填料材质包括 聚乙烯 PE 聚丙烯 PP 增强聚丙烯 RPP 聚氯乙烯 PVC 氯化聚氯乙烯 CPVC 及聚偏氟乙烯 PVDF 等 它的耐腐蚀性能好 空隙 大 通量大 阻力小 能耗低 操作费用低 重量轻 易装卸 可重复使用 特别适用 于石油 化工 氯碱 煤气 环保等行业的中低温 60 150 提馏 吸收及洗涤塔中 塑料散堆填料有鲍尔环 矩鞍环 异鞍环 阶梯环 海尔环 共轭环 扁环 花环 空心浮球 多面球 网笼球和覆盖球等 陶瓷填料具有优异的耐酸耐热性能 能耐除氟氧酸以外的各种无机酸 有机酸及有机 溶剂的腐蚀 适用于各种高 低温及强腐蚀性的场合 可用于化工 冶金 煤气 制氧等 行业的干燥塔 吸收塔 冷却塔 洗涤塔 再生塔等 陶瓷散堆填料包括拉西环 十字隔板环 鲍尔环 矩鞍环 异鞍环 阶梯环 共轭环 及其组合环等 金属填料材质包括碳钢及不锈钢等 由于其加工壁薄 空隙率大 通量大 阻力小 又耐热 耐腐蚀 分离效率高等特点 特别适用于真空精馏塔 处理热敏性 易分解 易聚合 易结碳的物料 从而广泛应用于石油化工 化肥 环保等行业的填料塔中 金属散堆填料有共轭环 八四内弧环 矩鞍环 双弧环 扁环 阶梯环和鲍尔环 英 特洛克斯等 如果操作温度允许 应尽量选用塑料制填料 其优点是重量轻 价格低及耐腐蚀 3 3 3 常用填料 拉西环 拉西环是高度与直径相等的圆柱体 可由陶瓷 金属 塑料等制成 其结 构简单 价格便宜 使用相当广泛 鲍尔环填料 是正对拉西环的一些缺点改进而得到的 同等尺寸的鲍尔环与拉西环 相比 其相对效率要高出 30 相同压降下 鲍尔环的处理能力要比拉西环增加 50 中国矿业大学银川学院毕业设计 17 阶梯环填料 其结构较鲍尔环类似 但高度减小了一半 且填料一端扩为喇叭型翻 边 填料强度增加 气体通过填料阻力减小 改善了液体分别 提高了传质效率 金属丝网波纹填料 保留了金属波纹填料几何规则的结构特点 压降低 通量高 持液量小 气液分布均匀 几乎无放大效应 传质效率也比较高 综上所属 本设计塔中压力很低 使用金属丝网波纹填料 500mmBX 型 金属丝网波纹填料特性 比表面积大 比表面积与通用散装填料相比 可提高近 1 倍 填料压降较低 通 量和传质效率均有较大幅度提高孔隙率大 重量轻 气相通路倾角小 有规则 与各种通用板式塔相比 不仅传质面积大幅度提高 而且全塔压降及效率有很大改善 压降低 径向扩散良好 气液接触充分 中国矿业大学银川学院毕业设计 18 4 甲苯脱肟塔设计计算 4 1 物料衡算 本物料衡算结果为简捷设计模拟的输入条件 即塔顶馏出液中关键轻组份 甲苯 与 关键重组份 环己酮肟 的回收率 表 4 1 进料组成状况 名称分子式分子量沸点 含量 wt 甲苯 TOLUENE C7H892 14110 630 89 环己酮肟 CYCLO 01 C6H11NO D1113 162080 08 环己酮 CYCLO 02 C6H10O98 14155 430 024 环己烷 CYCLO 03 C6H12O 11001600 006 已知 甲苯脱肟塔进料量 F 4500kg h 分离要求 塔顶甲苯含肟小于 500ppm 0 05 wt 塔釜含少量甲苯 1 5 wt T F D W 图 4 1 脱肟塔物流图 根据物料衡算守恒 WDF WXDXFX WDF 注 酮醇组分含量较少 初步简捷计算中假设塔釜基本不含酮醇组分 式中 F 原料液质量流量 kg h 中国矿业大学银川学院毕业设计 19 D 塔顶产品或残液的质量流量 kg h W 塔底产品的质量流量 kg h X 进料甲苯质量分数 F X 塔顶甲苯质量分数 D 塔底甲苯质量分数 W X 解得 363 4W 4136 6D 表 4 2 塔顶回收率 4 2 用简捷模块 DSTWU 进行设计计算 甲苯脱肟塔设计 简捷计算已知设计参数如下 进料组份 甲苯 89 环己酮肟 8 环己酮 2 4 环己醇 0 6 进料流量 4500kg h 进料压力 0 3MPa 进料温度 42 操作压力 12 8kPa 绝压 塔顶甲苯回收率 99 86 塔顶环己酮肟回收率 0 57 回流比 R 2Rmin 物性计算状态方程 RK SOAVE 非极性物系 真实状态 冷凝器类型 全凝器 甲苯脱肟塔塔顶回收率 甲苯0 9986 环己酮肟0 0057 中国矿业大学银川学院毕业设计 20 热源 低压饱和水蒸汽 计算结果 简捷计算结果为下一步计算提供依据 理论塔板数 实际板数 加料 板位置 回流比等 结合后面的灵敏度分析 确定合适的回流比和塔板数 表 4 3 简捷计算结果 项目结果 最小回流比0 025 实际回流比0 051 最小理论板数3 21 实际理论板数17 53 进料板位置8 16 冷凝器热负荷 kW526 36 再沸器热负荷 kW487 95 塔顶温度 53 02 塔釜温度 123 84 中国矿业大学银川学院毕业设计 21 4 3 灵敏度分析 0 020 030 040 050 060 070 080 090 10 110 120 130 140 150 16 102030405060708090100 N 图 4 1 脱肟塔理论板数与回流比的关系 中国矿业大学银川学院毕业设计 22 0 0010 00150 0020 00250 0030 00350 0040 00450 0050 00550 0060 00650 0070 00750 008 1717 51818 51919 520 N 图 4 2 脱肟塔理论板数与塔顶重组分回收率的关系 中国矿业大学银川学院毕业设计 23 由图 4 1 可知随着回流的不断增大 理论板数不断减少 在 0 04 0 06 处出现拐点 所 以简捷计算回流比选取 0 05 左右 此时对应理论板数为 18 由图 4 2 可知随着脱肟塔顶环己酮肟的含量不短减少 理论板数先降低后增大 回收 率在 0 0025 0 003 处有最小理论板数 17 理论板数取 18 时 回收率在 0 006 处 符合暂 定分离要求 4 4 用 DSTWU 再次简捷计算 甲苯脱肟塔设计 简捷计算已知设计参数如下 进料组份 甲苯 89 环己酮肟 8 环己酮 2 4 环己醇 0 6 进料流量 4500kg h 进料压力 0 3MPa 进料温度 42 操作压力 12 8kPa 绝压 塔顶甲苯回收率 99 86 塔顶环己酮肟回收率 0 57 回流比 0 051 实际理论板数 18 物性计算状态方程 RK SOAVE 冷凝器类型 全凝器 计算结果如下 表 4 4 简捷计算核算结果 项目结果 最小回流比0 026 实际回流比0 051 最小理论板数3 22 实际理论板数18 进料板位置9 中国矿业大学银川学院毕业设计 24 4 5 用详细计算模块 RadFrace 进行设计计算 甲苯脱肟塔设计 简捷计算已知设计参数如下 进料组份 甲苯 89 环己酮肟 8 环己酮 2 4 环己醇 0 6 质量分率 进料流量 4500kg h 进料压力 0 3MPa 进料温度 42 操作压力 12 8kPa 全塔压降 2kPa 参考表 4 1 塔板数 20 理论板数 18 再沸器 1 冷凝器 1 填料特性 参考表 4 1 物性计算状态方程 RK SOAVE 冷凝器类型 全凝器 塔效率 0 7 再沸器效率 0 9 表 4 1 填料特性数据 型号理论板数比表面积空隙率压力降 堆积重量F 因子分段高度HETP ModelPiece mm2 m3m3 m3mmHg m kg mm s kg m3 0 5mmm 500 BX 4 55000 91 8 22504 53 4300 冷凝器热负荷 kW526 82 再沸器热负荷 kW487 89 塔顶温度 53 11 塔釜温度 126 03 采出率 D F0 92 中国矿业大学银川学院毕业设计 25 甲苯脱肟塔精确计算 表 4 2 甲苯脱肟塔精确计算结果 DFW 摩尔流量 kmol hr 甲苯 C7H843 4743 472 19E 04 环己酮肟 C6H11NO0 00213 183 18 环己酮 C6H10O0 581 100 53 环己醇 C6H12O 10 130 270 14 质量流量 kg hr 甲苯 C7H84004 9840052 02E 02 环己酮肟 C6H11NO0 23360359 77 环己酮 C6H10O56 4810851 52 环己醇 C6H12O 113 282713 72 质量分数 甲苯 C7H80 98280 894 75E 05 环己酮肟 C6H11NO4 19E 050 080 8464 环己酮 C6H10O0 01390 0240 1212 环己醇 C6H12O 10 00330 0060 0322 流量 kmol hr44 1848 01755133 84 流量 kg hr4074 984500425 02 流量 l hr4861 535272 47516 25 温度 C52 9642128 25 压力 kPa12 830014 7 塔径 m1 13 由结果可知脱肟塔顶环己酮肟的含量为 4 18E 05 即 418ppm 小于 500ppm 合格 甲苯脱肟塔塔顶馏出液进入装置区甲苯罐循环使用 所以甲苯最终所得甲苯质量是重 要控制指标 中国矿业大学银川学院毕业设计 26 表 4 5 脱肟塔顶甲苯质量 物质含量 甲苯 C7H898 3 环己酮肟 C6H11NO420ppm 环己酮 C6H10O1 4 环己醇 C6H12O0 03 4 6 汇总 4 6 1 设备参数汇总说明 模拟计算得塔内径为 1 13m 圆整为 1 2m 最终塔内径取 1 2m 模拟计算的实际理论板数为 18 进料板位置 9 根据填料特性 HETP 等板高度 300mm 故填料高度为 18 0 3m 5 4m 最终填料高度取 6m 3根据填料特性 分段高度 3 4m 故填料层分两段 每段 3 米 中部进料 4所有生产管线 循环水 蒸汽管线采用碳钢 管道材质代号 B 输送甲苯 环己 酮肟的主辅工艺管线均采用 304 不锈钢 管道材质代号 E 5管道压力等级均采用 2 0MPa 除蒸汽管道 5 0MPa 外 本设计重点为工艺流程参数设计模计算 设备图的绘制过程中参考了实际生产过程 设备参数 如脱肟塔设备材料采用 304 不锈钢 塔壁厚 16mm 4 6 2 工艺参数汇总说明 分离介质主要为甲苯 环己酮肟 生产过程中需采用屏蔽泵 确保生产安全 甲苯脱肟塔采用加压精馏 防止环己酮肟分解 使用真空装置实现 附录 C 中 X 31501A 3甲苯脱肟塔回流比应设定为 0 051 可达到预定任务要求来完成分离 中国矿业大学银川学院毕业设计 27 致谢 本次设计是在吴娟老师及魏亚玲老师的细心指导下 经过数周努力完成的 在设计 过程中 每当我遇到疑点和难点时 老师给我提供了很大帮助 耐心的为我讲解 提供 资料供我翻阅 帮我拓宽了思路并丰富了实践经验 为设计的顺利进行提供了条件 使 我顺利的完成了本次设计 在此我表示衷心的感谢 我要感谢我的母校 中国矿业大学银川学院对我的培养 感谢化学工程系各位老 师对我的栽培 是他们把我从对化工一无所知带到能够从事化工行业 并使我可以把所 学到的知识和技能 应用于实践 时值毕业设计完成之际 谨向各位老师致以衷心的感 谢和崇高的敬意 在设计写作过程中 所在实习的内蒙古庆华集团精细化工有限公司同事给予了很大 的帮助 提供了有益建议 并给予了鼓励和支持 在此也表示感谢 最后 恳请各位老师提出宝贵意见 以便在今后的学习和工作中加以改进 使整个 方案更趋合理和完善 在此深表谢意 中国矿业大学银川学院毕业设计 28 参考文献 1 郭长生 谢丰毅 施承薇 化学工程手册 M 北京 化学工业出版社 1989 2 郑津洋 董其伍 过程设备设计 M 北京 化学工业出版社 2010 3 朱泗芳 徐绍军 工程制图 M 北京 高等教育出版社 2002 4 韩冬冰 李叙凤 化工工程设计 M 北京 学苑出版社 2000 5 潘永亮 刘玉良 化工设备机械设计基础 M 北京 科学出版社 1991 6 谭天恩 窦梅 周明华等 化工原理 下册 M 化学工业出版社 2006 7 王仁东 化工机械力学基础 M 化学工业出版社 2008 8 王庆响 氨肟化装置工艺操作指南 M 内蒙古庆华集团 2013 9 屈一新 化工过程数值模拟及软件 M 北京 化学工业出版社 2006 10 徐亦方 编译 Aspen Plus 操作实验教程 M 北京 石油化工出版社 1998 11 包宗宏 化工软件与软件应用 M 南京 南京工业大学化学化工学院 2010 中国矿业大学银川学院毕业设计 29 附录 附录 A 设计模拟计算原始结果 1甲苯 环己酮物性分析 常压 降压下甲苯 环己酮二元交互参数对比 如相图 x y C 00 050 10 150 20 250 30 350 40 450 50 550 60 650 70 750 80 850 90 951 75100125150175200225 T x 101 325 kPa T x 12 8 kPa T y 101 325 kPa T y 12 8 kPa 中国矿业大学银川学院毕业设计 30 甲苯 环己酮肟物性结果 PRESMOLEFRAC TOTALTOTALTOTALLIQUIDLIQUIDVAPORVAPORLIQUIDLIQUID C7H8TEMPKVLKVLGAMMAGAMMAMOLEFRAC MOLEFRACMOLEFRAC MOLEFRAC C7H8C6H11NOC7H8C6H11NOC7H8C6H11NOC7H8C6H11NO kPa C 101 3250208 36239699 360422 11 31934 10101 101 3250 025200 37528548 226451 0 81470641 3089261 0001590 20566130 79433870 0250 975 101 3250 05193 08156297 263342 0 67035611 2983141 0006540 36315430 63684570 050 95 101 3250 075186 47645146 450638 0 558088 1 2874081 0015070 48374950 51625050 0750 925 101 3250 1180 52111785 765944 0 47045071 2761871 00274 0 57659430 42340570 10 9 101 3250 125175 16583985 188617 0 40162641 2646741 0043730 64857680 35142320 1250 875 101 3250 15170 34839514 699880 34708051 2529231 0064260 70498150 29501850 150 85 101 3250 175166 00739494 283928 0 30340991 2410031 0089150 74968670 25031330 1750 825 101 3250 2162 08495033 927717 0 26807171 2289851 0118560 78554250 21445750 20 8 101 3250 225158 52861683 620642 0 23916971 2169411 0152660 81464340 18535660 2250 775 101 3250 25155 29206113 354147 0 21528581 2049351 01916 0 83853560 16146440 250 75 101 3250 275152 33478313 121345 0 19535341 1930261 0235560 85836860 14163140 2750 725 101 3250 3149 62189412 916687 0 17856441 1812641 0284680 87500480 12499520 30 7 101 3250 325147 12328292 735686 0 16430051 1696961 0339130 88909710 11090290 3250 675 101 3250 35144 813005 2 574702 0 15208491 15836 1 0399110 90114480 09885520 350 65 101 3250 375142 67272712 430976 0 141567 1 1472871 0464790 91151410 08848590 3750 625 101 3250 4140 67428262 301577 0 13240721 1365111 0536370 920551 0 0794490 40 6 101 3250 425138 80567142 184758 0 12440041 1260521 0614060 9