实验报告七-红外光谱

课程名称 生物仪器分析 成绩 实验名称 红外光谱仪的原理和应用 实验类型 探究 一 实验目的和要求 必填 二 实验内容和原理 必填 三 主要仪器设备 必填 四 操作方法和实验步骤 必填 五 实验数据记录和处理 六 实验结果与分析 七 讨论 心得 一 实验目的和要求一 实验目的和要求 1 学习红外光谱法的基本原理 2 了解红外光谱仪的构造 3 掌握不同物态样品的制备方法 4 初步学会对红外光谱图的解析 2 2 实验内容和原理实验内容和原理 内容 1 压片法测定固体样品的红外光谱 2 液膜法测定液体样品的红外光谱 原理 1 光波谱区及能量跃迁相关图 2 红外光谱产生条件 3 红外光谱应用 不同化合物具有不同的官能团和分子结构 因此振动时需要不同的能量 从而产生各不相同的红外 光谱 化合物红外光谱有如人的指纹 具有鲜明的特征性 化合物的红外光谱中 吸收谱带数目 谱带 位置 谱带形状和相对强度各不相同 因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力工具之一 红外光谱可用于化合物的定性分析 也可用于定量分析 定性分析时 已知物及其纯度的定性鉴定 未知物结构确定 定量分析时 A abc 4 分析要求 1 根据 C H 伸缩振动类型来判断化合物是饱和烃还是不饱和烃 C H 伸缩振动多发生在 3100 2 800cm 1 之间 以 3000 cm 1 为界 高于 3 000 cm 1 为不饱和烃 低于 3 000 cm 1 为饱和烃 2 1620 1450 cm 1 区域 以确定是脂肪族还是芳香族化合物 若有 2 4 个中或强的吸收峰 表示可能存在芳香环 无吸收峰则为脂肪族化合物 进一步检查 3000 3100 cm 1 范围 若有吸收峰则可确认 根据 910 700 cm 1 范围内的吸收峰来确定取代基的位置 3 检查 1820 1620 cm 1 区域 确定是否存在羰基 如有强峰则该化合物存在羰基 进一步判断是哪一类羰基化合物 酸 C O 吸收在 1700 1680 cm 1 范围内 O H 在 3300 2500 cm 1 范围内有宽的强峰 酰胺 C O 吸收在 1700 1630 cm 1 范围内 N H 吸收在以 3500 cm 为中心 有窄或宽的 中等强 度的峰 酯 C O 吸收在 1750 1715 cm 1 范围内 不存在 O H 吸收 在 1300 1000 cm 1 范围内存在 C O 吸收 通常有两个峰 醛 C O 吸收在 1740 1685 cm 1 范围内 在 2820 和 2750 cm 1 附近有两个中到弱的 C H 吸收 峰 2820 cm 1 附近的峰常与烷基中的 C H 伸缩振动相互交盖 2750 cm 1 附近的峰是主要的特征 酸酐 约在 1810 cm 1 和 1760 cm 1 附近有两个 C O 吸收 酮 只有 C O 吸收 在 1275 1680 cm 1 范围内无其他吸收 4 检查其他官能团 羟基 醇和酚在 3550 3200 cm 1 范围内有宽的 强的 O H 伸缩振动吸收峰 醚 没有 O H 吸收峰 在 1275 1200 cm 1 和 1075 1020 cm 1 范围内各有一个 C O 伸缩振动吸收 峰 烯基 在 1670 1640 cm 1 范围内有一个弱到中等强度的吸收峰表示存在 C C 为了确定这一点 还应检查 3000 3100 cm 1 范围内有无 C H 的伸缩振动吸收峰 若有则可确认 根据 1000 cm 1 以下 吸收峰的频率确定烯基的类型 炔基 在 2150 cm 1 附近有一个弱而尖的 C C 伸缩振动吸收峰 在 3300cm 1 附近有一个 C H 伸 缩振动吸收峰 5 与标准物质或标准图谱对照 Sadtler Reference Spectra Collections 分类 i 标准光谱 是纯度在 98 以上化合物的红外光谱的标准图谱 ii 商品图谱 主要是工业产品的光谱 如农业化学品 单体与聚合物 多元醇 表面活性剂等主要工业产品 门类 20 种 红外光谱谱图对照三要素 峰位 峰形 峰强 3 3 主要仪器设备主要仪器设备 红外光谱仪 4 4 操作方法和实验步骤操作方法和实验步骤 1 压片法 固体样品 KBr 研磨 压片 测试 比例 1 20 用量 够压 3 个片 研钵 玛瑙 粒度 2um 压片 堆放成锥形 测试 掌握软件使用 判断 最大透过率大于 40 最小透过率大于 5 2 液膜法 氯化钠窗片抛光 加一滴样品 盖上另一窗片成液膜 测试 窗片 KBr NaCl 等 抛光 用酒精棉球擦拭 并于 绒布上打磨 沸点 常温不易挥发 测试 掌握软件使用 判断 最大透过率大于 80 最小透过率大于 5 5 5 实验数据记录和处理实验数据记录和处理 1 压片法 最小透过率在 5 20 之间 但最大透过率没有高于 40 2 液膜法 最小透过率约为 20 7 稍大于 20 最大透过率高于 80 六 实验结果与分析六 实验结果与分析 1 压片法 谱图解析 3400 2400cm 1 酸的 O H 伸缩振动峰 3020 3000cm 1芳烃的 C H 的伸缩振动峰 1692cm 1C O 伸缩振动峰 1600 1582 1495 和 1450cm 1C C 骨架伸缩振动峰 1300 cm 1C O 伸缩振动峰 1448cm 1 和 960 cm 1O H 变形振动峰 715 和 690cm 1单取代苯 C H 变形振动的特征吸收峰 与标准苯甲酸的红外图谱作比较 确定实验的可能为苯甲酸 2 液膜法 与标准苯甲醚的红外图谱作比较 实验的液体样品可能为苯甲醚 七 讨论 心得七 讨论 心得 1 红外光谱固体样品有哪几种制样方法 它们各适用于哪一种情况 1 压片法 将 1 2mg 试样与 200mg 纯 KBr 研细均匀 置于模具中 用 5 10 x107Pa 压力在油压机上压成透明薄 片 即可用语测定 试样和 KBr 都应经干燥处理 研磨到粒度小于 2 微米 以免散射光影响 2 石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细 与液体石蜡或全氟代烃混合 调成糊状 夹在盐片中测定 3 薄膜法 主要用于高分子化合物的测定 可将它们直接加热熔融制或压制成膜 也可将试样溶解在低沸点的 易挥发溶剂中 涂在盐片上 待溶剂挥发后成膜测定 2 为什么红外光谱是连续的曲线图谱 因为红外光谱图给你的是这个物质在连续变化 递增或递减 的红外波长的不同吸收值