乙酸异戊酯的制有机化学实验研究分析报告

个人收集整理 仅供参考 1 7 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称 乙酸异戊酯地制备 学 院 化工学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 姓 名 学 号 指 导 教 师 房江华 李颖 日 期 个人收集整理 仅供参考 2 7 一 一 实验目地 实验目地 1 了解从有机酸合成酯地一般原理和方法 2 掌握蒸馏 分液漏斗 分水器地使用等操作 2 实验原理 实验原理 有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯地过程 CH3C O OH HOCH2CH2CHCH3 CH3 H2SO4 CH3C O OCH2CH2CHCH3 CH3 H2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯 三 主要试剂及物理性质 三 主要试剂及物理性质 化合物M g mol 1沸点 水溶性密度 g cm 3外观 冰醋酸60 05117 9易溶于水1 0492 20 4 无色透明液体 具有刺激性气味 异戊醇88 15 132 5微溶于水 相对密度 水 1 0 81 无色透明液体 有特殊气味 易 燃 乙酸异戊酯130 19 143不溶于水相对密度 水 1 0 68 0 878 具有水果 香蕉 香气 易燃 毒 性小 环己烷84 1680 7不溶于水水溶性 无色透明液体 有特殊气味 高 度易燃 四 实验试剂及仪器 四 实验试剂及仪器 个人收集整理 仅供参考 3 7 试剂异戊醇冰醋酸浓硫酸环己烷5 碳酸氢 钠水溶液 无水硫 酸镁 饱和食盐 水溶液 用量6ml4ml0 6ml25ml至中性适量5ml 仪器 名称 圆底烧 瓶 分水 器 温度 计 冷凝管 球形 直形 接收 管 蒸馏 头 玻璃 棒 分液 漏斗 锥形 瓶 加热装置 电 炉 铁架台等 仪器 规格 100ml 50ml 200 100 ml 数量2112111121 五 仪器装置 五 仪器装置 个人收集整理 仅供参考 4 7 六 实验步骤及现象 六 实验步骤及现象 时间步骤现象 将 6ml 异戊醇 4ml 冰醋酸 0 6ml 浓硫酸 25ml 环己烷 少量沸石于 100ml 单口烧瓶中 然后摇匀 固定 在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳 香味地无色气体逸出 圆底烧瓶内为 无色透明液体 14 03 15 26 装上分水器 加水至距支管口 3 5mm 分水器上接一回流冷凝管 装好装置 检漏 回流 1h 1 5h 圆底烧瓶中溶液产生气泡 开始沸腾 分水器中水地上层明显看到分层 即 环己烷和水地恒沸化合物蒸出 水位 升高 水滴顺着壁流下 圆底烧瓶上 端口出有液体滴下 打开分水器地阀门 分离出沉积在环己 烷液面下地水 分离出约 1 3ml 水 烧瓶底部出现黄色 停止加热回流 换掉装置 不再有液体回流 将圆底烧瓶内地溶液转移到分液漏 斗 加入 25ml 地水 震荡摇晃静置 后分液 加水后分层 震荡摇晃后浑浊 静置 后缓慢分层 加入 5 地碳酸氢钠溶液调节溶液 至中性 摇晃中要打开阀门将生成地 二氧化碳气体放出 震荡 静置 分液 加碳酸氢钠溶液后分层 震荡摇晃后 浑浊 静置后分层 下层有少量液体 加入 5ml 饱和氯化钠溶液 震荡 加饱和氯化钠溶液后分层 震荡摇晃 个人收集整理 仅供参考 5 7 静置 分液 后浑浊 静置后分层 将分液漏斗中剩余地有机层转移到 干燥地圆底烧瓶中 加入适量地无水 硫酸镁干燥 白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充 分混合之后结为白色块状 开始加热蒸馏 第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后 进入锥形瓶 温度为 78 左右 蒸出 较多透明地环己烷 持续加热 换锥形瓶开始收集乙酸 异戊酯 最后停止加热 称重 温度维持 78 左右一段时间 待环己 烷蒸完之后 不再有液体滴出 温度 还有所下降 过一段时间 温度开始 上升 在 138 142 时 又有馏分蒸 出 最后蒸发完全 七 数据处理与实验结果 七 数据处理与实验结果 由于冰醋酸过量 则按异戊醇计算 名称理论上乙酸异戊酯地 质量 乙酸异戊酯地真实质 量 乙酸异戊酯体 积 产率 量值7 18g 3 33 4 3 g4 9ml46 4 59 9 理论上乙酸异戊酯地质量 m P异戊醇 V异戊醇 M乙酸异戊酯 M异戊醇 0 81 6 130 19 88 15 7 18gb5E2R 乙酸异戊酯地真实质量 m0 P乙酸异戊酯 V乙酸异戊酯 4 9 0 68 0 878 3 33 4 3 g 个人收集整理 仅供参考 6 7 产率 m0 m 100 8 8 注意事项 注意事项 滴加浓硫酸时要缓慢滴加 边加边震荡 防止异戊醇被碳化或外溅 分液漏斗使用之前要检漏 以防止洗涤时造成产品损失 碱洗时会产生二氧化碳 震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 蒸馏所用地仪器必须事先干燥过 不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内 蒸馏 回流过程 都要加入沸石 九 实验讨论及误差分析 九 实验讨论及误差分析 在第一次蒸馏好后 把圆底烧瓶内地东西倒出时 烧瓶内部有少量杂质 上次做实验 地留下地 要倒出地溶液附着在上面 减少了部分产量 p1Ean 在加碳酸氢钠进行分液过程中 由于下层只有少部分 分液有少量产物 上层液体 流出 DXDiT 重氮化过程严格控制温度在 5 以下 产率较高 RTCRP 版权申明 本文部分内容 包括文字 图片 以及设计等在网上搜集整理 版权为 个人所有 This article includes some parts including text pictures and design Copyright is personal ownership 5PCzV 用户可将本文地内容或服务用于个人学习 研究或欣赏 以及其他非商 业性或非盈利性用途 但同时应遵守著作权法及其他相关法律地规定 不得 个人收集整理 仅供参考 7 7 侵犯本网站及相关权利人地合法权利 除此以外 将本文任何内容或服务用 于其他用途时 须征得本人及相关权利人地书面许可 并支付报酬 jLBHr Users may use the contents or services of this article for personal study research or appreciation and other non commercial or non profit purposes but at the same time they shall abide by the provisions of copyright law and other relevant laws and shall not infringe upon the legitimate rights of this website and its relevant obligees In addition when any content or service of this article is used for other purposes written permission and remuneration shall be obtained from the person concerned and the relevant obligee xHAQX 转载或引用本文内容必须是以新闻性或资料性公共免费信息为使用目地 地合理 善意引用 不得对本文内容原意进行曲解 修改 并自负版权等法 律责任 LDAYt Reproduction or quotation of the content of this article must be reasonable and good faith citation for the use of news or informative p