【毕业学位论文】基于MEMS 的化学微推进器性能测试研究-工程热物理

分类号 密级 编号 中国科学院研究生院 硕士学位论文 基于 化学微推进器性能测试研究 冯 毅 指导教师 徐进良 研究员 中国科学院广州能源研究所 申请学位级别 硕士 学科专业名称 工程热物理 论文提交日期 论文答辩日期 培养单位 中国科学院广州能源研究所 学位授予单位 中国科学院研究生院 答辩委员会主席 马晓茜教授 基于 化学微推进器性能测试研究 2摘 要 微小卫星正成为空间技术发展的新趋势。重量在 100下的微小卫星需要能够提供精度达微牛级的微推进器进行姿态控制。基于 微推进器因其具有体积小重量轻可以提供高精度的推力等优点在微小卫星空间技术中具有广阔的应用前景。 本文以一种使用过氧化氢作为燃料的单组元 学微推进器为研究对象。 利用微流体光学实验平台对微推进器内的化学反应和两相流动过程进行了光学可视化观测。 实验结果表明微通道反应腔内的化学反应流动过程呈现强烈的周期性。每个周期可以划分为三个阶段：充液阶段催化分解阶段和两相弹状流阶段，其中充液阶段的时间很短，在催化分解阶段产生许多独立的气泡，逐渐聚合形成气弹。处于两相弹状流阶段时，微通道被若干个液滴分割成几段气柱。当入口过氧化氢浓度较低时，可以在微通道反应腔内观察到回流现象。不同通道的周期行为在时间上并不同步。每个通道的周期长短在某一统计平均值上下波动。 本文结合杠杆型力放大器和高精密力传感器搭建了一个微小推力测量台。以90%浓度的过氧化氢作为燃料，测试了不同入口压力下微推进器产生的推力。实验结果表明微推进器产生的推力随着入口压力的增加而增大， 并且呈近似线性变化关系。当入口压力在 10 45间变化时， 间。 关键词 ：微推进，微反应器，过氧化氢，两相流 中国科学院研究生院硕士生论文 3in of of 0in A as by of 2O ) by a a It is A of a a by At of at of of or in in as as of is of of by of is by of 05 基于 化学微推进器性能测试研究 4目 录 摘 要 . 2 . 3 目 录 . 4 一 绪论 . 6 1 课题背景及意义 . 6 2 国内外微推进器发展现状 . 7 3 研究内容 . 8 二 微通道反应腔流动可视化试验 .引言 .试验装置 .推进器结构 .推进器加工 .验台结构 .量仪器 .数据处理 .试验结果及分析 .反应腔内化学反应流的主要现象 .口腔流动状态 .通道内液滴位移和气柱长度 .期性和质量流率 . 微推进器推力性能测试 .引言 .试验装置 .试验过程 .试验结果 . 结论 .考文献 . 谢 .国科学院研究生院硕士生论文 5图 1 液体蒸发微推进器 8 . 7 图 2 固体燃料微推进器 29 . 8 图 3 过氧化氢浓度对比冲和反应腔温度的影响 22. 9 图 4 微化学推进器 . 5 微推进器结构尺寸 . 6 微通道反应腔加工过程 . 7 反应腔 . 8 试验装置连接图 . 9 入口溶液质量浓度 60%，溶液压力 15，通道 7 内的周期循环过程 . 10 入口腔气泡被吸入通道 4 的瞬态过程 . 11 入口质量浓度为 60%，入口压力 15通道 9 瞬态流动过程 . 12 入口质量浓度为 60%，入口压力 15通道 7 内瞬态流动过程 . 13 60%入口质量浓度， 15口压力时液滴位移和气弹长度 . 14 90%入口质量浓度， 15口压力，微通道 5 中流动过程 . 15 90%入口质量浓度， 15口压力，微通道 5 和微通道 9 中液滴位移和气弹长度 . 16 压力对循环周期的影响 ， 60%入口质量浓度 (a)入口压力 15b)入口压力 6. 17 入口浓度对循环周期的影响， 15口压力（ a） 50%入口质量浓度， （ b） 90%入口质量浓度 . 18 入口浓度和压力对质量流率的影响 . 19 固体微推进器推力测试结构图 29 . 20 纳牛推力测量装置 28 . 21 悬臂梁式微小推力测试装置原理图 22 . 22 杠杆式微小推力测量装置示意图 . 23 杠杆测力器放大倍数标定结果 . 24 反应腔 145，流量和分解率随压力变化关系 . 25 分解率随温度变化关系图 . 26 流量随温度变化关系 . 27 出口浓度与反应时间的关系。 . 28 质量浓度 90%的过氧化氢作为燃料，推力随入口压力变化曲线 . 29 推进芯片“冷启动”曲线（入口压力 30. 基于 化学微推进器性能测试研究 6一 绪论 1课题背景及意义 重量在 100下的微小卫星可以执行编队飞行多功能探测等空间任务，具有重量轻灵活机动发射成本低多星发射等优点， 正成为空间技术发展的新趋势 1。由微小卫星编队组成的分布式空间探测系统不仅能够降低发射成本，而且可以提高空间探测的精度和冗余度，增强探测任务的可靠性 2。 微小卫星质量轻能耗小，对可以集成到微小卫星上面的微推进器提出了强烈的需求和技术上的挑战。其对微推进器的需求源于两个方面 24，一是在空间轨道运行的传统卫星会受到太阳辐射压力和引力非均匀性的影响， 引起卫星偏离轨道或者姿态发生偏移。要克服这种空间扰动对卫星运行带来的影响，就需要能够提供微牛精度的推力器来进行姿态或者轨道调整。在这种情况下，传统卫星提供的能量水平比较高，对推力器本身的尺寸重量和能耗没有非常苛刻的要求，诸如电推进等可以作为比较好的推进方案。二是当卫星质量下降到 100下，传统的姿态调整器需要占据很大的空间和重量，消耗的能量比较大，不适宜集成到小卫星上面。微推力器因为其具有体积小精度高能耗低的优点，无论是作为小卫星的主推力器还是姿态调整器都可以发挥重要作用。 微推力器也可以被应用到生物医学和生化分析中 3。 文献 4借助固体燃料微推进器的原理设计了一种芯片微流体驱动装置。 将一个微推进系统集成到生物芯片或者芯片实验室上面，使用 药作为固体燃料。一旦芯片上面的流体需要压力驱动，埋藏在火药里面的加热器就可以将固体燃料加热到 70左右，固体燃料在这个温度下燃烧产生气体，作为芯片压力源来驱动微流体。实验表明，消耗 189能量，这种芯片压力发生器可以产生 3000压力。这种没有移动部件的压力发生器在微流体芯片上面有很好的应用前景。文献 3对微推进器在各个领域的应用前景做了完整的总结。 中国科学院研究生院硕士生论文 72国内外微推进器发展现状 微推进器的技术方案主要是按照其加工方式和燃料类型来划分。 采用 工工艺制成的微推力器具有集成度高批量加工的优点， 相对于传统的机械加工工艺，加工精度也比较高，近几年 推力器得到了很大发展。 根据燃料不同，已经有冷气式推进器 6固体燃料推进器 29和液体燃料推进器 7等各种类型的微推进器报道。 文献 8报道了一种使用液体作为燃料的微推进器，其结构如图 1所示。 图 1 液体蒸发微推进器 8 这种微推进器使用 工工艺集成了硅加热器和微喷嘴，一旦液体燃料进入蒸发腔， 加热器上面施加的热量使液体燃料蒸发为气体从微喷嘴喷出并产生微推力。实验结果表明，当施加 5W 的能量时，液态水完全蒸发的体积流率可以达到 cc/s。推力测试表明，根据推进器尺寸和喷嘴几何结构不同，微推进器产生的推力在 围。 文献 9报道了一种基于 冷气推进器，文中设计的这种推进器产生的推力在 0 围，喷嘴出口的气体流速高达 455 m/s。 文献 29报道的微推进器采用固体燃料作为动力源。在 工过程中，固体燃料被预先填筑到燃料腔中，需要推进器点火时，利用燃料腔中的微型加热器将固体燃料加热到一定温度， 固体燃料迅速燃料， 产生气体从微喷嘴高速喷出。 基于 化学微推进器性能测试研究 8图 2 固体燃料微推进器 29 实验表明，这种推力器最大可以产生超过 300推力，在预先填充一定燃料的条件下，整个工作时间约 1 国内方面，清华大学等单位在微推进器领域做了许多探索。利用蚀刻工艺在硅基底上面加工了一个冷气微推进器 10，该推进器使用氮气作为工质。作者的实验表明，喷嘴的扩张比对推力性能影响不大，喷嘴尺寸则对产生的推力有重要影响。清华大学在早期也报道了一种蒸发水微推进器的实验结果 11，在施加脉冲功率 30W 的情况下，这种微推进器可以产生 比冲。其最新的研究成果包括成功对一种胶体微推进器进行了实验 12，特别之处是集成了一个泵送燃料的微泵到推进器上面，使得微推进器的集成度和效能进一步提高。 国内也有单位研究了自由分子流微电热推力器的工作特性 13。使用氮气作为工质，在输入功率为 ，推力器工作温度达到 600K，比冲为 54s。使用水作为工质时，产生了 2000推力。中国科技大学专门针对微喷嘴的性能进行了深入研究，主要是研究了微喷嘴的结构尺寸对推力性能的影响 14。在微小推力测试方面， 有单位专门设计了一种可以消除供气系统自重影响的微推力测试系统，在量程为 101000，测量误差为 在各种推进器中，单组元化学微推进器结构简单不需要外在能量供给，是一种有应用前景的微推力装置。 3研究内容 本文研究对象是以过氧化氢作为燃料的单组元 学微推进器。相似中国科学院研究生院硕士生论文 9的微推进器在文献 24中有报道。 24中设计了两种不同结构的催化反应腔，一种为 Z 字形通道，一种为针刺式结构，作者以金属银作为催化剂，实验中看到了大量液体从喷嘴出口流出，表明过氧化氢燃料的不完全分解。国内也有单位设计了类似的化学微推进器，同样是以过氧化氢作为燃料，不同的是作者使用了液体原料二氧化锰作为催化剂，与前面实验一样，也是观察到了许多液体从喷嘴出口流出 2231。 过氧化氢作为燃料，在有铂（ 催化剂存在的情况下，会自行发生分解反应，同时产生热量，化学反应方程式如下： 22 2 21() () ()H O O kJ + （ 1） 如果过氧化氢的浓度足够高，理论上可以使反应生成的液态水全部变为蒸汽，水蒸气和氧气一起以一定速度从推进器喷嘴喷出，产生一定的反作用力。 根据 22中的计算，入口过氧化氢的质量浓度超过 67%时，反应产生的热量可以使生成的液态水全部变为水蒸气，如果过氧化氢浓度达到 80%，反映腔的温度可以达到 550以上。 图 3 过氧化氢浓度对比冲和反应腔温度的影响 22 基于 化学微推进器性能测试研究 10到目前为止，对于单组元 学推进器的实验数据还很缺乏，尤其是对于反应腔内部的化学反应流动过程还缺乏深入了解。 本文主要是利用微流体光学可视化技术对单组元 学微推进器反应腔内部的化学反应和流动状况进行了流体可视化实验， 观察到微反应腔内的化学反应周期性规律以及带化学反应的两相流流型。 研究了不同浓度和不同压力条件下，化学反应和流动的规律。研究了浓度和压力对质量流率的影响。 本文同时利用杠杆放大型测力装置，对加热条件下过氧化氢单组元微推进器推力性能进行了测试，研究了入口压力对于推力性能的影响，测试了不同流率条件下过氧化氢的分解率。 中国科学院研究生院硕士生论文 11二 微通道反应腔流动可视化试验 1引言 要将使用过氧化氢作为燃料的单组元化学微推进器推向实用，有许多障碍需要克服，这方面文献 24做了全面的评述。其中一个重要目标就是要使给定质量的过氧化氢在微推进器中完全分解，全部变为气体。如果微推进器内形成大量液滴，则微推进器的性能就会大大降低。 微通道反应腔内液滴的形成主要与反应腔内化学反应流动的流型有关，没有化学反应时微通道内的两相流流型已经得到了广泛研究， 并且广泛应用在电子冷却和生物微流体领域。文献 16对微通道内的两相流动流型进行了完整的回顾。研究了随着水力直径的下降，通道尺寸对流型的影响。只有塞状流被观察到，并且提出了一个空泡份额关系式。 文献 17横截面形状的矩形微通道内氮气 要的流型是塞状流和环状流，间歇有泡状流动出现。最近，文献 18报道了在渐缩或者渐扩喷嘴中气液两相流动的流型，观察到了微喷嘴中气泡聚合现象。关于微通道内的两相流流型还可以参看文献 19。 文献 20观察了硅微通道内气液相变瞬态流型，发现周期性流型以毫秒级的时间尺度重复，一个完整的周期包括三个阶段：充液气泡核化生长和聚合环状流，气泡爆炸现象被观察到。然而对于微通道内伴随有化学反应的两相流动流型的研究还很缺乏，只有有限的试验数据得到报道。文献 21以燃料电池内化学反应的流型为背景，研究了矩形微通道内硫酸（24碳酸氢钠（3发生化学反应时2泡生成的情况。观察了流型随着浓度和流率的变化情况。 作为将单组元微化学推进器推向实用的第一步，微通道反应腔内流动可视化试验的目的是要观察反应腔内伴随化学反应过程的瞬态流动过程， 为进一步优化设计微反应腔的结构提供参考。 基于 化学微推进器性能测试研究 122试验装置 推进器结构 如图 4所示，微化学推进器由入口腔、九个并列微通道组成的反应腔和缩放微喷嘴三部分组成。 图 4 微化学推进器 (a) 国科学院研究生院硕士生论文 13(b) 图 5 微推进器结构尺寸 推进器上各部分尺寸如图 5 所示，硅基底的整体尺寸为313485 5120 530 。为了加工工艺的方便，入口腔、微通道和微喷嘴三部分具有一致的深度，都为 120 作为液体入口的矩形腔宽 2 4 入口腔相连的九个并列微通道中，每个微通道宽 80 长 6 个微通道之间相隔 50 因此作为反应腔的并列微通道总宽 1120 为了让反应腔内产生的气体以更高的速度排到环境中去， 与微通道反应腔相连的是一个缩放微喷嘴，其中紧缩段长 485 扩张段长 3000 喉部宽 150 本次试验观察的是入口腔和微通道反应腔内的流动状况，试验结果分析以每个微通道的入口作为起点，沿着微通道的方向建立一个一维坐标系统。 推进器加工 微推进器的加工采用 刻工艺， 在硅基底上蚀刻出设计的图形之后再与透明玻璃键和而成。其加工过程如图 6所示。 基于 化学微推进器性能测试研究 14图 6 微通道反应腔加工过程 一个单面抛光的 n 型 (100)硅晶片被准备好， 通过标准 洗过程清洗后，晶片表面的污渍被去除，如图 6(a)所示。清洗过的硅片经过热处理去除清洗液和湿气，这个步骤可以增强光刻胶和基底之间的吸附，避免在处理过程中图形出现变形。随后一种 刻正胶被旋转涂覆在硅片表面，如图 6(b)所示，这层光刻胶要在下一步进行很深蚀刻的情况下充当掩模，因此需要涂覆足够厚度，依据刻蚀过程中胶和硅的刻蚀选择比介于 1： 60 到 1： 70 之间，共有 3 的光刻胶被均匀涂覆在硅片表面。而后在 75 100 的环境中进行约 10 分钟的前烘以去除残留在光刻胶中的溶剂和应力，增强胶与晶片表面的接合力。 经过前烘之后的样品被转移到光刻机上，准备好布有金属吸收图形的光刻膜版，直接接触置于涂有光刻胶的基底表面，精密较准二者的相对位置。这种接触式曝光（ 然较之接近式曝光（ ）更易造成掩膜版和光刻胶膜的损伤，但是光刻胶和掩膜版之间接触紧密，较少发生诸如接近式曝光中光线的衍射现象，可以得到更高分辨率的图形，另外经过仔细的加工过程，光刻胶和掩膜版受到的损伤是不显著的。 随后图形复制（ 程被执行。这个过程包括两个步骤：光学中国科学院研究生院硕士生论文 15曝光（ 化学显影（ 。将硅片基底置于紫外光下进行辐照，紫外光不能透过光刻膜版上的金属吸收图形，只能穿过膜版其余非金属部分照射到硅片基底的光刻胶上。光刻胶被紫外光照射的部分发生化学反应，改变了在特定溶液中的溶解性。这个步骤就将膜版上的图形 1： 1 复制到样品表面。利用光刻胶曝光区和未曝光区在显影液中溶解率的差异，接下来的显影过程将经过曝光的基底浸入显影溶液中去除光刻胶被曝光的部分， 使曝光过程中形成的隐形图形变为光刻胶在与不在的显形图形，以作为下一步加工的膜版。显影后的图形如图 6(c)所示。显影过程中残留的显影液和水被硬烤清除，同时因为显影而降低了的光刻胶与基底之间的附着力也从硬烤中的退火过程得到改善， 硬烤的另外一个好处是可以提高光刻胶的硬度和抗刻蚀性，尽管如此，过高的温度会使图形边缘变差以及难以剥离光刻胶，因此一个合适的后烘温度是重要的。 接下来一个电感耦合等离子体刻蚀（ 程将光刻胶上的图形转移到需要的基底上面，如图 6(d)所示。 蚀作为反应离子束刻蚀（ 一种，采用 4理性离子轰击与化学反应相结合的工作方式，侧向刻蚀速率比垂直方向的刻蚀速率可以低很多，保证了各向异性特性，与传统的湿法刻蚀相比，可以刻蚀高分辨率、大深宽比的图形，同时因为钻蚀不会如单一物理或者化学刻蚀那么严重，因而刻蚀出的图形表面更加平整。可以从芯片的 （图 7 a）清晰地看出，一个具有相当竖直壁面的规则矩形通道在硅片上形成， 而平整光滑的表面对于下一步镀金属膜的工艺又是非常有益的。 蚀过程中可能在基底表面沉积一层聚合物，如果不去除这层聚合物，会影响后面溅射金属与硅片的黏附性，为进一步清洁基片表面，用氩离子轰击硅片，可以让残留在基片表面的离子污染物脱落。但由于光刻胶尚没有剥离，反溅的能量不能太高。在整个基片表面清洁以后，金属膜将被溅射沉积到基底表面。溅射过程采用气体等离子体轰击金属标靶， 被轰击溅射出的金属原子从标靶逃逸沉积到基片表面。与电子束蒸发沉积相比，溅射沉积薄膜虽然成本更高，但是沉积速率以及沉积膜与基底的附着性能更好，可以形成更致密的金属膜。为增强化膜与硅基底的附着性，先沉积 400 A&的 基片表面（图 6e） ，再沉积1500 A&的 6f） 。 基于 化学微推进器性能测试研究 16采用干法剥离光刻胶 （ of ， 将氧等离子体轰击光刻胶表面，从而将光刻胶变为气体抽走 （图 6g） 。 剥离了光刻胶的基片与玻璃进行阳极键合，将基片与玻璃分别接到电源的阳极和阴极，均加热至 350，外加电压至 500V， (a) 单个微通道 (b) 沉积到壁面的金属膜 图 7 反应腔 国科学院研究生院硕士生论文 17待键合完成以后，硅玻璃界面的化学键使硅玻璃界面形成良好的封接（图 6h） 。最后切割硅晶片成单个芯片。 微通道反应腔的 如图 7所示， 图 7(a)表明规则的矩形微通道在硅基底上面形成，微通道的底面和侧面均有一层致密的铂（ 化膜（图 7b） ，作为过氧化氢液体（22在微反应腔内化学反应的催化剂。 验台结构 试验装置的连接如图 8所示。 图 8 试验装置连接图 一个高压氮气瓶作为压力源泵送过氧化氢液体从密闭容器流入芯片中，其中在氮气瓶和密闭容器之间设置了一个精密压力调节阀和压力表， 通过调节泵送过氧化氢的压力从而控制过氧化氢液体的流量。 高浓度的过氧化氢溶液在室温下也很容易自行分解，盛装过氧化氢的密闭容器被置于由冰水混合物保持的 0环境中，这样可以确保过氧化氢溶液在进入微推进芯片之前不会发生分解。内径为1.0 塑料硅胶软管用来连接过氧化氢溶液容器和芯片，在容器和芯片之间设置了一个 2 滤器，可以有效防止污染颗粒进入芯片堵塞反应腔通道。 采用这种方式盛装过氧化氢的效果也在实验中得到了充分验证，将盛装有过氧化氢溶液的容器置于室温中时， 连接溶液容器和芯片的软管内出现间断的气柱 基于 化学微推进器性能测试研究 18和液柱，使得推进器芯片进液很不均匀。当容器被置于冰水混合物中后，连接软管内几乎没有气体出现，整段管子被液体所充满。 量仪器 如图 8所示，芯片入口的压力被 06 型压力变送器测量，为了不影响芯片入口的流动状况，压力测量点位于过滤器之前，当流速很慢时，液体通过过滤器滤芯的压降比较小。压力变送器的精确度为 1%，响应时间为 量的数据通过 据记录仪被实时记录到个人电脑上面。芯片入口和出口处流体的温度使用 K 型热电偶进行测量，测量的不确定度为 收集从推进器芯片排出的液体，用精度达 电子秤称量一定时间内收集的液体的质量，从而可以确定出口处液体的质量流率，当出口和入口过氧化氢的浓度分别被测量后，芯片入口处过氧化氢溶液的质量流率可以被计算。 推进器芯片内产生的氧气从芯片出口排放到周围大气环境中。 催化反应腔内的化学反应两相流流型用带有立体光学显微镜 （ 高速摄影仪（ 步拍摄，其中高速摄影仪被固定在显微镜上面。为了增强拍摄区域的亮度，用一个聚焦度较高的冷光源照射到芯片拍摄区域上面，本次实验主要拍摄的区域是 9 个并列微通道组成的微反应腔。通过个人电脑上面的软件，可以实时观察高速摄影拍摄的图像，并且采集一定时间段的流型作为图片格式的文件存储到个人电脑上面。 拍摄时采用的最高速率达到每秒 5000 幅，图像分辨率最高可达到 1504 1128像素。然而过高的采集速率需要很强的光源，图像分辨率越高，要求的存储空间越大，根据实验中瞬态流型每个周期的时间，主要使用每秒 500、250 和 125 幅三种采集速率。 为了处理实验结果的方便，以 9 个并列微通道入口为起点，沿着微通道的方向建立一个一维坐标系统，出现在微通道内的液滴位移和气柱长度可以用件进行测量，高速摄影仪拍摄到的流场实际长度共有 10记录的图片文件中沿着长度方向共有 1128 个像素，因此测量的气柱长度不确定度为 10 中国科学院研究生院硕士生论文 193数据处理 不能直接被测量的参数，诸如过氧化氢溶液的质量浓度和分解率，需要利用直接测量到的数据进行数据处理才能得到。 在表面铂催化剂的作用下，液体过氧化氢自行分解为水（ 氧气（ ，其反应式如方程所示。 22 2 21( ) ( ) ( ) 2H O O kJ + （ 2） 如果反应生成的水要从液态变为气态，液态水升温到相变温度需要吸收一定热量，同时水发生相变时需要吸收一定的相变潜热。水的相变潜热（为44 /kJ 液态水的比热为（, 蒸汽的比热为（, 气（ 比热（2, 据以上数据，在给定入口过氧化氢溶液浓度和分解率时，可以计算出绝热条件下 反应腔内部的温度。根据文献 22中计算，在完全分解的条件下，反应腔的温度可以达到 500。 使用红外热成像仪（ 量推进器 片硅基底背面的温度场，热成像仪的温度分辨率可以达到 测量精度达 红外热成像仪的校准方法在文献 23中有详细描述。当使用高浓度（超过 80%）的过氧化氢时，测量的芯片表面的温度只是室温状态，并没有显示如文献 22计算出的结果，其主要原因一是 片有较大的比表面积（即表面积与体积比） ，整个试验过程中，试验环境温度被控制在 20，芯片置于这种室温环境中反应生成的热量很容易散发到环境中。 二是高浓度过氧化氢溶液在反应腔内没有完全分解，这一推断可以在高速摄影仪拍摄的流型图中得到验证。 芯片出口的液体包括没有分解完全的过氧化氢溶液和催化反应生成的水，用烘干的烧杯收集芯片出口的液体，反应产生的气体被直接排放到大气环境中。为了确定在反应腔中过氧化氢溶液完成分解的部分所占的比重， 需要测定芯片出口过氧化氢溶液的浓度。 本试验采用高锰酸钾溶液 （4 滴定的方法来确定过氧化氢溶液的浓度。在硫酸 （24存在的酸性环境中， 过氧化氢会与高锰酸钾发生如下化学反应： 基于 化学微推进器性能测试研究 204242224 422235 258 O K H O+=+ + （ 3） 滴定过程如下：从要滴定的溶液中称取约 样品溶液，称准至 去离子水稀释到 250后用量筒量取 25入锥形瓶中，并加入少量配制好的稀硫酸溶液，用装有 高锰酸钾溶液的滴定管滴定至锥形瓶内变为粉红色并且维持 30 秒不变色为止。从而收集的过氧化氢溶液浓度可以按照下式计算： 00 /x Vc m= （ 4） ， c 是用来滴定的高锰酸钾溶液质量浓度（ ， m 是被滴定的过氧化氢溶液质量（ g） 。其算术平均值。 在微推进芯片入口和出口过氧化氢溶液浓度都已知的情况下，则可以按照下式确定过氧化氢溶液在 推进芯片中的分解率，即发生了分解反应的过氧化氢质量占整个过氧化氢质量的百分比： 122117( )(17 8 )x xx （ 5） 上式中1x 和2x 分别为芯片入口和出口的过氧化氢溶液浓度。 第一步的试验是在所谓的“冷态”条件下进行的，即整个微推进芯片暴露在20的室温环境中，没有其它的热量补偿措施，因此过氧化氢溶液在 片中的分解率不高，基本在 3%到 5%之间。根据理论计算 22，如果为 以提高微反应腔内的温度，从化学反应动力学的角度，过氧化氢在微反应腔内的催化分解反应也会被大大强化，过氧化氢溶液的分解率得到提高，进而提高 学微推进器的性能。 4试验结果及分析 反应腔内化学反应流的主要现象 如前所述，化学反应两相流的流动被带有光学体视显微镜的高速摄影仪记录下来， 并存储到个人电脑上面。 考虑到存储容量的限制， 如果瞬态流动过程较快，中国科学院研究生院硕士生论文 21就使用更高的拍摄速率，但是总的存储时间长度会减少，相反如果瞬态流动过程较慢，则使用较低的拍摄频率，增加存储时间。比如当化学反应流动的周期小于1s 时，就使用每秒 1000 或者 500 幅的拍摄频率，如果流动的周期长达 6s，就使用每秒 125 幅的拍摄频率。每个工况下都连续拍摄超过 1000 幅的图片，以保证可以记录一个完整的流动过程。通过光学显微镜，高速摄影仪可以记录的区域包