质检员水分测定法标准操作规程.doc

中国3000万经理人首选培训网站 质检员水分测定法标准操作规程目 的：建立水分测定法标准操作规程。适用范围：水分测定。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程 序： 第一法(费休氏法)A. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定（1）配制 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前标定浓度。（2）标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇25ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录 A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。式中F每1ml费体氏试液相当于水的重量，mg；W为称取重蒸馏水的重量，mg；A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液15ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂25ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录 A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。B库仑滴定法本法仍以卡尔-费休氏（Karl Fischer）反应为基础，应用永停滴定法（附录 A）测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，双铂丝电极探知这一信号即停止碘的产生。根据法拉第定律，产生的碘的量与通过的电流成正比，因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。本法主要用于测定含水量微量水分（0.00010.1%）的物质，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。费休氏试液 按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。因为仪器可以对电量进行绝对的测量，所以无须标定滴定液。测定法 先将系统中的水分预滴定除去，之后精密量取供试品适量（含水量约为0.55mg），迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停滴定法（附录 A）指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg相当于10.72库仑电量。式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg；第二法（甲苯法）仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定法 取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。【附注】甲苯须加水少量充分振摇后放置，将水层分 铁盐检查法标准操作规程目的：制订铁盐检查法标准操作规程。适用范围：铁盐检查。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序：1.简述1.1药品中铁盐的限度检查，中国药典2000年版二部附录 C采用硫氰酸盐法。该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。1.2本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。3.试药与试液标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵FeNH4(SO4)212H2O0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Fe）。4.操作方法4.1供试溶液的制备除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。4.2对照液的制备取规定量的标准铁溶液（10g/ml），置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。4.3向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。4.4如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。5.注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。6.记录记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。7.结果与判定供试管所显的颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。细菌培养箱清洁、使用标准操作规目的：建立细菌培养箱的清洁、使用的标准操作规程适用范围：细菌培养箱的使用、清洁和维护。责任：使用和保养细菌培养箱检验人员对该规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序：1.清洁每周0.1%新洁尔灭或75%乙醇，擦拭箱内及可能污染的死角，并交替使用消毒剂，每月菌检一次。2.使用程序2.1通电前，先检查本箱的电气性能，并注意是否有断路或漏电现象。2.2选择一支合适的水银温度计，插入箱顶排气孔中，以便随时观察箱内温度。箱内温度应以温度计的指示为准，不能以调温旋扭所指的数字为准。2.3使用时，插上电源插头，将电源开关拨至“升”位置，开始工作。2.4温度调整：将调温旋钮按顺时针方向旋转即有红色指示灯亮，表示电热器已在发热，箱内开始升温，如温度超出所需温度时，将调温旋钮向逆时针方向旋少许，至红色指示灯自动熄灭，再微调至绿色指示灯亮，令其恒温。即达到所需温度。2.5试品搁板的平均负荷为15kg，放置试品时切勿过密与超载，使空气流动畅通，保持箱内各处温度一致。2.6欲观察工作室内试品情况，可开启箱门，从箱内玻璃门观察，但箱门以不常开为宜，以免影响恒温。2.7在通电使用时，切忌用水触及箱左侧空间内的电器部分，或用湿布揩抹及用水冲洗。2.8每次使用后，填写使用登记。3.注意事项3.1该箱应放在室内干燥及水平处，不必使用其它固定装置。3.2当本设备发生故障时，必须先切断电源，卸下侧门，按线路图逐一进行检查。3.3此箱为非防爆培养箱，故带有易燃或挥发性物品切