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2020/5/15,1,实验一葡萄糖杂质检查,1)通过葡萄糖分析了解一般杂质检查的项目、方法和意义2)掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法,目的:,原理:,1氯化物,2硫酸盐,3铁盐,4重金属,2020/5/15,2,5砷盐,3,操作方法,?,?,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品0.60g,10gCl-/mL标准NaCl溶液6.0mL,加水约25mL溶解,+稀硝酸10mL?+水使成约40mL+硝酸银试液1.0mL,用水稀释至50mL,摇匀,在暗处?放置5min,同置黑色背景上比较,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品2.0g,100gSO42-/mL标准硫酸钾溶液2.0mL,+稀盐酸1mL?30-35水浴10min+25%氯化钡3mL,摇匀,放置10min,同置黑色背景上比较,加水至25mL,氯化物,硫酸盐,对照管,供试品管,置50mL纳氏比色管中,本品2.0g,10gFe3+/mL标准铁溶液2.0mL,+水20mL+硝酸3滴,+水使成约45mL+硫氰酸铵溶液(30100)3mL,摇匀,同置白色背景上比较,对照管,供试品管,本品4.0g,10gPb2+/mL标准铅溶液2.0mL,加水适量溶解,硫代乙酰胺试液*2mL,摇匀,放置2min,同置白色背景上比较,pH3.5醋酸盐缓冲液2mL,铁盐,重金属,煮沸5min,放冷,加水至25mL,*硫代乙酰胺试液制备:混合液(1molNaOH15mL+水5.0mL+甘油20mL)5.0mL+硫代乙酰胺溶液(4%)1.0mL水浴加热20s,冷却,立即使用。,对照试砷瓶,供试品试砷瓶,加盐酸5mL与水适量使成28mL,本品2.0g,加水5mL溶解,1gAs/mL标准砷溶液2.0mL,水浴加热约20min,+碘化钾试液5mL?+酸性氯化亚锡5滴?,摇匀,放置10min,砷盐,放冷,+稀硫酸
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