第二章 乳的基本知识.ppt

,我国乳品发展概况,乳的合成机制,1,2,复习旧课,第一章绪论,影响乳成分的因素,3,第二章乳的基本知识第一节乳的性质,乳的定义,乳的主要成分含量,乳成分的分散特性,乳成分的化学性质及其加工特性,Contents,一、乳的定义,乳是乳畜在产犊（羔）后由乳腺分泌出的一种具有胶体特性的生物学液体。,二、乳的主要成分含量,牛乳主要化学成分及质量分数,三、乳成分的分散特性,1,2,3,呈乳浊液与悬浮液状态分散在乳中的物质,呈乳胶态与悬浮态分散在乳中的物质,呈分子或离子状态（溶质）分散在乳中的物质,真溶液,四、乳成分的化学性质及其加工特性,游离水,结合水,结晶水,水的种类,四、乳成分的化学性质及其加工特性,水与乳品稳定性,四、乳成分的化学性质及其加工特性,气体,CO2,O2,N2,乳糖,碳水化合物,四、乳成分的化学性质及其加工特性,四、乳成分的化学性质及其加工特性,脂肪球大小对稀奶油和乳粉加工的影响,四、乳成分的化学性质及其加工特性,酪蛋白,乳中的蛋白质,乳清蛋白,3.0%-3.5%,四、乳成分的化学性质及其加工特性,牛乳中无机物亦称矿物质，是指碳、氢、氧、氮以外的各种无机元素，主要由磷、钙、镁、氯、钠、硫、钾等，此外还有一些微量元素。,无机物含量随泌乳期、季节、饲料以及个体健康状态等因素而异。,矿物质大部分以无机盐或有机盐形式存在，其中以磷酸盐和柠檬酸盐存在的数量最多。钠大部分是以氯化物、磷酸盐和柠檬酸盐的离子溶解状态存在。,而钙、镁与酪蛋白、磷酸和柠檬酸结合，一部分呈胶态，另一部分呈溶解状态。磷是乳中磷蛋白、磷脂及有机酸酯的成分。,牛乳中的盐类含量虽然很少，但对乳品加工，特别是对乳品的热稳定性起着重要作用。,牛乳中的盐类平衡，特别是钙、镁等阳离子与磷酸、柠檬酸等阴离子之间的平衡，对于牛乳的稳定性具有非常重要的意义。,盐类,牛乳中维生素热稳定性各有不同，有的对热很稳定如维生素A、D等，有的热敏感性很强如维生素C等，但在无氧条件下加热，其损失会减小。,牛乳中的维生素，部分来自于饲料中的维生素，如维生素E，有的要靠乳牛自身合成，如B族维生素。,牛乳中含有几乎所有已知的维生素，包括脂溶性维生素A、D、E、K和水溶性微生物B1、B2、B6、B12、VC等两大类。,四、乳成分的化学性质及其加工特性,维生素,四、乳成分的化学性质及其加工特性,酶,水解酶,氧化还原酶,酶类,四、乳成分的化学性质及其加工特性,其他成分,有机酸,细胞成分,第二章乳的基本知识第二节乳的物理化学特性,Contents,色泽,折射率,气味,滋味,全乳折射率不易正确测定，脱脂乳的折射率为1.344-1.348。,挥发性脂肪酸及其他挥发性物质，受温度和外界环境的影响。,甜味、咸味、苦味、酸味。,一、乳的色泽及光学性质,乳白色来源、淡黄色来源、荧光黄绿色来源。,三、乳的酸度和pH值,定义,表示方法,自然酸度（固有酸度）、发酵酸度（发生酸度）、总酸度,蛋白质稳定性、浓缩对酸度的影响。,吉尔涅尔度（0T）和乳酸度（%）,四、乳的密度与相对密度,密度：同容积20乳/4水相对密度（比重）：15/15水,测定仪器密度与相对密度的关系,影响乳密度和相对密度的因素：测定时间乳固体含量加工方法浓缩,五、乳的热学性质,冰点,沸点,比热容,六、乳的粘度与表面张力,正常乳的粘度为0.00150.002Pas影响因素温度、脂肪粘度对浓缩乳制品的影响,20时为0.040.06N/cm影响因素蛋白质、脂肪、温度、游离脂肪酸,粘度,表面张力,七、乳的电学性质,乳房炎乳的检测影响因素脂肪、煮沸、酸败、浓缩,影响因素pH、抗坏血酸、核黄素、多种加工处理（金属离子、加热、微生物生长）。氧化还原电势对微生物的影响,电导率0.4-0.5S/m,氧化还原电势（0.23-0.35V）,八、牛乳的营养价值,（一）乳蛋白的营养价值酪蛋白、乳清蛋白（二）乳脂肪的营养价值供能、消化吸收、食用价值（三）乳糖的营养价值钙的吸收、调整肠道区系、脑发育物质、乳糖不耐受性（四）乳中矿物质元素的营养价值Ca、P（五）乳中维生素的营养价值B2、B12VA、B1、B6、VD,第二章乳的基本知识第三节异常乳,第二章第三节异常乳,一、异常乳,生理异常乳,病理异常乳,化学异常乳,微生物污染乳,异物混杂乳,异常乳按产生的原因分类,一、异常乳,生理异常乳初乳末乳,末乳即奶牛干乳期前一周左右所分泌的乳，脂肪含量低，细菌数和过氧化氢酶较高，酸度低，有苦味和油脂氧化的味道，微咸，不适宜作为一般乳品加工的生产原料，但可用于乳糖、干酪素等产品的加工原料。,一、异常乳,病理异常乳乳房炎乳导致发生的致病菌有哪些？是否产生毒素？成分变化如何变化？临床性乳房炎乳和隐性乳房炎乳的区别是什么？其他病牛乳患口蹄疫、布氏杆菌病其他病牛乳,一、异常乳,化学异常乳低成分乳低酸度酒精阳性乳冻结乳风味异常乳饲料味乳、苦味乳（蛋白质、脂肪）、氧化味乳、日光味乳（乳清蛋白）、脂肪水解味,低成分乳是由于受奶牛品种、饲养管理、营养素配比和高温多湿等因素的影响而产生的乳固体含量过低的牛乳。这主要要从加强育种改良及饲养管理等方面来加以改善。,低酸度酒精阳性乳是指酸度虽正常，但发生了酒精凝固的异常乳。低酸度酒精阳性乳，现较为多见，尤其是在青饲料更换初期，由于代谢障碍、气候剧变、喂饲不当等复杂的原因，低酸度酒精阳性乳，如果煮沸试验呈阴性反应，可以生产巴氏杀菌乳，但不宜生产淡炼乳。,冻结乳由于乳化体系破坏，导致脂肪分离，蛋白质沉淀，解冻后易氧化。由于乳经冻结，影响酪蛋白胶体稳定性，酒精试验常常为阳性反应。,一、异常乳,（二）异常乳的产生原因和特性4、微生物污染乳5、异物混杂乳,二、乳中微生物,微生物的来源,乳房内的微生物,挤乳后微生物的污染和繁殖,挤乳过程中微生物的污染,二、乳中微生物,微生物的种类,乳酸菌,丙酸菌,肠细菌,芽孢杆菌,微球菌属,假单胞菌,产碱菌属,病原菌,酵母菌,霉菌,病毒,噬菌体,三、牛乳贮藏过程中的变化,物理变化,2脂肪由液态向固态结晶转化,3粘度变化,1无机盐形态的变化,4乳糖形态变化,三、牛乳贮藏过程中的变化,化学变化,1抑制期,2乳链球菌期,3乳杆菌期,4真菌期,5胨化期,三、牛乳贮藏过程中的变化,室温贮藏微生物变化,三、牛乳贮藏过程中的变化,冷藏中微生物的变化,第二章乳的基本知识第四节生乳的检验及预处理,Contents,一、生乳的取样原则,取样时要将牛乳混合均匀，每次取样量最少为250mL，一般为总量的0.02%0.1%。牛乳样品应贮于26，以防变质。,检验前，样品应置于1520的水中预热1015min，并充分摇匀。,检验时，先做感官评定，然后进行理化检验和微生物指标测定。,必要时应对样品进行掺水、掺假检验。最后，根据这些检测指标决定牛乳的等级和价格。,二、生乳的感官检验（GB19301）,色泽,滋气味,组织状态,正常牛乳应为乳白色或微带黄色，不得有红色、绿色或其他颜色。,正常牛乳具有新鲜牛乳固有的香味，无其他异味。,正常牛乳呈均匀的胶态流体，无沉淀、无凝块、无杂质、无异物等。,三、生乳的理化指标（GB19301）,冰点测定GB5413.38-2010,术语和定义：生乳冰点FPD（freezingpointdepression），使用本标准规定测得的数值为原料乳的冰点，单位以摄氏千分之一度（m）表示。,原理：样品管中放入一定量乳样，置于冷阱中，于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到3时，进行引晶，结冰后通过连续释放热量，使乳样温度回升至最高点。并在短时间内保持恒定，为冰点温度平台，该温度即为该乳样的冰点值。,试样制备：测试样品要保存在0到6的冰箱中，样品抵达实验室时立即检测效果最好。测试前样品温度到达室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应一致。仪器预冷：开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加入相应体积冷却液，盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。常规仪器校准：A和B标准液校准。样品测定：将样品2.20mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到3.0时启动引晶的机械振动，搅拌金属棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。如果引晶在达到3.0之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结束后，移走样品管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值4m时，可取平均值作为结果。,冰点测定GB5413.38-2010,相对密度测定GB5413.33,原理使用密度计检测试样，根据读数经查表可得相对密度的结果。,分析步骤取混匀并调节温度为1025的试样，小心倒入玻璃圆筒内，勿使其产生泡沫并测量试样温度。小心将密度计放入试样中到相当刻度30处，然后让其自然浮动，但不能与筒内壁接触。静置2min3min，眼睛平视生乳液面的高度，读取数值。根据试样的温度和密度读数查表换算成20时的度数。,相对密度测定GB5413.33,当用20/4密度计，温度在20时，将读数代入公式相对密度即可直接计算；不在20时，要查表换算成20时度数，然后再代入式中计算。,仪器和设备：密度计,蛋白质的测定凯氏定氮法GB5009.5,原理食品中蛋白质在催化加热条件下被分解，产生氨与硫酸生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。,蛋白质的测定凯氏定氮法GB5009.5,仪器和设备：定氮蒸馏装置,定氮蒸馏装置图,1电炉2水蒸气发生器（2L烧瓶）3螺旋夹4小玻杯及棒状玻塞5反应室6反应室外层7橡皮管及螺旋夹8冷凝管9蒸馏液接收瓶,蛋白质的测定凯氏定氮法GB5009.5,试样处理：称取充分混匀的固体试样0.2g2g、半固体试样2g5g或液体试样10g25g（约相当于30mg40mg氮），精确至0.001g，移入干燥的100mL、250mL或500mL定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾及20mL硫酸，轻摇后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5h1h。取下放冷，小心加入20mL水。放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。测定：按图装好定氮蒸馏装置，向水蒸气发生器内装水至2/3处，加入数粒玻璃珠，加甲基红乙醇溶液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾。,蛋白质的测定凯氏定氮法GB5009.5,滴定：向接收瓶内加入10.0mL硼酸溶液及1滴2滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，根据试样中氮含量，准确吸取2.0mL10.0mL试样处理液由小玻杯注入反应室，以10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻塞。将10.0mL氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏10min后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定至终点，其中2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液指示剂，颜色由紫红色变成灰色，pH5.4；1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液指示剂，颜色由酒红色变成绿色，pH5.1。同时作试剂空白。,蛋白质的测定凯氏定氮法GB5009.5,脂肪的测定GB5413.3,原理用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液，通过蒸馏或蒸发去除溶剂，测定溶于溶剂中的抽提物质量。,第一法抽提法,脂肪的测定GB5413.3,原理在乳中加入硫酸破坏乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。,第二法盖勃法,分析步骤：盖勃氏乳脂计中先加入10mL硫酸，再沿管壁准确加入10.75mL样品，使样品与硫酸不要混合，加1mL异戊醇，塞上橡皮塞，使瓶口向下，用布包裹以防冲出，用力振摇使呈均匀棕色液体，静置数分钟（瓶口向下），置6570水浴中5min，取出后置于乳脂离心机中以1100转/分钟的转速离心5min，再置于6570水浴水中保温5min（注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层）。取出，立即读数，即为脂肪的百分数。,杂质度的测定GB5413.30,原理试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。,分析步骤乳样500mL加热至60，过滤板上过滤，可用真空泵抽滤，用水冲洗过滤板，取下过滤板，置烘箱中烘干，将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。当过滤板上杂质含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。,杂质度的测定GB5413.30,原理试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。,分析步骤乳样500mL加热至60，过滤板上过滤，可用真空泵抽滤，用水冲洗过滤板，取下过滤板，置烘箱中烘干，将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。当过滤板上杂质含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。,非脂乳固体的测定GB5413.39,原理分别测定出乳及乳制品中的总固体含量、脂肪含量（如添加蔗糖等非乳成分含量，也应扣除），再用总固体减去脂肪和蔗糖等非乳成分含量，即为非脂乳固体。,总固体的测定在平底皿盒中加入20g石英砂或海砂，在1002的干燥箱中干燥2h，于干燥器冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒重。称取5.0g（精确至0.0001g）试样于恒重的皿内，置水浴上蒸干，擦去皿外的水渍，于1002干燥箱中干燥3h，取出放入干燥器中冷却0.5h，称量，再于1002干燥箱中干燥1h，取出冷却后称量，至前后两次质量相差不超过1.0mg。,非脂乳固体的测定GB5413.39,原理分别测定出乳及乳制品中的总固体含量、脂肪含量（如添加蔗糖等非乳成分含量，也应扣除），再用总固体减去脂肪和蔗糖等非乳成分含量，即为非脂乳固体。,总固体的测定：在平底皿盒中加入20g石英砂或海砂，1002干燥箱中干燥2h，干燥器冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒重。称取5.0g（精确至0.0001g）试样于恒重的皿内，水浴蒸干，擦去皿外水渍，1002干燥箱中干燥3h，放入干燥器中冷却0.5h，称量，再于1002干燥箱中干燥1h，取出冷却后称量，至前后两次质量相差不超过1.0mg。,非脂乳固体的测定GB5413.39,脂肪测定：按GB5413.3中规定的方法测定。,蔗糖测定：按GB5413.5中规定的方法测定。,酸度的测定GB5413.34,原理：以酚酞为指示液，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定试样的酸度。,分析步骤：称取10g已混匀试样，置150mL锥形瓶中，加20mL新煮沸冷却至室温的水，混匀，用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3为终点；或于溶解混匀后的试样中加入2.0mL酚酞指示液，混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并在30s内不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数。,酸度的测定GB5413.34,四、微生物指标（GB19301）,微生物限量,菌落总数的测定GB4789.2,定义菌落总数：食品检样经过处理，在一定条件下培养后，所得每g（mL）检样中形成的微生物菌落总数。,五、食品中污染物限量指标,食品中污染物限量指标,铅限量,原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。,第一法石墨炉原子吸收光谱法,铅限量,原理试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。,第二法：氢化物原子荧光光谱法,铅限量,原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。,第三法火焰原子吸收光谱法,铅限量,原理试样经消化后，在pH8.59.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。,第四法二硫腙比色法,汞限量（GB/T5009.17）,原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。,第一法原子荧光光谱分析法,范围本标准适用于各类食品中总汞的测定。在原子荧光光谱分析法、冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法中测定方法中原子荧光光谱分析法的灵敏度最高，检出限为0.15g/kg；冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4g/kg，其他消解法为1）g/kg；比色法为25g/kg。,总砷限量（GB/T5009.11）,原理试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，标准系列比较定量。,第一法氢化物原子荧光光度法,范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。氢化物原子荧光光度法检出限0.01mg/kg；银盐法0.2mg/kg；砷斑法0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法0.05mg/kg。,锡限量（GB/T5009.16）,原理试样经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴铜形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。,第二法苯芴铜比色法,原理试样经酸加热消化，锡被氧化成四价锡，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物，并由载气带入原子化器中进行原子化，在特制锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列比较定量。,第一法氢化物原子荧光光谱法,总铬限量（GB/T5009.123）,原理试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比。,第一法原子吸收石墨炉法,范围本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谱法测定食品中总铬的含量，适用于各类食品中总铬的含量测定。石墨炉法的检出限为0.2ng/mL；示波极谱法为1ng/mL。,亚硝酸盐GB5009.33,原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，用镀铜镉粒使部分滤液中的硝酸盐还原为亚硝酸盐。在滤液和已还原的滤液中，加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，用分光光度计在538nm波长下测其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较，就可计算出样品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后的亚硝酸总量；从两者之间的差值可以计算出硝酸盐的含量。,硝酸盐还原装置,六、真菌毒素限量GB2761,食品中黄曲霉毒素M1限量指标,食品中黄曲霉毒素M1（GB5413.37）,原理试样液体或固体试样提取液经均质、超声提取、离心，取上清液经免疫亲和柱净化，洗脱液经氮气吹干，定容，微孔滤膜过滤，经液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测（MRM）方式检测。基质加标外标法定量。,范围适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。,免疫亲和层析净化液相色谱串联质谱法,七、农药残留限量（GB2763）和兽药残留限量,农药再残留限量,GB/T5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定,原理试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。,第一法毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法,范围本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物（含油脂）中-HCH、六氯苯、-HCH、-HCH、五氯硝基苯、-HCH、五氯苯胺、七氯、无氯苯胺硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、-硫丹、顺式氯丹、p，p-滴滴伊（DDE）、狄氏剂、异狄氏剂、-硫丹、p，p-DDD、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、p，p-DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。,GB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定,范围本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类食品及油脂（含植物油）中-六六六、六氯苯、-六六六、-六六六、五氯硝基苯、-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、-硫丹、顺氯丹、p，p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、-硫丹、p，p-滴滴滴、o，p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、p，p-滴滴涕、异狄氏剂酮、灭蚁灵、除螨酯、丙烯菊酯、杀螨蟥、杀螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的确证分析。,范围本标准第二法适用于肉类、蛋类及乳类动物性食品中-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、除螨酯、杀螨酯、p，p-滴滴伊、p，p-滴滴滴、o，p-滴滴涕、p，p-滴滴涕、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、-氰戊菊酯、溴氰菊酯等20种常用有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量分析。,GB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定,原理样品经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。出峰顺序：-六六六、-六六六、-六六六、五氯硝基苯、-六六六、七氯、艾氏剂、除螨酯、环氧七氯、杀螨酯、狄氏剂、p，p-滴滴伊、p，p-滴滴滴、o，p-滴滴涕、p，p-滴滴涕、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、-氰戊菊酯、溴氰菊酯。,第二法气相色谱-电子捕获检测器法,原理在均匀的试样溶液中定量加入13C-六氯苯和13C-灭蚁灵稳定性同位素内标，经有机溶剂振荡提取、凝胶色谱层析净化，采用选择离子检测的气相色谱-质谱（GC-MS）测定，以内标法定量。,第一法气相色谱-质谱法,七、农药残留限量（GB2763）和兽药残留限量,兽药残留限量,八、生乳的掺假检验及碱性磷酸酶活性的测定,碱性物质检验,测定方法在坩埚或瓷皿中注入25mL牛乳，置于浴上蒸干，然后在电炉上灼烧成灰。灰分用50mL热水分数次浸渍，并用玻璃棒捣碎灰块，过滤，滤纸及灰分残块用热水冲洗。滤液中加入数滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液进行滴定。1mL0.1mol/L盐酸标准溶液相当于0.0106g碳酸钠。牛乳中碳酸钠正常含量为0.025。,原理经高温灼烧后样品中的有机物被破坏，将有机酸钠盐和碳酸钠转化成氧化钠，溶于水后形成氢氧化钠，其含量可用标准酸滴定求出。,八、生乳的掺假检验及碱性磷酸酶活性的测定,牛乳灰分碱度测定,八、生乳的掺假检验及碱性磷酸酶活性的测定,乳房炎的检出方法一,吸取乳样3mL于白色平皿中，加0.5mL试液，立即回转混合，约10s后观察结果。,八、生乳的掺假检验及碱性磷酸酶活性的测定,乳房炎的检出方法二,原理：此法为间接测定乳中白细胞的方法，即测定乳中白细胞的过氧化氢酶，以推断白细胞的含量。,检测方法：将载玻片置于白色衬垫物上，滴被检乳1滴，再加过氧化氢试剂1滴，混合均匀，静置2min后观察。,八、生乳的掺假检验及碱性磷酸酶活性的测定,乳房炎的检出方法二,八、生乳的掺假检验及碱性磷酸酶活性的测定,牛乳掺豆浆、豆饼水的检验,原理：豆浆中含有皂素，皂素可溶于热水或热酒精，并可与氢氧化钾反应生成黄色物质。,检测方法：取被检乳样20mL，放入50mL三角瓶中，加乙醇乙醚（1：1）混合液3mL，混入后加入25氢氧化钠溶液5mL，摇匀，同时做空白对照试验。试样呈微黄色，表示有豆浆掺入。本法灵敏度不高，当豆浆掺入量大于10时才呈阳性反应。,八、生乳的掺假检验及碱性磷酸酶活性的测定,牛乳掺豆浆、豆饼水的检验,原理：淀粉遇碘试剂变蓝或蓝紫色。,分析步骤：取牛乳5mL于试管中，加温稍煮沸放冷后，加数滴碘液，如有淀粉掺入，呈蓝色或蓝青色。有糊精类呈红紫色。正常牛乳无显色反应。,八、生乳的掺假检验及碱性磷酸酶活性的测定,乳中掺淀粉的检验,检验方法:取牛乳3mL，加浓盐酸0.6mL，混匀，加间苯二酚0.10.6g，置于沸水浴或小火焰