岛津GC-培训教材PPT课件

-1，岛津公司，分析仪器公司，气相色谱学校-基础课程-什么是-，-2，气相色谱？数据处理器，是什么成分和多少(样品入口)通过加热，使每一个成分都蒸发了。载气将样品送入色谱柱，色谱柱分离样品中的不同成分，从色谱柱出来的每种成分的量按比例转换成电信号。目标：混合样品(气体或液体)、气体样品、液体样品、气相色谱、3、在低于400摄氏度的温度下可蒸发(转化为气体)的化合物蒸发时不分解的化合物蒸发时可分解成固定比例的碎片(热裂解气相色谱)。即使满足上述条件，也可能存在难以分析的化合物。无法或难以用气相色谱分析的化合物的例子分子量小且不能蒸发的化合物(如：无机金属、离子、盐)、高活性或极不稳定的化合物(如：氢氟酸、臭氧、氮氧化物)、高吸附性化合物(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等时)。由于它们具有较高的吸附性和活性，因此在分析中应注意。)难以获得标准化合物(获得峰后难以进行定性和定量分析)，可通过气相色谱分析的化合物，时间，检测器，色谱柱，进样口，进样口，甲乙，甲乙|甲乙，乙|乙，甲|甲，乙|乙，甲|甲，乙|乙，乙|甲，乙|乙，峰甲，峰乙，色谱的工作原理，5，此外，双方还同意进一步加强各领域的合作与协作。(什么是色谱？)，-，6，色谱图，-，7，色谱图，-，7正态峰形为对称正态分布曲线。-，8，拖尾峰，前导峰，当组分被玻璃衬里或色谱柱吸附时。当极性组分在非极性固定液柱中分析时，也可能发生这种情况，有时当柱箱温度太低且进样口温度太低时，柱中样品组分过载。峰形差，-，9，峰，宽峰，峰宽，毛细管柱：分析期间峰形几乎都是峰填充柱：等温分析期间峰先出现时峰形更尖锐，填充柱：等温分析期间峰后出现时峰形更宽，日本药典“乙醇中挥发性污染物的检测、程序和装置”标准分析，-，10，漂移。在程序升温分析过程中，色谱柱固定液体的损失增加，导致基线上升。基线漂移，-，11，样品进入和成分到达检测器需要多长时间(保留时间)多长时间？定性分析定性分析组件的峰面积或高度多少？定量分析，分析结果的意义是什么？|？|？|？当分析条件相同时，相同的组分同时达到峰值。(相同的保留时间)、定性分析、样品注射、标准样品(成分A和成分B的混合物)、未知样品、成分A、成分B，因为保留时间是唯一的定性数据，当分析标准样品时，需要气相色谱进行定性分析。(基本上)，-，13，成分的峰面积(高度)是到达检测器的成分量的正例子。(在FPD的S模式中，它与组分数量的平方成正比)，定量分析和标准样品是定量分析所必需的。标准样品1uL(成分A100ppm)，成分a、未知样品1uL，成分a，峰面积：700，峰面积：1000、14，气相色谱结构，15、检测器，柱温箱，柱，气瓶、电信号，数据处理，气相色谱结构，16，载体通常是氦(he)和氮(N2)。(当使用毛细管柱进行分析时，使用氦气作为载气是理想的)气体的纯度优选高于99.999%。气体检测器.无ID.H2航空公司.N2(当使用填充柱时，载气当然会使用氮气，而当使用毛细管柱时，氮气会用作尾气)FTD.H2机场.H2机场.空气、载气和检测器气体，-17，载气控制模式，-18，检测器温度检测器的温度总是高于色谱柱的温度。(通常比柱箱的最终程序温度高20-30)，入口的温度设定在足以使样品中的组分蒸发的温度。(不需要特别高的温度)虽然进样口设定的温度通常与检测器的温度相同，但当样品易于分解时，设定的温度会更低。进样口和检测器的温度，-，19，柱上装载模式(正向)，玻璃衬垫(被非挥发性成分污染时可更换)，进样口侧，进样口侧，检测器侧，检测器侧，玻璃柱样品进样方法，玻璃衬垫模式(反向装载)，-，20，气相色谱柱，-，21，气相色谱柱，填料，管，包装柱，熔化应时固定液体的理论塔板数，毛细管柱，内径(内径)2-4毫米，长度0.5-5米(最常见的是2米由0.53毫米长5-100米(最常用的是30米)材料制成的熔融应时固定液的理论塔板数一般较大，22、气相色谱柱、多孔层开柱图(多孔聚合物珠/氧化铝等。)或化学键合、填充柱、毛细管柱、硅藻土(载体)、固定液、不锈钢或玻璃、熔融的应时或不锈钢、固定液-23、支持物、分隔材料在支持物上涂覆固定液固定相：液体主要用于分析液体样品，固定液、固体、吸附材料(吸附剂)不涂覆固定液固定相：固体主要用于分析气体样品。(硅胶、活性炭、分子筛、活性氧化铝和多孔聚合物珠)，填料类型，-，24，OV-110%色剂b-W (AW-DMCS) 60/802 m * 2.6 MMI。d、固定剂的类型、固定剂的浓度、载体的类型、载体的处理方法、目数(载体的粒度)、载体、固定剂、色谱柱长度、内径、填充柱名称的含义、-、25、甲基|甲醇、己烷|正己烷、电子分布、-、极化=极性化合物、tcep (1，2，3三(2-氰基乙氧基)丙烷)、se-30(甲基硅氧烷环氧化物)、-、无电=非极性化合物、固定液、目标化合物、极性.大约0.5-2%(用于高沸点化合物的分析)，中等浓度.约5-10%(最常用)，高浓度.约20-25%(用于低沸点化合物的分析)，-，28。双原子支撑体是白色的是最常用的棕色可以覆盖几乎所有的固定溶液，而其他支撑体在TPA支撑体上几乎没有吸附极性物质。(水、酒精和酸)氟树脂载体虽然表面是惰性的，但固定溶液也很难固定。载体中的金属或细粉可通过酸洗(AW)去除。硅烷化(DMCS)，|，易吸附位置，DMCS，硅藻土载体表面和碱处理表面(氢氧化钾)被处理为碱性。用于碱性化合物的分析。磷酸处理(H3PO4)的表面层被处理成酸性。对于酸性化合物的分析，支持物的处理-30、60目筛(相当于1英寸中的60目)、80目筛(相当于1英寸中的80目)、100目筛(相当于1英寸中的100目)、60/80目颗粒、80/100目颗粒(250 m-310 m)比60/80更细。，目数(填料的粒度)，-，31，7G2.6-2.1，玻璃柱标记的含义，柱长柱长为2.1米(0.5米-6.1米)，柱内径为2.6毫米和3.2毫米。有2.6毫米和3.2毫米两种类型(两种玻璃衬里不同)，适用于气相色谱-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A，柱尺寸，-32，玻璃它可以用于几乎所有的分析。惰性但易碎的不锈钢柱(SUS)非常适合分析惰性无机气体、碳氢化合物等。但分析成分容易分解或吸附在表面上。这个柱子很容易安装。氟树脂柱可以分析酸性成分或微量硫化物。它是惰性的但具有耐低温性，与柱材料(管)，-，33，C15 | C15，C18 | C18，C12 | C12，C15 | C15，C18 | C18，C12 | C12，C23 | C23，C15 | C15，C18 | C18，C12 | C12，C23 | C23，170等温分析C12-C15分离效果较好。高的230下高沸点化合物的等温分析在峰顶出现较早。c12-c15的分离效果相对较差。100 10/min 280的程序升温分析表明，与正构烷烃峰间距相同的低沸点化合物有较好的分离度，高沸点化合物有较早的峰。柱温与分离的关系，-，34，等温分析|等温分析，同系物的峰值按碳数从小到大的顺序排列。对于正构醇的混合物，在等温分析过程中，具有早期峰的化合物通常具有尖锐的峰形。通常，具有晚峰的化合物具有较宽的峰形，并且碳数的对数、1、保留时间、2、3、4、乙酸混合物、n-醇混合物、同系物碳数(沸点)和保留时间彼此近似线性相关。35，程序升温分析，同系物第一个峰的碳数越小，正构醇的混合物，乙酸酯的混合物，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸正丙酯，碳数，1，保留时间，2，3，4，乙酸酯的混合物，正构醇的混合物，同系物的碳数(沸点)与保留时间呈近似线性关系。(峰值时间间隔几乎相等)，甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、-、36、检测器、37、检测器|检测器，*最小可检测量由标准物质决定，并随分析的化合物而变化。-，38，单位(重量/体积)，质量单位mg=10-3 gug=10-6 gng=10-9 gpg=10-12 gfg=10-15g，单位体积ml=10-3lul=10-6nl=10-9l，当比重为11mL=1g1uL=1mg1nL=1ug时，-，39，单位(换算)，单位关系%=10-2 (1%) ppm=10-6 (1 ppm 噪声高度N=5200，信噪比=16000/5200=3.1左图中的峰值，10毫克样品的信噪比(信噪比)为3.1当信噪比=2时计算，样品量5200/16000 x10(皮克)x2=6.5(皮克)该化合物的检测限(信噪比=2)为6.5毫克，最小可检测限(检测限) .一般来说，信噪比(信噪比)=2-3最小量化限值.一般来说，信噪比(信噪比)=10-20，最小可检测限和最小定量限，-41，峰高(10毫克)S=16000，噪声高度N=5200，5200/16000x10(皮克)/4(秒)x2=1.6(皮克/秒)该化合物每秒的最小可检测量(假设信噪比=2)为1.6皮克/秒。当探测器响应特定元素时，如氢火焰离子化检测器(C)、FTD检测器(N或p)和焦平面检测器(S或p或Sn)，它以每秒能响应的元素数量表示。例如，假设左边的峰是磷酸三丁酯(C4H9)3PO4(MW:266)，检测器是FPD，(AW :31 of P)1.6(pg/sec)X31/266=0.19pgP/sec，当FPD使用磷酸三丁酯(S/N=2)时，检测器的最小可检测量是0.19 PGP/sec。因为当组分的量(面积)相同时，峰的高度将随着峰宽的变化而变化，并且当样品的峰在S/N=2时，检测器的最小检测量由每秒的化合物量表示。半峰宽度W1/2=4(秒)，检测器的最小可检测量(MDQ)，-，42，TCD(热导检测器)，可用于检测除载气以外的几乎所有化合物。氦气主要用作载气(但是，分析氦气和氢气时，氮气和氩气用作载气)导热系数常数(10-6卡/秒)氦气：40氢气：547(非常高)氮气：73氩气：52氧气：76水：60乙烷：77甲醇：52丙酮：40氯仿：24.主要分析实例气体分析氢火焰离子化检测器无响应化合物，如水、甲醛、甲酸、43。此外，还必须加强海