薄层色谱过程中出现斑点异常的原因及克服方法

! 薄层色谱法是常用的微量分析方法，广泛应 用中草药研究和日常检验，但常出现斑点异常现 象给结果判断带来困难， 应注意避免和克服。 拖尾现象 拖尾现象在薄层色谱中较为常见，结果使斑 点间界限模糊， 结果难以判断。 # 产生原因及克服方法 # # 点样过量在薄层色谱过程中化合物在 薄层板上进行吸附 解吸附的移动过程中，任 何一类吸附剂，它们的负载化合物的能力是有一 定限度的，因点样过量而超载后，过剩的化合物 被抛在后面， 形成拖尾现象。 # # $重复点样样点虽在同一垂直线而样点 圆心未重合，致使样点呈近椭圆形，也是形成拖 尾现象的又一原因，为避免以上异常现象，应选 择合适的点样量和重复点样过程中，样点圆心应 重合。 $边缘效应 边缘铲应是样品在层析时，薄层板两边的 斑点比中间斑点移动快， 并向两边偏斜。 其原因 是用混合溶剂展开过程中，其中极性较弱和沸 点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发，使 薄层板上展开剂的比例不一致， 极性发生变化， 而出现边缘效应。 为避免上述现象的出现： !增 加层板缸中溶剂蒸气浓度，在层析缸内壁贴上 浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层 析缸进行层析。选择适宜的单一溶剂代替混 合溶剂。#采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。 % $+$ 万方数据 ! #$ 例慢性肾功能衰竭的护理体会 熊芳桂， 李其润， 刘云芬 %大理医学院非直属附属医院血透室， 云南大理6 389 7 55， 先诱 导透析 4 # 次后改为每周透析 4 . 次，每次 斑点不是顺次分布于原点至展开前沿的垂直线 上， 而是呈 ? 形分布于垂直线两侧。 波形斑点是指 某些含多种成分的样品液，顺次点于同一起始线 上， 展开后， 这些成分相同的斑点不呈直线状平行 于起始线，而是呈波浪形。产生原因为薄层板厚 薄不匀。为避免上述现象的出现应选用厚薄均匀 的薄层板。 !念珠状斑点 念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小，相 互连接呈念珠状。产生原因及克服方法： 样品中成分过多， 在一定长度的薄层板上， 排 布不开， 彼此重叠。可适当增加层析板长度， 使斑 点距离加大或采用双向层析，使所含成分向两个 方向展开可以避免念珠状斑点的出现。 多次点样时， 点样中心不重合， 形成复斑。应 以适当浓度供试液一次点样， 若多次点样， 点样中 心必须重合。 #展开后斑点 A 值不稳定 斑点 A 值与文献规定不符或重复操作 A 值 时大时小。主要原因为： !层析温度不稳定， 在采 用混合溶剂展开时，由于温度不稳定使展开剂的 比例发生变化。薄层厚薄不匀。#吸附剂溶 剂质量差异。 根据以上原因在层析过程中除选择质量较 好的吸附与溶外，同批或同一品种应选择同厂、 同批号的吸附剂和溶剂，层析时室温差控制在 B )0 #C 之间，制板时吸附剂颗粒应选择直径 () 4 !)D5 颗粒制板，板材平整，薄层厚薄均 匀。 收稿日期： )( / () / ( 第 ( 卷增刊大理医学院学报EF6G ( ?DHH6;5;9I ) 年 . 月 JKLMN KO 3NP QR3P2N 2KRSRQT=G ) 万方数据 薄层色谱过程中出现斑点异常的原因及克服方法薄层色谱过程中出现斑点异常的原因及克服方法 作者：曾懿 作者单位：大理州药检所,云南大理,671000 刊名： 大