密度、熔点、旋光检验法

相对密度测试，密度的概念，1。在一定温度下密度为的单位体积物质的质量。由符号d表示。单位：g/cm32。相对密度在一定温度下物质的质量与在一定温度下相同体积的水的质量之比。3.密度和相对密度之间的关系当用密度瓶或密度天平测量液体的相对密度时，在相同温度下测量溶液与水的相对密度是很方便的。通常，液体在20时相对于水在20时的相对密度是根据下式测量的。并且可以通过以下公式进行换算：=，0.99823，第二，密度测量的含义，某一药物的成分有一定的相对密度，当其成分或纯度发生变化时，相对密度也会发生变化；因此，测定相对密度可以鉴别或检查药物的纯度。中国药典中有两种相对密度测定方法：比重瓶法(密度瓶法)和韦氏比重瓶法(适用于测定挥发性液体的相对密度)。1.密度瓶法、原理和结构：使用已知密度的同密度瓶，在一定温度下分别称量等体积的样品试液和蒸馏水的质量。两者的质量比是样品测试溶液的密度。有两种常见的密度瓶：普通密度瓶和带温度计的密度瓶。带温度计的密度瓶普通密度瓶是一种测量液体相对密度的专用精密仪器，是一种固定体积的玻璃称瓶。其类型和规格包括带温度计的精密瓶和带毛细管的普通密度瓶，如图所示。在一定温度下，同一密度瓶分别称量等体积样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为样品溶液的相对密度。测定方法，首先清洗密度瓶，然后依次用乙醇和乙醚清洗，干燥并冷却，然后精确称量。用全部样品溶液覆盖瓶盖，在20水浴中浸泡0.5小时，使内容物温度达到20，用滤纸吸取分支管路上的样品溶液，盖上侧盖，取出。用滤纸擦干瓶子的外部，并在称重前将其放在天平室中30分钟。倒出样品溶液，清洗密度瓶，放入蒸馏水中煮沸30分钟，冷却至20以下，按照上述方法操作。测定了20等体积蒸馏水的质量。按下式计算，其中m0为空密度瓶质量，g；m1密度瓶和水的质量，g；m2密度瓶和样品的质量。g；水的密度为0.998220，克/立方厘米。比重瓶法中的注意事项。瓶子必须干净干燥。操作顺序是先称量空的比重瓶，然后是测试物品，最后是水。2.装有测试溶液的比重瓶必须清洗干净。如果测试产品是油剂，应在测定后尽可能倒入。随着瓶塞，它可以冲洗几次用石油醚和氯仿。一旦油被完全冲走，应该用乙醇和水冲洗干净，然后根据法律确定水的重量。3.当测试物品和水被装瓶时，它们应该被小心地沿着墙壁倒入比重瓶以避免气泡。如果有气泡，放置一段时间，然后调节温度，并在气泡消失后称重。如果试验物品是粘稠液体，如糖浆或甘油，装瓶时应沿壁慢慢倒入，因为高粘度产生的气泡难以逸出并影响测定结果。当从水浴中取出比重瓶时，用手指握住瓶颈，而不是瓶底，以防止液体因手温度的影响而膨胀和溢出。5.为了避免在测量腐蚀性试验物品时对平衡板造成腐蚀，可以将平衡板与a-watch眼镜放在一起，并用比重瓶进行称重。6、当室温高于20或各种品种下的规定温度时，必须设法将环境温度调整到略低于规定温度。否则，由于环境温度较高，在规定温度下平衡的比重瓶内的液体很容易膨胀并溢出将沸水倒入玻璃瓶中30分钟，冷却至20。将浮锤浸入水中。将玻璃圆筒置于20的恒温水浴中。将单元天平挂在小挂钩上。这时，天平应该保持平衡。倒出玻璃瓶中的水，先用乙醇清洗玻璃瓶和浮锤，然后用乙醚清洗几次，并吹干。注入预先调整到20的样品，置于20的恒温水浴中。调整天平上的平衡重量。如果在同一个秤上需要两个配重块，将小配重块挂在大配重块的脚钩上。如果样品的相对密度大于1，单位重量将挂在小钩上，天平平衡时将记录读数。注意事项，1。韦氏秤应安装在固定的平板操作台上，以避免热、冷、气流和振动的影响。2、玻璃量筒应清洁，在水中与测试溶液的高度应一致，使玻璃锤沉入液面的深度一致。3.玻璃锤应完全浸入液体中。馏程测定方法，基本原理，滑差范围内液体的沸点和蒸汽压随温度升高而升高。当蒸汽压增加到等于大气压时，液体沸腾，此时的温度称为沸点。液体的沸点随着压力而变化。一般来说，沸点是指液体在101.3千帕斯卡(760毫米汞柱)的压力下沸腾的温度。纯物质通常具有固定的沸点，因此沸点是物质的重要物理常数之一。不纯物质的沸点通常是一个区间，称为沸点范围或蒸馏范围。药典中对蒸馏范围的定义是：从第五滴蒸馏开始到只剩下3 4毫升试样或在标准压力(101.3千帕)下蒸馏一定体积的温度范围。确定馏程的含义，某些液体药物在一定压力下有一定的馏程，测定馏程可以区分药物或检查药物的纯度。仪器装置、操作方法，取25ml试样，通过一个长颈小干燥漏斗小心地将其转移到一个干燥干净的蒸馏瓶中，加入几块干净的上釉小瓷片，插入一个带研磨口的温度计，通过连接管将冷凝管的下端连接到25ml量筒接收器上，并打开冷凝管冷却水。如果使用直接火焰加热，将蒸馏瓶放在石棉板中心的小圆孔上，蒸馏瓶的壁紧紧地贴在小圆孔的边缘，以防止蒸发的蒸汽被连续加热。然后使用直接火焰或合适的加热器将样品加热至沸腾。调节温度至每分钟蒸馏2 3毫升。请注意，温度计上显示的温度范围是从从冷凝管中蒸馏出第五滴开始，直到只剩下3 4毫升试样时，或当蒸馏出一定比例的体积时，试样的蒸馏范围。注：1。冷却方法和冷却水流量根据样品的馏程，可以选择不同的冷却方法：通常，如果馏程低于130，冷凝管用水冷却；如果馏程高于130，应使用空气冷凝管。冷却水的流量由蒸馏范围决定。对于馏程较低的液体药物，如乙醚，应增加冷却水的流速。2.温度计的位置对馏程有很大影响。应准确安装，使温度计的水银球上端与蒸馏瓶支管的下壁处于同一水平面，温度计和蒸馏头的纵轴重合，不能偏离管壁。根据样品的馏程，可以选择不同的加热器：馏程低于80的样品通常在水浴中加热。馏程超过80的试验品可直接烧制或调温电加热套筒。4.为了防止蒸馏过程中沸腾，可以预先加入一些一端封闭的沸石或几个玻璃毛细管(开口端朝下蒸馏装置的加热部分(包括蒸馏头)应被空气挡板挡住，以防止流动空气对沸腾蒸汽的冷却作用。7 .弯曲的连接管不应与量筒密封，但应与大气相通，以便在常压下进行蒸馏。8.测量馏程时，必须同时记录大气压力，并对测量的馏程进行校正：每增加或减少0.36千帕，即增加或减少1，还有其他注意事项。参考药典，熔点测定，实验原理，熔点是固体物质及其熔融状态达到平衡时的温度，纯物质具有固定的和尖锐的熔点。少量的易熔杂质会降低熔点，导致较大的熔化温度区间(熔化范围)。图1。加热时间和相应的温度变化曲线有明显的相变过程！测量熔点时，我们必须注意加热速度。接近熔点时，加热速度必须很慢。一般来说，每分钟增加1左右是明智的。(1)毛细管熔点测量，(2)毛细管熔点测量仪器，Thiele管，3 4毫米，(4)实验步骤，样品填充，(3 4毫米)压实，将0.1g干样品放入干净的表镜中，用玻璃棒研磨成细粉，将熔点管的开口端向下插入堆积的样品粉末中，让样品进入管中，向上振动熔点管的开口端和垂直台面，让样品进入管底部。将样品拧紧至3 4毫米高度，擦去试管外的粉末，即样品试管，可直接使用。测量熔点时，用橡皮筋将装有样品的熔点管固定在温度计上，如图2c所示，然后将温度计插入图2a所示的槽中，用小火慢慢加热。初始温度上升速度可以更快。当温度比熔点低10 15时，升温速率将变为每分钟1 2。当温度接近熔点时，温度上升将会较慢，每分钟上升0.5。当熔点管中的样品开始收缩或塌陷并变湿，出现液滴时，表明熔化已经开始。记录此时的温度(即初始熔化温度)，并继续轻微加热，直到所有样品消失在透明液体中，然后完全熔化。初始熔化和完全熔化时记录的温度是样品的熔化范围。纯物质的熔点范围一般不超过0.5 1。多重测量！(2)微熔点测定、微熔点测定、旋光测定、实验原理偏振光通过物质后，其振动面将以光传播方向为轴旋转一定角度。这种现象叫做旋光。旋转的角度叫做旋转。任何通过线偏振光后能使其振动表面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。光学活性物质不限于固体，如应时和朱砂，还包括具有光学活性的液体，如糖溶液和松节油。不同的光学活性物质可以使偏振光的振动向不同的方向旋转。如果面对光源，使振动表面逆时针旋转的物质称为左手物质。使振动表面顺时针旋转的物质称为右旋物质。实验仪器图1光学旋光仪结构示意图1。基地；2.刻度盘调节手轮；3.刻度盘；4.目镜；5.刻度盘游标；6.物镜；7.扁扁；8.试管；9.应时电影；10.偏振器；11.会聚透镜；12.钠光源用半阴影法测量。钠光发射的光在被偏振片偏振后变成平面偏振光，并在半波片(劳伦特应时片)上产生三部分视场。分析仪与刻度盘相连。如图2所示，转动刻度盘调节手轮可转动分析仪，查看三部分视野中每个部分的亮度变化。其中(a)和(c)是大于或小于零度的视场，(b)是零度的视场，和(d)是全亮视场。找到零度视野，用放大镜在表盘光标处从窗口读取。(1)打开电源，打开仪器电源开关。大约5分钟后，钠灯将开始正常工作。(2)调整旋光仪的目镜，使视场中的A、B区域和边界非常清晰；转动分析仪观察并熟悉视野中明暗的变化规律。(3)熟悉角度游标的读数方法，记录最大仪器误差；(4)检查仪器的零位是否准确，即当仪器不包含试管时，将旋光仪调整到图2(b)所示的状态。当视场的两个部分的亮度均匀且暗时，将刻度盘上左右光标窗口上的相应读数记录为零位读数；(5)将装有已知浓度(共四种)或未知浓度(一种)的糖溶液的试管依次放入仪器中，重新调整目镜，使A区和B区的边界清晰，然后旋转分析仪，使视野均匀、黑暗。如图2(b)所示，从刻度盘的左窗口和右窗口写下相应的角度。(6)根据偏振光旋转的方向确定物质的光学活性(左或右);(7)使用已知和测量的映射。确定糖溶液的旋光率；(8)从曲线上找出待测糖溶液的浓度。注：(1)溶液应充满无气泡的试管。如果试管中有气泡，气泡应位于试管的凸起处。(2)在安装旋光仪之前，应将试管和试管两端的透明窗口擦拭干净；(3)操作时注意正确放置试管，避免试管掉落；(4)不要反复连续地切换仪器的电源。如果钠灯熄灭，它需要在打开前停止几分钟。WZZ-1自动指示旋光仪(实物图片)，光源，针孔光栅，物镜，彩色滤光片，偏振器二，偏振器一，磁线圈，采样管，光电倍增管，自动高压，蜗轮蜗杆，功率放大器，选频放大器，前置放大器，计数器，电机，自动旋光仪工作原理示意图，自动旋光仪测量原理，自然光依次通过偏振器和检偏器时光学零位原理， 当起偏器和检偏器的光通过方向正交时，检偏器作为零位，检偏器偏离正交，实验步骤，打开恒温偏振仪开关，称取样品配制溶液，将温度仪调至零位，进行旋光测量，读取数据，保持样品溶液恒定20分钟，设定温度，校准偏振仪零点， 温度设定：将超级恒温器的接触式温度计调整到30(以玻璃温度计为准)旋光仪的零点校准：用蒸馏水清洗样