物质的制备 (5).ppt

物质制备综合实验,题型一物质制备型综合实验题,题型概述阐明题型明确特点,物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点,也是难点。分析近几年全国各地新课标高考试题,不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的实验题,综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力,因而备受高考命题者的青睐。在解答时,要明确实验目的、理清各个部分装置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能发生的相关反应,最后结合所制备物质的性质、所学物质制备装置的模型等作出判断。,题组演练精挑细选练透练全,考向一无机物的制备1.过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色的固体,易溶于酸,难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。,(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。,解析:(1)过氧化钙的制备过程:制备氧气除去水与钙高温下反应制备过氧化钙防止空气中的水、二氧化碳等进入装置,所以连接顺序为dfebcf或dfecbf。,答案:(1)dfebcf或dfecbf,(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检验装置的气密性后,装入药品;打开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热药品;反应结束后,(填操作);拆除装置,取出产物。,答案:(2)熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞,解析:(2)实验结束时为防止空气进入装置,还要继续通氧气直到装置冷却,所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温,停止通入氧气,并关闭分液漏斗的活塞。,(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2),同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂,设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙:。(简要说明实验步骤、现象和结论)限选试剂:酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸,答案:(3)取样品少许于试管中,加入酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则说明样品中含有过氧化钙,若溶液不变红色,则说明样品中不含有过氧化钙,解析:(3)过氧化钙能氧化亚铁离子,结合题中提供的试剂可知,利用酸化的FeCl2溶液可判断燃烧产物中是否含有过氧化钙,设计实验为取样品少许于试管中,加入酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则说明样品中含有过氧化钙;若溶液不变红色,则说明样品中不含有过氧化钙。,C中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0左右,其可能的原因分析:该反应是放热反应,温度低有利于提高CaO28H2O产率;。,答案:(4)温度低可减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢的利用率,解析:(4)该反应是放热反应,温度低有利于提高CaO28H2O产率,温度低可减少过氧化氢的分解,提高过氧化氢的利用率,因此C中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0左右。,(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下:步骤一:准确称取ag产品于有塞锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过量的bgKI晶体,再滴入少量2molL-1的硫酸,充分反应。步骤二:向上述锥形瓶中加入几滴(作指示剂)。步骤三:逐滴加入浓度为cmolL-1的Na2S2O3溶液至反应完全,滴定至终点,记录数据,再重复上述操作2次,得出三次平均消耗Na2S2O3溶液体积为VmL。,.联氨水合物的制备。,(1)上述装置正确的连接顺序为abcf(填仪器接口字母),盛放丙酮的仪器名称为。,解析:(1)根据反应原理及通常条件下联氨是易吸收水和CO2的液体,装置B分别连接氨气的制备与净化干燥、氯气的制备与净化干燥装置,根据装置连接顺序为aijbchgedf。,答案:(1)ijhged三颈瓶(或三颈圆底烧瓶),(2)用连接好的装置进行实验;检验装置的气密性,加入药品;排尽装置中的空气;向丙酮中缓慢通入NH3和Cl2,进行第一步反应,该反应的化学方程式为.。设计实验证明“白烟”的主要成分为NH4Cl:;完全反应后,再向其中滴加足量蒸馏水,发生第二步反应。,(3)实验步骤:取装置B中完全反应后的液体,蒸馏,收集联氨水合物。下列蒸馏装置中合理的是(填选项字母,夹持装置略去),若蒸馏操作开始后,发现蒸馏烧瓶中没有添加沸石,处理方法为。取5.0g联氨水合物,加入适量NaOH溶液,再加入足量AgNO3溶液;充分反应后,过滤、洗涤、干燥、称量,得固体质量为43.2g,则联氨水合物的化学式为.。,解析:(3)蒸馏操作时温度计用于测馏分的温度,温度计水银球应放于蒸馏烧瓶的支管口处,收集馏分应选择直形冷凝管以免液体残留,故选项b装置比较合理;若蒸馏操作开始后,发现蒸馏烧瓶中未添加沸石,应停止实验,冷却至室温后,补加沸石,继续实验;,答案:(3)b停止实验,冷却至室温后,补加沸石,继续实验N2H4H2O,考向二有机物的制备,实验步骤:在B中加入的物质有:12.2g苯甲酸、10mL乙醇、10mL浓硫酸和沸石;按图甲安装好仪器,水浴加热,回流2小时;冷却后将B中液体与30mL水混合,并分批加入碳酸钠粉末;分液,取出有机层并加入适量MgSO4摇匀;按图乙装置安好仪器,加热精馏所得有机物,收集产品。,(1)仪器C的名称。(2)步骤若加热后才发现未加沸石,应采取的措施是;步骤采取水浴加热的优点是。(3)步骤为了预防液体因瞬时放出大量热而飞溅,将有机物与水混合的操作是。,解析:(1)根据装置图可判断仪器C的名称为蒸馏烧瓶。(2)步骤若加热后才发现未加沸石,应采取的措施是停止加热,待反应液冷却后,再补加沸石;步骤采取水浴加热的优点是便于控制温度且受热均匀。(3)依据浓硫酸的稀释原理可知将有机物与水混合的操作是将B中液体沿器壁缓慢加入水中并不断搅拌。,答案:(1)蒸馏烧瓶(2)停止加热,待反应液冷却后,再补加沸石便于控制温度且受热均匀(3)将B中液体沿器壁缓慢加入水中并不断搅拌,回答下列问题:,(4)步骤分液时除了要用到烧杯,还需要的主要玻璃仪器有,使用该仪器之前需要进行的操作是;无水MgSO4的作用是。(5)步骤收集馏分应控制的最佳温度为。(6)为了提高苯甲酸乙酯的产率,可以采取的措施是(任填一种)。,解析:(4)步骤分液时除了要用到烧杯,还需要的主要玻璃仪器有分液漏斗,使用该仪器之前需要进行的操作是检漏;硫酸镁具有吸水性,因此无水MgSO4的作用是作干燥剂。(5)根据表中有关物质沸点的相关数据可知步骤收集馏分应控制的最佳温度为213。(6)酯化反应是可逆反应,因此为了提高苯甲酸乙酯的产率,可以采取的措施为增大乙醇的用量、对中水层进行再萃取或适当增加浓H2SO4用量。,答案:(4)分液漏斗检漏作干燥剂(5)213(2130.5亦可)(6)增大乙醇的用量、对中水层进行再萃取或适当增加浓H2SO4用量(合理即可),4.苯甲酸(C6H5COOH式量:122,熔点122.4,密度为1.2659gcm-3)是一种一元有机弱酸,微溶于水易溶于乙醇。实验室中由甲苯(式量:92,密度为0.8669gcm-3)制备苯甲酸的实验如下:第一步:将18.4g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图的三颈瓶中,加热保持反应物溶液温度在90左右至反应结束。第二步:将反应后混合液过滤,滤液用浓盐酸酸化,抽滤得粗产品。第三步:粗产品用水洗涤2到3次,干燥称量得固体23.4g。,解析:(1)根据仪器构造可知仪器甲的名称为温度计。,请回答下列问题:(1)仪器甲的名称为。(2)第一步发生反应的化学方程式为。,答案:(1)温度计,(3)第三步证明洗涤干净的方法是;干燥的最佳方法是(填代号)。a.空气中自然风干b.沸水浴中干燥c.直接加热干燥,解析:(3)由于第二步中用浓盐酸酸化,因此可以通过检验氯离子来判断第三步洗涤是否干净,方法是取最后一次的洗涤液,向其中滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则说明沉淀洗涤干净;苯甲酸的熔点超过100,为了加快干燥过程,减少损耗,干燥的最佳方法是沸水浴中干燥。,答案:(3)取最后一次的洗涤液,向其中滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则说明沉淀洗涤干净b,答案:(4)95.9%或96%,(4)由以上数据知苯甲酸的产率为。,(5)某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下:常温下,将amol苯甲酸和bmolKOH混合加水形成2L溶液,测得溶液的pH=7,请用含a、b的代数式表示出苯甲酸的Ka=,该溶液中的离子浓度大小关系为。,思维建模,有机物制备的解题程序,真题体验感悟考法明确考向,1.(2017全国卷,27)Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料,可利用钛铁矿(主要成分为FeTiO3,还含有少量MgO、SiO2等杂质)来制备。工艺流程如下:,解析:(1)由图可知,100、2h或90、5h时,铁的浸出率为70%。,答案:(1)100、2h,90、5h,回答下列问题:(1)“酸浸”实验中,铁的浸出率结果如下图所示。由图可知,当铁的浸出率为70%时,所采用的实验条件为。,(3)TiO2xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40min所得实验结果如下表所示:,分析40时TiO2xH2O转化率最高的原因。(4)Li2Ti5O15中Ti的化合价为+4,其中过氧键的数目为。,解析:(3)低于40,TiO2xH2O的转化反应速率随温度升高而增加,高于40,双氧水分解与NH3逸出导致TiO2xH2O转化反应速率下降。,答案:(3)低于40,TiO2xH2O转化反应速率随温度升高而增加,超过40,双氧水分解与氨气逸出导致TiO2xH2O转化反应速率下降(4)4,(5)若“滤液”中c(Mg2+)=0.02molL-1,加入双氧水和磷酸(设溶液体积增加1倍),使Fe3+恰好沉淀完全即溶液中c(Fe3+)=1.010-5molL-1,此时是否有Mg3(PO4)2沉淀生成?(列式计算)。FePO4、Mg3(PO4)2的Ksp分别为1.310-22、1.010-24。,(6)写出“高温煅烧”中由FePO4制备LiFePO4的化学方程式。,2.(2014全国卷,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:,实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143馏分,得乙酸异戊酯3.9g。,解析:(1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸,接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸,第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。,回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。,答案:(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠,(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。,解析:(3)洗涤、分液后有机层密度小,在上面,密度大的水层在下面,需将水层从分液漏斗下口放出,然后将有机层从分液漏斗上口倒出,d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应,加入过量的乙酸,能提高醇的转化率。,答案:(3)d(4)提高醇的转化率,(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。,解