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文档简介
.,1,ICP-MS分析原理,.,2,什么是ICP-MS一种分析元素的方法元素:铅、铝、铁等利用质谱离子:Pb+、Al+、Fe+等在哪里产生电感耦合等离子体,.,3,.,4,质谱法,质谱法就是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息的分析方法。所得结果以图谱表达,即所谓的质谱图(亦称质谱,MassSpectrum)。,.,5,ICP-MS中的有关概念,原子序数:原子核中的质子数,也是电中性原子中的电子数。同位素:质子数和电子数相同,但中子数不同的元素。质量数:某一特定的同位素的原子核中的质子数和中子数之和。AMU:原子质量单位,一个质子或中子的质量。,质量数,原子序数,.,6,每一种元素都是不同的,因为它们有各自的质子、电子和中子。,.,7,每个元素可以一系列不同的质量数,叫同位素,例如,铅有204,206,207,208四个同位素。,.,8,并不是所有的元素都有多个同位素,例如铍就只有一个质量数9,所以质量数9的丰度是100%。铅的四个同位素则有不同的丰度,分别是:Pb204=1.4%,Pb206=24.1%,Pb207=22.1%,Pb208=52.4%。,.,9,当能量足够高时,将使原子失去一个或多个电子,这就是电离。,B(5n,5p,4e)+e-,.,10,等离子体(Plasma)一般是指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是处于中性的。从广义来讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。,如何使待测元素离子化?,.,11,ICP(InductiveCoupledPlasma),ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。,1.晶体控制高频发生器石英晶体作为振源,经电压和功率放大,产生具有一定频率和功率的高频信号,用来产生和维持等离子体放电。,.,12,2.炬管与雾化器,三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中,等离子体工作气体从管内通过,试样在雾化器中雾化后,由中心管进入火焰;外层Ar从切线方向进入,保护石英管不被烧熔,并用来点燃等离子体;,.,13,3.ICP产生原理,当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。,.,14,等离子体的能量很大,有将近10000K。几乎所有的进入到等离子体的分子都能被电离,从而被ICP-MS测定。,.,15,ICP-MS中的同位素,例:镍,.,16,Ni的ICP-OES谱图,存在很多条发射线,.,17,Ni的ICP-MS谱图,简单的图谱和更高的灵敏度是ICP-MS比ICP-AES优越之处。,.,18,ICP-MS的基本结构和原理图,.,19,IonMirrorOpticsforICP-MS,Focusesallanalyteionsintothemassanalyzer,irrespectiveoftheenergyspread,不想要的离子如光子、中子,静电场,.,20,.,21,四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器,只有具有一定质荷比的离子才能通过,质量不符合要求的离子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道,被真空泵抽出系统。,.,22,ICP-MS的优点,常规对
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