实验一 热重分析 课件.ppt

6.聚合物热降解和热氧降解动力学研究,高分子物理是一门实验性很强的学科，学习高分子物理必须做好实验。为了保证实验的顺利进行和养成良好的实验习惯和工作作风，要求学生必须遵守下列规则：1、实验前必须认真预习有关实验的全部内容，并作好预习笔记和安排。通过预习，明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术，熟悉实验所用的样品、仪器和装置，了解实验中的注意事项。2、作好一切准备工作后方能开始实验。3、必须遵守实验室的纪律和各项规章制度。实验中不大声喧哗、不擅离实验岗位、不乱拿乱放、不将公物带出实验室、借用公物应自觉归还、损坏东西要如实登记，出问题必须要及时报告。4、严厉禁止将实验废液倒入水池，禁止使用实验配置电脑进行实验无关工作。,高分子物理实验注意事项,5、实验进行中必须严格按操作规程进行操作。仔细观察、积极思考、及时准确实事求是地做好实验记录。6、遵从教师和实验室工作人员的指导，若有疑难问题或发生意外事故必须立即报请教师及时解决和处理。7、应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽、和仪器四净。8、公用药品仪器和工具，应在指定地点使用，用后立即归还原处并保持其整洁。严格控制药品的规格和用量。9、实验完毕，必须及时做好后处理工作（包括清洗仪器、处理废物、检查安全等）将记录交教师审阅。待教师签字后方可离开实验室。10、每次实验后，必须尽快地认真地写出实验报告。,热重分析（TGA）是以恒定速度加热试样，同时连续的测定试样的失重一种动态方法。此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺合物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定作用。,聚合物的热重分析,1.了解热重分析法在高分子领域的应用。2.掌握热重分析义的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。,一、实验目的,热重分析法是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析义一般由4种组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统（微计算机）。通常，TGA谱图是由试样的质量参余率Y（%）对温度T的曲线（称为热重曲线，TG）和/或试样的质量残余率Y（%）随时间的变化率dY（%/min）对温度T的曲线（称为微商热重法，DTG）组成。开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失为（100Y1）%；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失。TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分（含湿量）的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析及使用寿命的预测等。,二、基本原理,热重分析法的实验结果受到一些因素的影响，加之温度的动态特性和天平的平衡性，使影响TG曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类。1、仪器因素。升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。2、样品的因素。样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。,误差因素,三、仪器和试样,试样：PE、PP、PI及其混合物,1）Q600非常适合高温材料(金属、矿物质、陶瓷和玻璃)的研究。可以测定各种材料的相变、玻璃化温度，测定其热稳定性及晶相变化温度。2）金属在高温下受各种气体的腐蚀过程。3）灰分、结晶水、吸附水和挥发物含量的测定。4）反应动力学研究、裂解动力学的研究。5）材料氧化稳定性、评估材料寿命的研究。,1.拿掉防尘布2.打开电脑跟实验仪器电脑3.确定实验用的气体（一般为N2），调节输出压力（0.050.1MPa），在测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。4.打开数据处理软件，点击链接仪器。5.据样品要求，对样品实验条件各个项目进行设定，并控制通气量。6.打开加热炉，将坩埚小心放在电子天平上，关闭加热炉，平衡天平。7.打开加热炉，放入样品，样品35mg，关闭加热炉，点击运行软件。8.加热完毕后，保存数据，等温度降低到50后，再将加热炉打开，拿出坩埚，关闭加热炉。9.关闭程序控温系统，关闭数据处理软件，关闭处理电脑，关闭氮气。,四、实验操作步骤,五、数据处理,导出实验数据，采用o