2013高考化学综合实验专题复习

2013高考化学实验复习专题 一：真题热身1下列有关实验原理、方法和结论都正确的是()A向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体B取少量溶液X，向其中加入适量新制的氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2C室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚D已知II2I，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大2、固态化合物A由两种短周期元素组成，可与水发生复分解反应。甲组同学用下图装置(夹持装置略)对其进行探究实验。 (1)仪器B的名称是_。(2)实验中，中的试纸变蓝，中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成，则中的试剂为_；中的试剂为_；中发生反应的化学方程式为_。(3)乙组同学进行同样实验，但装置连接顺序为，此时中现象为_，原因是_。(4)经上述反应，2.5g化合物A理论上可得0.56L(标准状况)M，则A的化学式为_。 二、实验题目命题规律 取材于教材、注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面：(1) 根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。从近三年高考命题形势看 考点1 物质制备实验方案的设计要求学生能将教材实验某些装置分为具有一定实验功能的、简单的实验组合或片段，如制气、除杂、物质检验、物质性质实验、气体收集、尾气处理等装置，要求按照题目要求，依据实验原理，从中选出一些装置进行科学组合、合理连接，以完成某一具体实验。具体做法为列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。在制定具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。 例1碘化钠是实验室中常见分析试剂，常用于医疗和照相业。工业上用铁屑还原法来制备，工艺流程如下： (1)碘元素属于第_周期第_族；反应中的氧化剂是(写化学式)_。 (2)判断反应中的碘已完全转化的具体操作方法是_ 。(3)、两反应的化学方程为：_；_。(4)将滤液浓缩、冷却、分离、干燥和包装过程中，都需要注意的问题是_；特别是在浓缩、冷却时最好采取的措施是_。归纳总结： 1.制备实验方案的设计，应遵循以下原则： 条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。 2性质探索性实验的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。 3性质验证实验的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行性质实验方案的基本流程为：研究物质结构预测可能性质设计实验方案(方法、步骤、仪器、药品、操作要点、现象及分析、结论等)实施实验结论。 考点2 物质性质实验方案的设计要按照课程内容的要求，积极开展实验探究活动。通过探究活动“发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究；能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化；能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理；能对实验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律”。1探索性性质实验方案的设计： 分析物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方案，探索可能具有的性质。2验证性性质实验方案的设计： 对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，操作简单安全，实验现象明显。 例2某小组同学欲研究SO2的性质。(1)将相关的含硫物质分为如下表所示的3组，第2组中物质X的化学式是_。第1组第2组第3组S(单质)SO2、X、Na2SO3、NaHSO3SO3、H2SO4、Na2SO4、NaHSO4(2)利用下图所示的装置研究SO2的性质：(熔点：SO2 76.1 ，SO3 16.8 ；沸点：SO2 10 ，SO3 45) 装置模拟工业生产中SO2催化氧化的反应，其化学方程式是_。甲同学按、的顺序连接装置，装置的作用是_；装置中溶液逐渐褪色，生成Mn2，同时pH降低，则该反应的离子方程式是_ 。乙同学按、的顺序连接装置，若装置中有40mL 0.25molL1NaOH溶液，反应后增重4.8g，则装置中发生反应的化学方程式是_。 归纳总结：化学物质性质实验方案的设计涉及中学化学各方面知识，多为填空题，依据实验原理及相关知识作出全面分析，以解决实验过程中的问题，并进行讨论、质疑，对不同方案作出评价，因此要掌握一些装置和仪器药品的使用方法，力求使实验仪器简单、操作便捷、现象明显、安全无污染等。 考点3 探究性实验、综合性实验方案的设计及评价 要求能将教材中的实验仪器进行改装，但实验原理、反应机理不发生改变。像苯酚与醋酸、碳酸、碳酸氢根、苯甲酸等的酸性比较，乙醇的催化氧化，实验室气体制备及性质检验等。1结合实验方案的设计基本思路2完整的化学实验方案(1)实验名称； (2)实验目的； ( 3)实验原理； (4)实验用品(仪器、药品及规格)； (5)实验步骤(包括实验仪器装配和操作)； (6)实验现象记录及结果处理； (7)问题和讨论。3实验方案的评价(1)可行性评价：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显。(2)绿色化学评价：原材料是否易得、安全、无毒；反应是否节能、速率是否较快；原料的利用率、产率是否较高；反应是否造成环境污染。 例3(2010福建理综，25)工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：【探究一】(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是_。(2)另称取铁钉6.0g 放入15.0mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。 甲同学认为X中除Fe3外还可能含有Fe2。若要确认其中的Fe2，应选用_(选填序号)。aKSCN溶液和氯水 b铁粉和KSCN溶液 c浓氨水 d酸性KMnO4溶液乙同学取336mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应：SO2Br22H2O=2HBrH2SO4然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g。由此推知气体Y中SO2的体积分数为_。【探究二】分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和Q气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)。 (3)装置B中试剂的作用是_。 (4)认为气体Y中还含有Q的理由是_(用化学方程式表示)。(5)为确认Q的存在，需在装置中添加M于_(选填序号)。aA之前 bAB间 cBC间 dCD间(6)如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是_ _。(7)若要测定限定体积气体Y中H2的含量(标准状况下约有28mLH2)，除可用测量H2体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由 _。 归纳总结：实验操作的设计与注意的问题1仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出，干燥管应“大”进“小”出。2实验操作的顺序：装置选择与连接气密性检验装固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。3加热操作注意事项主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。4尾气处理有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。5注意(1)制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。 (2)用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。 训练题 1 聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为Fe2(OH)n(SO4)30.5nm，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO47H2O)，过程如下: (1)验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是_。(2)实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a_f。装置D的作用是_，装置E中NaOH溶液的作用是_。 (3)制备绿矾时，向溶液X中加入过量_，充分反应后，经_操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。 (4)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为_。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_3(2010重庆理综，27)某兴趣小组用下图装置探究氨的催化氧化。 (1)氨的催化氧化的化学方程式为_。 (2)加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_反应(填“吸热”或“放热”)。 (3)为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是_。 (4)为实现氨的催化氧化，也可用装置5替换装置_(填装置代号)；化合物X为_(只写一种)，Na2O2的作用是_。4 某化学兴趣小组为探究铜跟浓硫酸的反应，用下图所示装置进行有关实验 。 请回答：(1)装置A中发生的化学反应方程式为_。(2)装置D中试管口放置的棉花中应浸一种液体，这种液体是_，其作用是_。(3) 装置B的作用是贮存多余的气体。当D处有明显的现象后，关闭旋塞K，移去酒精灯，(4) 但由于余热的作用，A处仍有气体产生，此时B中的现象是_，B中应放置的液体是(填字母)_。a水 b酸性KMnO4溶液 c浓溴水 d饱和NaHSO3溶液(4)实验中，取6.4g铜片和10mL 18mol/L的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，直到反应完毕，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余。有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解，你认为原因是_。下列药品中能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是_(填字母)。a铁粉 bBaCl2溶液 c银粉 dNaHCO3溶液5今有某学生设计的用氨催化氧化法制取少量HNO3溶液并收集反应生成的纯净氮气的实验装置，如下图所示： 已知，氨在高温下催化氧化时还有副反应发生：4NH33O22N26H2O。(1)A装置及氨水的作用是_ ，C装置中浓硫酸的作用是_，气球的作用是_。(2)B装置中发生的最主要的反应的化学方程式是_。D装置中一步生成硝酸的两个化合反应为(用化学反应方程式表示)：_；_ _。(3)该套实验装置中有两处明显的缺陷，其一是_，其二是_。(4)若采用上述的不完善装置进行实验，同时不考虑气体在装置中的残留，实验结束时，实际测得D中有1.0molL1的HNO3溶液150mL，气球中收集的混合气体体积为1 400mL(标准状况)，其中NO2、O2与N2的体积比为2：2：1，则氧化成NO的氨与被氧化的氨的体积比为_ 2012高考化学实验专题答案1、解析：本题属于常规实验与基本实验考查范畴。饱和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，并不断搅拌，可制取Fe(OH)3胶体，滴加过量氨水，就会产生Fe(OH)3沉淀，A项错误；B项溶液X中应先滴KSCN溶液，不呈红色，再滴入适量新制氯水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2，B项错误；苯酚与NaOH溶液反应可生成水溶性的苯酚钠，可与苯分层，实现分离除杂，C项正确；溶解平衡II2I中，加入适量CCl4，有利于溶解平衡II2I向右移动，I2溶解在CCl4中显紫色，D项错误。2解析：(1)仪器B的名称是分液漏斗(2)“中的试纸变蓝”，说明生成了NH3，“中黑色粉末逐渐变为红色并有M生成”，是发生了反应：3CuO2NH3N23Cu3H2O；中试剂的作用是除去氨气中的水，故应是碱石灰；中的试剂的作用是除去剩余的氨气，故应为浓硫酸。(3)装置连接顺序改变后，因为3CuO2NH3 N23Cu3H2O，该反应有水生成，且氨气肯定不能完全反应，剩余的氨气和水反应生成NH3H2O，显碱性，使红色石蕊试纸变蓝。(4)设该化合物的化学式为M3Nx，M的相对原子质量为R，则：M3Nxx/2N23R14x 11.2xL25g 0.56L2511.2 x(3R14x)0.56得R12x，因x是M的化合价，只能取正整数，R为12、24或36，则此元素只能为Mg，化合物A为Mg3N2。答案：(1)分液漏斗(2)碱石灰3CuO2NH3N23Cu3H2O浓硫酸(3)变蓝CuO与氨气反应生成的水和未反应的氨气形成氨水，使试纸变蓝(4)Mg3N2例1解析：该题考查物质的制备实验方案的设计，涉及元素周期表和氧化还原反应的知识。碘与NaOH溶液共热发生歧化反应生成NaI和NaIO3，NaIO3溶液与铁屑发生氧化还原反应生成Fe(OH)2和NaI。I是常见的强还原性离子，易被氧化剂氧化，故可采用低压蒸发浓缩，并充入氮气等气体保护。答案：(1)五ANaIO3(2)取少量反应混合液于试管中并滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝色，证明碘已完全转化；如果溶液变蓝色，则说明碘没有完全转化(3)3I26NaOH=5NaINaIO33H2O4Fe(OH)2O22Fe2O34H2O(4) 防止NaI被空气氧化低压蒸发浓缩，并充入氮气隔绝空气例2解析：(1)对比第2、3组的物质可知，第2组中的X为H2SO3。(2)工业生产中SO2催化氧化的反应方程式为2SO2O22SO3，书写时注意该反应为可逆反应和反应条件。甲同学按、的顺序连接装置。根据题目所给SO2和SO3的熔沸点及冰水浴，可知装置的作用是使SO3凝结成固体与SO2分离，便于实验的进行，减少干扰。乙同学按、的顺序连接装置，NaOH的物质的量为0.01mol，反应后增重的为SO2质量，可计算出SO2的物质的量为0.075mol，NaOH与SO2的物质的量之比为4：3，所以产物既有Na2SO3又有NaHSO3，方程式为3SO24NaOH=Na2SO32NaHSO3H2O。答案：(1)H2SO3(2)2SO2O22SO3使SO3凝结成固体与SO2分离5SO22H2O2MnO=5SO2Mn24H3SO24NaOH=Na2SO32NaHSO3H2O例3解析：(1)铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性，能使铁钉钝化阻止反应进一步进行。(2)2价亚铁离子能使酸化的高锰酸钾溶液褪色，溶液中已经有3价铁离子，选择a会造成干扰。选c生成两种沉淀，受氢氧化铁沉淀颜色的影响无法分辨。(3)A除去SO2，B可以检验A中是否完全除去SO2。(4)C2H2SO4(浓)CO22SO22H2O。(5)Q为CO2，它与二氧化硫一样都能使澄清石灰水变浑浊，选择a或b受二氧化硫的影响无法判断Q的存在；选择d，Q被碱石灰吸收。(6)氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的无水硫酸铜粉末变蓝色。(7)中学阶段质量的称量选择托盘天平，分度值为0.1g，无法精确称量出差量。答案：(1)铁钉表面被钝化(或其它合理答案)(2)d66.7%(或其它合理答案)(3)检验SO2是否除尽(4)C2H2SO4(浓)CO22SO22H2O(5)c(6)D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝(7)否，用托盘天平无法称量D或E的差量(或可，用分析天平称量D或E的差量)变式训练 1解析：(1)检验SO2气体一般情况下是将混合气体通入品红溶液中。(2)装置B为收集装置，C为干燥装置，D为防倒吸装置，E为尾气吸收装置。(3)加过量铁屑，使溶液中的Fe3全部转化为Fe2，把剩余的铁屑过滤除去。(4)pH减小，聚铁分子式中Fe2(OH)n(SO4)30.5nm的SO就增多，OH就减少，利用极限法，Fe(OH)3和Fe2(SO4)3质量相同时，Fe(OH)3中铁元素质量分数大，所以pH减小，聚铁中铁的质量分数偏小。答案：(1)将气体通入少量品红溶液，若溶液褪色，加热后恢复原色，则该气体为SO2(2)decb防止倒吸吸收多余的SO2(3)铁屑过滤(4)将pH试纸放在点滴板(或表面皿)上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少许待测液，点在pH试剂的中部，待变色后与标准比色卡对比，读出读数低或小2解析：(1)石灰乳的作用是吸收未反应的SO2，起尾气吸收作用；提高SO2的转化率，即保证通入的SO2完全转化，从反应速率角度考虑应适当升高温度，从反应充分的角度应缓慢通入混合气体，由于空气中含有O2，O2能氧化4价硫元素成SO，由此作答。(2)根据题目所给条件，MnCO3制备的方程式为MnSO4Na2CO3=MnCO3Na2SO4，为了防止Mn(OH)2同时生成，需控制溶液pH7.7，由于要制备高纯MnCO3，还需对MnCO3沉淀洗涤、干燥。答案：(1)Ca(OH)2SO2=CaSO3H2O控制适当的温度缓慢通入混合气体Mn2催化O2与H2SO3反应生成H2SO4(2)边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH7.7过滤，用少量水洗涤23次检验SO是否被洗涤除去用少量C2H5OH洗涤(凡合理答案均可)3解析：(1)氨催化氧化的化学方程式是4NH35O24NO6H2O。(2)停止加热后催化剂Cr2O3仍能保持红热说明该反应放出大量的热量，是一个放热反应。(3)经过装置2后的混合气体中含有NO、O2、NH3、水蒸气，NO与O2反应生成NO2，NO2与水反应生成HNO3，NH3和HNO3反应生成了NH4NO3，该反应有大量白烟生成。要在装置4中看到红棕色的NO2气体，必须要用一种试剂吸收掉NH3和水蒸气而浓H2SO4正好符合题意。(4) 装置5与上面题目中的其他装置相比较，该装置要提供NH3和O2，故和装置1相类似，加热时既能提供NH3，同