铌钛合金化学分析方法 钛量的测定 硫酸铁铵滴定法 标准方法 编制说明

铌钛化学分析方法钛量的测定硫酸铁铵滴定法编制说明西部金属材料股份有限公司2012年9月铌钛合金化学分析方法钛量的测定硫酸铁铵滴定法编制说明一、工作简况1任务来源及计划要求根据中国有色金属标准化技术委员会有色标委201175号文件的任务要求，稀有粉末标委会于2011年7月九江会议上完成了铌钛合金化学分析方法钛量的测定硫酸铁铵滴定法标准计划的任务落实工作，由西部金属材料股份有限公司负责起草分析方法行业标准，西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院参与起草，计划于2012年内完成。2起草单位情况西部金属材料股份有限公司成立于2000年12月28日。公司目前已成为由八个控股子公司和一个通过实验室国家认可的理化检验中心组成的集团化公司。现有员工1300人，其中中国工程院院士1人，博士、硕士113人。公司跨西安、宝鸡两地三区，占地1300多亩，截止2011年底，总资产超过26亿元。形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品、稀贵金属材料等产业的多元化格局，其产品广泛应用于航空、航天、航海、信息、电子、能源、环保等国民经济重要领域。公司所属理化检验中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室）。在四十多年的发展中，中心共有各类课题320项，获奖成果24项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖9项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。制/修订国家、行业标准50多项；研制了钛合金化学成分标准物质一套，并获得科技部三等奖；申报专利10余项，发表论文500余篇。在国内本领域处于领先地位，通过了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）实验室认可及英国罗罗公司、法国宇航局、美国波音麦道公司等著名权威企业的认可。检测人员具有陕西省质量技术监督局颁发的中高级检验资格证书。近年来参与国内外实验室比对与能力验证均获满意结果。本中心还承担理化检验专业培训与技术咨询等业务。铌钛超导材料从研制到批量生产，本中心一直配合生产单位从事该材料的分析研究工作。在该材料的检测中，本中心结果均准确可靠，从而确保了该材料的产品质量，赢得了客户的一致好评。3标准编写的目的和意义铌钛超导材料由于具有良好的超导性能和优异的机械性能，是目前应用范围最广的低温超导材料，其用量占整个超导市场的90以上。在电工、交通、医疗、工业、国防和科学实验等高科技领域都有着重要的现实意义和巨大的发展前景。该材料的广泛应用，使得准确分析该材料的化学成份显得尤其重要。本标准的制定，不但能及时解决铌钛中钛的测定问题，而且对于保障该产品的质量具有重要意义。二、编制过程1分析方法标准编制原则本部分是严格按照GB/T112009标准化工作导则第1部分标准的结构和编写规则的要求进行编写的。本部分是主要针对应用单位对铌钛合金产品中钛量的检测需求为依据进行编制。2工作分工本部分主要由西部金属材料股份有限公司负责起草，西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院为验证单位。3工作进度（1）2011年7月在接到标准制定任务后，成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制定了工作计划和进度安排，填写了“推荐性行业标准项目任务书”；（2）2011年8月编制小组收集、整理相关文献资料，形成了分析方法的整体思路并开始了方法试验等工作；（3）2011年11月完成试验报告及讨论稿并交西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院等单位进行验证并交相关单位征求意见；（4）2012年5月于河南省沁阳市进行了进行本部分的标准预审会议，来自西北有色金属研究院、广州有色金属研究院、宁夏东方钽业股份有限公司等单位的十余位专家对本标准进行了预审并提出意见，按照预审意见进行修改并补充试验最终形成本标准的审定稿。三、起草、验证人员本部分主要起草人。本部分主要验证人孙宝莲、周恺、李波。四、试验情况1、精密度与准确度实验对NBTI合金样品进行多次平行测定，计算方法的精密度，所得结果如表1所示表1样品测量结果（）平均值SD1NBTI474677、4668、4707、4689、4687、4716、4685、4683、4681、4716、469246910162合成样（NB60TI40）4012、4008、4008、3998、4006、3983、4026、4037、3999、4016、402840110153合成样（NB45TI55）5512、5487、5483、5482、5521、5513、5516、5515、5525、5478、55115504018对NBTI合金样品中加入不同量的钛标准溶液按方法描述进行回收率情况，所得结果如表7所示表7样品加入钛量（MG）测得钛量（MG）回收率（）10111411142019209602525251010NBTI5053681074西北有色金属研究院验证结果样品分析结果（N11）元素样品W/平均值SDRSDTINB47TI4719、4703、4682、4717、4672、4699、4686、4688、4701、4714、466546950197042加标回收试验试样称样量试样含钛加入钛量测得量回收率1010369702011451030NB47TI020009392512081076五、与现行的法规、标准的关系本标准符合我国目前法律、法规的规定。本标准目前尚无相应的国际标准，铌钛合金化学分析方法与其它相关标准没有矛盾之处。六、重大分歧意见的处理和依据无。七、标准作为强制性或推荐性标准的建议建议该标准为推荐性行业标准。八、贯彻标准的要求和措施建议无。九、废止现有有关标准