xxxx蓄电池厂标准 原辅材料化学分析规程

XXXX蓄电池厂标准原辅材料化学分析规程PAGE3PAGE3PAGE3XXXX蓄电池厂标准Q/XXJS072（0110）2001原辅材料化学分析规程编制审批2001年XX月XX日发布2001年XX月XX日实施XXXX蓄电池厂目录Q/XXJS02012001电解铅分析规程1Q/XXJS02022001还原铅分析规程11Q/XXJS02032001铅基多元合金分析规程14Q/XXJS02042001专用硫酸分析规程17Q/XXJS02052001乙炔黑分析规程22Q/XXJS02062001硫酸钡分析规程25Q/XXJS02072001腐植酸分析规程28Q/XXJS020820011，2酸分析规程30Q/XXJS02092001硼酸分析规程31Q/XXJS02102001甘油分析规程34Q/XXJS02112001半成品及成品的分析规36Q/XXJS02122001标准液的配制及标定420电解铅分析规程Q/XXJS02012001适用范围本规定了电解铅各成份的分析方法本标准适用于电解铅各成份的测定分析方法21方法原理试样用硝酸溶解,在酸性介质中分别用不同的显色剂与铜（CU）、铁（FE）、铋（BI）、锑（SB）、锡（SN）、砷（AS）生成有色溶液后在分光光度计波长为铜420NM、铁470NM、铋470NM、锑640NM、锡660NM、砷640NM处分别测定其吸光度，同时进行标准样的吸光度测定对比换算之。22试样的处理称取经破碎至要求的试样约20G于250ML的烧杯中加入100ML（13）的硝酸溶液，在电炉上低温加热溶解并驱尽氮化物。冷却后移入250ML的容量瓶中用纯水洗涤烧杯若干次并用纯水稀释至刻度摇匀备用液EQOAC,1（测定铜、锡、砷等元素）。在50ML容量瓶加入5ML的浓硫酸用备用液EQOAC,1稀释至刻度充分混合均匀静置澄清成备用液EQOAC,2（测定铁、锑、铋等元素）。空白样的制备在250ML的容量瓶中加入100ML13的硝酸并用纯水稀释至刻度成空白试样EQOAC,3。3铜CU的测定31仪器721型或722型分光光度计1电解铅分析规程Q/XXJS02012001试剂A50的柠檬酸铵B11氨水C1甲酚红50乙醇指示剂D02DDTC二乙基二硫代氨基甲酸钠、铜试剂E三氯甲烷氯仿。分析步骤及结果计算331吸取备用液EQOAC,110ML于60ML分液漏斗中加入50的柠檬酸铵5ML、1的甲酚红指示剂2D（D代表滴），用（11）的氨水调节至溶液呈红色加入02的DDTC试剂5ML摇匀,准确加入10ML三氯甲烷,振荡1MIN后静置分层,将有机相放入05CM的比色皿中,另吸取5ML含01MG/ML的铜标准液于60ML分液漏斗中加入50的柠檬酸铵5ML、1的甲酚红指示剂2D（D代表滴），用（11）的氨水调节至溶液呈红色加入02的DDTC试剂5ML摇匀,准确加入10ML三氯甲烷,振荡1MIN后静置分层,将有机相放入05CM的比色皿中,在波长420NM下将试样及标样并以空白试样作参比校准测定其吸光度。（空白样的操作与上述相同）332结果计算2电解铅分析规程Q/XXJS02012001式中CU试样中铜的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；C标铜标样的标准浓度MG/ML；D试样的取样比例10/250；G样称取试样量G；V标取标样的体积ML。注也可采用绘制标准曲线查找法，但必须定期进行曲线校正。砷（AS）的测定41仪器721型分光光度计42试剂A正丁醇B无水乙醇C盐酸D2的高锰酸钾溶液E10的钼酸铵溶液F氯化亚锡溶液用025G氯化亚锡溶于10ML盐酸中,加入178ML05N硫酸,加入12ML正丁醇混匀。现用现配制43分析步骤及结果计算吸取备用液EQOAC,110ML于60ML分液漏斗中,加入高锰酸钾使溶液至紫3电解铅分析规程Q/XXJS02012001红色,并保持2MIN不褪色。加入10的钼酸铵5ML，用纯水稀释至40ML混匀。加入正丁醇20ML，振荡2MIN，静置分层弃去水相。加入20ML（18N）的硝酸振荡20S秒静置分层弃去水相。加入15ML氯化亚锡溶液振荡20S秒静置分层弃去水相。有机相移入25ML的比色管中,加入1ML的无水乙醇,用正丁醇稀释至刻度混匀。另吸取砷标准液5ML于60ML分液漏斗中,加入高锰酸钾使溶液至紫红色,并保持2MIN不褪色。加入10的钼酸铵5ML，用纯水稀释至40ML混匀。加入正丁醇20ML，振荡2MIN，静置分层弃去水相。加入20ML（18N）的硝酸振荡20S秒静置分层弃去水相。加入15ML氯化亚锡溶液振荡20S秒静置分层弃去水相。有机相移入25ML的比色管中,加入1ML的无水乙醇,用正丁醇稀释至刻度混匀。移入1CM的比色皿中于波长为640NM处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。结果计算式中AS试样中砷的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；C标砷标样的标准浓度MG/ML；D试样的取样比例10/250；G样称取试样量G；V标取标样的体积ML。4电解铅分析规程Q/XXJS02012001铁FE的测定51仪器721型分光光度计52试剂A20的硫氰酸铵溶液B11盐酸。53分析步骤及结果计算531吸取备用液EQOAC,2上层清液10ML于50ML的容量瓶中加入5ML（11）的盐酸，加入10ML20的硫氰酸铵充分混匀静置5MIN于1CM的比色色皿中另吸取铁标准液5ML于50ML的容量瓶中加入5ML（11）的盐酸，加入10ML20的硫氰酸铵充分混匀静置5MIN于1CM的比色色皿中在波长470NM处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。532结果计算式中FE试样中砷的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；C标铁标样的标准浓度MG/ML；D试样的取样比例10/250；G样称取试样量G；V标取标样的体积ML。5电解铅分析规程Q/XXJS02012001铋BI的测定61仪器721型分光光度计62试剂A14的硝酸B10的酒石酸C10的硫脲。63分析步骤及结果计算631吸取备用液EQOAC,2上层清液10ML于50ML的容量瓶中加入10ML14的硝酸,5ML10的酒石酸,10ML10的硫脲用纯水稀释至刻度充分混匀静置10MIN于3CM的比色皿中。另吸取铋标样5ML于50ML的容量瓶中加入10ML14的硝酸,5ML10的酒石酸,10ML10的硫脲用纯水稀释至刻度充分混匀静置10MIN于3CM的比色皿中在470NM处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。632结果计算式中BI试样中砷的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；C标铋标样的标准浓度MG/ML；D试样的取样比例10/250；G样称取试样量G；V标取标样的体积ML。6电解铅分析规程Q/XXJS02012001锡SN的测定71仪器721型分光光度计72试剂A30的当柠檬酸B1的抗坏血酸VCC003的溴化十六烷基三甲基铵CTMABD乳酸；E0018邻苯二酚紫PV。73分析步骤及结果计算731吸取备用液EQOAC,110ML于50ML的容量瓶中,加入5ML30的柠檬酸25ML的乳酸5ML1的VC充分摇匀再加5ML0018PV5ML003CTMAB溶液用纯水稀释至刻度放置5MIN于2CM的比色皿中。另吸取锡标样5ML于50ML的容量瓶中,加入5ML30的柠檬酸25ML的乳酸5ML1的VC充分摇匀再加5ML0018PV5ML003CTMAB溶液用纯水稀释至刻度放置5MIN于2CM的比色皿中在660NM波长处同时将试样、标样及空样测定其吸光度。结果计算式中SN试样中锡的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；7电解铅分析规程Q/XXJS02012001C标锡标样的标准浓度MG/ML；D试样的取样比例10/250；G样称取试样量G；V标取标样的体积ML。8锑SB的测定81仪器721型分光光度计82试剂A浓盐酸和（11）的盐酸；B（11）的硫酸；C（14）磷酸D10氯化亚锡5G氯化亚锡溶于50ML7N的盐酸中混匀，用时现配；E10的亚硝酸钠；F尿素的饱和溶液；G01孔雀绿。分析步骤及结果计算831吸取备用液EQOAC,140ML于50ML的容量瓶中加入10ML浓盐酸并用充分摇匀静置至澄清待用,移取澄清液10ML于60ML的分液漏斗中在不断地摇动下滴加10的氯化亚锡至溶液黄色褪去并过量2D，加入2ML10的亚硝酸钠并充分混匀，放置2MIN，加入2ML（14）的磷酸4ML饱和的尿素溶液摇动立即加入20ML苯1ML孔雀绿充分振荡1MIN。静置分层，弃去水相。向有机相中加入1G无水硫酸钠，轻轻摇动除去水份。静置澄清后将有机相移入1CM比色皿中以苯为参比。8电解铅分析规程Q/XXJS02012001移取锑标准液5ML于60ML的分液漏斗中在不断地摇动下滴加10的氯化亚锡至溶液黄色褪去并过量2D，加入2ML10的亚硝酸钠并充分混匀，放置2MIN，加入2ML（14）的磷酸4ML饱和的尿素溶液摇动立即加入20ML苯1ML孔雀绿充分振荡1MIN。静置分层，弃去水相。向有机相中加入1G无水硫酸钠，轻轻摇动除去水份。静置澄清后将有机相移入1CM于波长640NM处同时将试样、标样及参比样进行测定其吸光度。832结果计算式中SB试样中锑的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；C标锑标样的标准浓度MG/ML；8/250试样的取样比例8/250；G样称取试样量G；V标取标样的体积ML。9锌ZN的测定91仪器721型分光光度计92试剂A20的硫氰酸铵溶液B10的硫脲溶液C11的氨水D苯萃取剂9电解铅分析规程Q/XXJS02012001E01的孔雀绿指示剂。93分析步骤及结果计算931吸取备用液EQOAC,110ML于60ML分液漏斗中加水稀释体积约20ML,用11的氨水调节PH值在58范围加入5ML20的硫氰酸铵5ML10的硫脲溶液2ML01的孔雀绿充分振荡1MIN后加入20ML苯萃取剂振荡1MIN萃取弃去水相将有相移入1CM的比色皿中。吸取锌标准液5ML于60ML分液漏斗中加水稀释体积约20ML,用11的氨水调节PH值在58范围加入5ML20的硫氰酸铵5ML10的硫脲溶液2ML01的孔雀绿充分振荡1MIN后加入20ML苯萃取剂振荡1MIN萃取弃去水相将有相移入1CM的比色皿中在波长为632NM处同时对试样、标样及参比样进行吸光度的测定。932结果计算式中ZN试样中锌的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；C标锌标样的标准浓度MG/ML；D试样的取样比例10/250；G样称取试样量G；V标取标样的体积ML。10还原铅分析规程Q/XXJS02022001适用范围本规定了还原铅各成份的分析方法本标准适用于还原铅各成份的测定分析方法铜CU、铁（FE）、锌（ZN）、铋（BI）、锡（SN）等含量的测定称取试样约5G，加（13）的硝酸溶液30ML酒石酸5G低温加热溶解并驱尽氮氧化物冷却后移入250ML的容量瓶中用纯水刻度，按Q/XXJS0201电解铅分析规程中22条“试样的处理”理行。分析方法同电解铅的测定相同。锑（SB）的测定仪器容量滴定分析用常规仪器试剂A浓硫酸D184B氯化钠C01的甲基橙指示剂D盐酸D119E硫酸铈标准溶液。33分析步骤及结果计算331称取约10000G的试样加入30ML的浓硫酸在高温状态下加热溶解试样冷却后小心加入纯水至体积约100ML加热至沸腾2G氯化钠2D（滴）01的甲基橙指示剂用硫酸铈标准溶液滴定至溶液呈亮黄色为终点。332结果计算SB（）（TSBV）/G样10011还原铅分析规程Q/XXJS02022001式中SB试样中锑的含量；TSB硫酸铈对锑的滴定度，G/1ML标准液相当于含锑量；V标准液的消耗体积ML；G样试样称重G。铅（PB）的测定方法原理在PH5560的溶液中,用酒石酸、硫脲、抗坏血酸等消除锑、铜、铁的干扰，以EDTA标准溶液直接滴定铅。试剂A13的硝酸B11的氨水C20的酒石酸溶液D饱和硫脲溶液；E抗坏血酸；F20的醋酸钠（用醋酸调节溶液PH值至5560）G20的六次甲基四胺溶液H05二甲酚橙指示剂IEDTA标准溶液约005MOL/L43分析步骤及结果计算431吸取备用液EQOAC,125ML于250ML的锥形瓶中加纯水至80ML,用11的氨水调节溶液产生白色浑浊,再用5的醋酸调节白色沉淀刚刚溶解,立即加入5ML20的醋酸钠溶液,3ML20的六次甲基四胺溶液5ML饱和硫脲02G抗坏血酸,滴加4滴05的二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。12还原铅分析规程Q/XXJS02022001432结果计算式中PB试样中铅的含量；V消耗EDTA标准溶液的体积ML；TPBEDTA标准溶液对PB的滴定度G/ML；G试样重量G；D分取试样的比例25/25013铅基多元合金分析规程Q/XXJS020320011适用范围本规定了低锑、铅钙型合金各成份的分析方法本标准适用于铅基多元合金各成份的测定2分析方法21铜CU、铁（FE）、铋（BI）、锌（ZN）、锑（SB）、锡（SN）等测定按Q/XXJS02022001还原铅分析规程方法进行。铝（AL）的测定31仪器721型分光光度计32试剂A13的硝酸B110的盐酸C11的氨水D浓盐酸E01的甲基橙指示剂F铬天青S混合液称取004G铬天青S,加3ML无水乙醇溶解移入100ML容量瓶中,称取050G十六烷基溴化铵,用少量水溶解后移入同一容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。G缓冲液PH58溶液01MOL/L氢氧化钠溶液。溶液02MOL/L苯甲酸二氢钾溶液称取10211G苯甲酸二氢钾用少量水溶解后,移入250ML容量瓶中用水稀释至刻度。取溶液4230ML于100ML容量瓶中,移溶液2500ML于同一容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。分析步骤及结果计算14铅基多元合金分析规程Q/XXJS02032001称取试样10000G于50ML烧杯中,加约10ML13硝酸溶液低温溶解,并蒸发至干,取下冷却,移入100ML容量瓶中加5ML浓盐酸,用水稀释至刻度,混匀。取5ML试液于50ML比色管中,加1滴01的甲基橙指示剂,用11的氨水和110的盐酸调节至微红色,加5ML缓冲液PH58,加2ML铬天青S混合液,用水稀释至刻度,混匀后放置20MIN,于620NM波长处测定其吸光度同时作标样、空样的吸光度。结果计算式中AL试样中铝的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；C标铝标样的标准浓度MG/ML；G样称取试样量G；V标取标样的体积ML。钙CA的测定41仪器容量滴定分析常用仪器42试剂A酸盐D119BEDTA标准溶液05MOL/LC01酸性铬蓝2R水溶液或02钙试剂铬蓝黑R水溶液指示剂D11氨水E氨氯化铵缓冲液称取70G氯化铵溶于适量的水中移入1000ML15铅基多元合金分析规程Q/XXJS02032001容量瓶中加入570ML氨水用水稀释至刻度。F（13）硝酸溶液；G甘油。43分析步骤及结果计算431称取试样5000G于100ML烧杯中加入13硝酸溶液50ML低加热溶解,冷却后移入250ML容量瓶中加入10ML浓盐酸用水稀释至刻度充分振荡静置澄清。吸取澄清液25ML于250ML的锥形瓶中用水稀释至100ML,用11氨水调节PH值至1112,加入缓冲液10ML2ML甘油2滴指示剂,用EDTA标准液滴定溶液由红或粉红变为蓝色为终点。432结果计算式中CA试样中钙的含量；TCAEDTA标准液对钙的滴定度G/ML；V标消耗EDTA标准液的体积ML；G样试样重量G；D分取试样的体积25/250。16专用硫酸分析分析规程Q/XXJS020420011适用范围本规定了蓄电池专用硫酸成份的分析方法本标准适用于硫酸成份的测定2分析方法21硫酸含量的测定211方法原理以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,测定硫酸的含量。212试剂A01的酚酞60乙醇溶液B05N的氢氧化钠标准溶液。213分析步骤及结果计算2131在已知质量的称量瓶中,称取约07000G的试样,小心移入盛有50ML水的250ML锥形瓶中,冷却至室温,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准液滴定溶液呈微红色为终。2132结果计算式中H2SO4硫酸的含量；C标氢氧化钠标准液的当量浓度N；V标消耗标准液的体积ML；004904硫酸的毫克当量数G；G试样重量G。22氯CL含量子测定221方法原理在硝酸介质中,CL与AGNO3生成难溶的氯化银沉淀。当CL含量较低时，17专用硫酸分析规程Q/XXJS02042001在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，用目视比浊法测定。222试剂A19的硝酸B2的硝酸银溶液保存于棕色瓶中C01MG/ML的氯标准液。223分析步骤及结果计算移取1ML试样于有少量水的烧杯中,冷却后移入50ML比色管中,加入2ML19的硝酸溶液,2ML2的硝酸银,加水稀释至25ML放置20MIN于另一同类型的比色管中,加入与分析试样相等的试剂,加入氯标准液使之和试样的浑浊度相等为止。结果计算式中CL试样中氯的含量；V用去氯标准液（01MG/ML）体积MLV1试样体积ML；试样的密度G/CM3。23还原高锰酸钾有机物含量的测定231方法原理试样注入高锰酸钾溶液中,加入过量的硫酸亚铁铵溶液,再用高锰酸钾返滴定,求出还原高锰酸钾有机物的含量。试剂AC1/5KMNO4001MOL/L的高锰酸钾标准液B001MOL/L的硫酸亚铁铵溶液称取4G硫酸亚铁铵溶于1000ML117的硫酸中18专用硫酸分析规程Q/XXJS02042001C117和892的硫酸溶液。分析步骤及结果计算吸取5ML高锰酸钾标准液于盛有1000ML水的250ML烧杯中。吸取试样20ML,小心缓慢加入烧杯中,加热至70,冷却至室温后加入10ML硫酸亚铁铵溶液,立即用高锰酸钾标准液滴定至溶液呈粉红色保持30S为终点。同时做空白试验。结果计算式中CO还原高锰酸钾有机物含量；V测定用去高锰酸钾标准液总体积ML；V0空白试样消耗高锰酸钾标液的体积ML；C高锰酸钾标液的浓度MOL/L；试样的密度G/CM3。24色度的测定241方法原理用目视比色和标准色度比色比较。242试剂A氨水B2的硫化钠溶液C1的明胶溶液D01MG/ML的铅标准液。分析步骤及结果计算于2支50ML比色管中,其中一支中加入20ML试样。另一支中依次19专用硫酸分析规程Q/XXJS02042001加入10ML水、3ML明胶溶液、23氨水、3ML硫化钠及2ML铅标液，再加水至20ML，目视比较二管色度，试样色度不深于标准色度为合格。25铁FE含量的测定251方法原理试样中的铁硫氰酸盐进络合反应生成血红色的溶液,在波长480NM处测定其吸光度并与标准样对比之。试剂A盐酸119B20硫氰酸铵溶液253分析步骤及结果计算用已干燥洁净的玻璃称量瓶称取试样约5G于100ML预先盛有50ML水的烧杯中,称量瓶用水洗涤三次合并于烧杯中冷却后移入250ML容量瓶中5ML浓盐酸用水稀释至刻度充分摇匀后备用。移取25ML试样于50ML的容量瓶中10ML20的硫氰酸铵溶液用水稀释至刻度充分摇匀后于05CM的比色皿中在波长480NM处测定其吸光度。空白样的制备于250ML容量瓶中加入5ML的浓盐酸用水稀释至刻度即可。同时进行标样的制备与对比测定于50ML的容量瓶中准确加入5ML含铁01MG/ML的标液1020的硫氰酸铵溶液用水稀释至刻度充分摇匀后于05CM的比色皿中在波长480NM处测定其吸光度。用空白样参比校正。结果计算20专用硫酸分析规程Q/XXJS02042001式中FE试样中铁的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；C标标样的浓度MG/ML；V标标样的取样体积ML；D试样的分取样比例25/250。21乙炔黑分析规程Q/XXJS020520011主题内容与适用范围本规程规定了乙炔黑成份的分析方法本规程适用于乙炔黑的成份分析分析方法21含水率的测定211方法原理试样经过105烘至恒重后失去的重量为水份的含量。仪器A称量瓶B烘箱可控制C干燥器213分析步骤及结果计算称取约10000G试样于预先在105干燥至恒重的称量瓶中,放入105的烘箱内干燥2H,取出称量瓶,放入干燥器中冷却至室温,称量。结果计算式中G0烘前称重G；G1烘后称重G。22残渣含量的测定221方法原理试样于800高温下灼烧至恒重,所得残留物占原试样质量的百分比。222仪器A马福炉可调至800850B30ML的瓷坩埚。22乙炔黑分析规程Q/XXJS02052001223分析步骤及结果计算称取约10000G干燥试样于预先经800灼烧至恒重的30ML瓷坩埚中,将坩埚放入温度不超过300的高温炉中在800下灼烧2H,取出稍冷,置于干燥器中冷却至室温后称重反复进行至恒重。结果计算式中G2残渣和坩埚灼烧后重量G；G1坩埚重量G；G试样重量G。23铁FE含量的测定231分析步骤及结果计算于残渣中加入10ML13的硝酸,加热溶解,移入100ML容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待测。移取10ML试样于50ML的容量瓶中10ML20的硫氰酸铵溶液用水稀释至刻度摇匀后于05CM的比色皿中在470NM波长处测定其吸光度。时进行标样的吸光度测定取5ML铁标液于50ML容量瓶中10ML20的硫氰酸铵溶液用水稀释至刻度摇匀后于05CM的比色皿中在470NM波长处测定其吸光度。结果计算式中FE试样中铁的含量；E样试样的吸光度；E标标样的吸光度；23乙炔黑分析规程Q/XXJS02052001C标标样的浓度MG/ML；V标标样的取样体积ML；D试样的分取样比例10/100。24细度的测定筛析称取约500G试样于100目标准筛上,振动筛析,试样需全部通过。24硫酸钡分析规程Q/XXJS020620011范围本规程规定了硫酸钡化学成份的分析方法本规程适用于硫酸钡化学成份的测定2分析方法21硫酸钡含量的测定211试剂A19硫酸B02碳酸钠溶液C14盐酸溶液D氨水E01甲基橙指示剂溶液F2硝酸银溶液G12的氯化钡溶液。212分析步骤及结果计算称取干燥试样约10000G于已加入4G无水碳酸钠的铂坩埚中混匀,在它上面再覆盖4G无水碳酸钠,盖上盖子,将坩埚放在高温电炉内于900熔融40MIN取出冷却,用100ML热水浸取融物于250ML烧杯中,用包有橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中,加热煮沸,静置片刻,用定量滤纸先将上层清液过滤,然后以热的02碳酸钠溶液采用倾泻法洗涤不溶物,并将其移至滤纸上,继续洗至滤液无SO42为止检验方法取2ML滤液,加14盐酸2D,氯化钡溶液05ML,10MIN后应保持透明,用表面皿盖好漏斗。用30ML热盐酸分数次加到漏斗内溶解沉淀,滤液收集在500ML烧杯中,每加一次盐酸后用热水冲洗一次,盐全部加完后,用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无CL为止检验方法取2ML滤液,加05ML硝酸银,5MIN后应保持透25硫酸钡分析规程Q/XXJS02062001明,加2D甲基橙指示剂于滤液中,用氨基酸水中和恰好呈淡黄色,加2ML14盐酸溶液,最后加水调节溶液体积为400ML。将溶液加热至沸,在搅拌下以均匀速度滴加20ML的19硫酸,放置过夜,用定量滤纸过滤,沉淀以热水洗至滤液无CL为止。将沉淀连同滤纸置于已灼烧恒重的瓷坩埚内,干燥灰化,并在高温炉内于600灼烧至恒重。结果计算BASO4G1/G0100式中G1沉淀质量G；G0试样质量G。23PH值的测定测定称取试样约20000G于100ML带塞锥形瓶中,加50ML纯水,剧烈震动5MIN,静置30MIN,用精密PH试纸测量,与标准色阶对比测定。水溶物的测定称取50000G试样于250ML烧杯中,加50ML水，在搅拌下煮沸5MIN，迅速冷却至室温，移入100ML容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。静置片刻，用慢速滤纸过滤（弃去最初部分滤液）移取50ML滤液置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，然后置于烘箱内于105干燥至恒重。结果计算水溶物（）G1/05G100式中G1水溶物质量G；G试样重量G；05取样比例50/100。24水分的测定按ASXJ03052001规程中21条的规定进行。26硫酸钡分析规程Q/XXJS02062001细度的测定按Q/XXJS02052001规程中24条的规定进行。铁FE含量的测定按Q/XXJS02052001规程中23条的规定进行。27腐植酸分析规程Q/XXJS020720011主题内容与适用范围本规程规定了腐植酸成份的分析方法本规程适用于腐植酸的成份分析分析方法腐植酸含量的测定211方法原理用1氢氧化钠溶解样品,在硫酸溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算其含量。212试剂A1的氢氧化钠溶液BC1/6K2CRO701MOL/L称取在120烘干至恒重的重铬酸钾49036G,用水定容于1000ML容量瓶中,混匀。CC1/6K2CRO708MOL/LD邻菲罗啉指示剂15G邻菲罗啉与1G硫酸亚铁铵溶于100ML水中；E01MOL/L硫酸亚铁铵标准液。213分析步骤及结果计算称取约02000G试样于已干燥恒重的离心管中,加10ML1氢氧化钠溶液置于沸水浴中加热溶解30MIN经常玻璃棒搅拌取出用离心机转速2500R/MIN分离30MIN,将溶液倾斜至100ML容量瓶中,再加入10ML1氢氧化钠溶液重复以上操作3次,至上部清液无色,将全部离心液倾入100ML容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。准确吸取试液5ML于250ML锥形瓶中加入08MOL/L的重铬酸钾溶液5ML浓硫酸15ML于沸水浴上加热氧化30MIN,取下冷却至室温,加水100ML,加3D邻菲罗啉指示剂,硫酸亚铁铵滴定至溶液由橙色经绿色转变为砖红色28腐植酸分析规程Q/XXJS02072001为终点,在分析试样的同时,进行空白试验。结果计算式中V0滴定空白样消耗硫酸亚铁铵标液的体积ML；V1滴定试样消耗硫酸亚铁铵标液的体积ML；CFE2硫酸亚铁铵标液的浓度MOL/L；G试样重量G；W试样中的水含量；A/B移取试样的比例5/100；D不同种煤的纯腐植酸碳系数（风化煤为064,褐煤为058,泥碳为05）。22灼烧残渣的测定按ASXJ03052001规程中的22条规定进行。23水分的测定按ASXJ03052001规程中的21条规定进行。24铁FE含量的测定按ASXJ03052001规程中的23条规定进行。25氯CL含量的测定样品的制备称取约10000G试样,加30ML水缓和煮沸10MIN,稍冷过滤于100ML容量瓶中,用热水分数次洗涤,冷却至室温后,用水稀释至刻度混匀。吸取试液10ML于50ML比色管中,按ASXJ03042001规程中的22条规定进行。26筛余物的测定按Q/XXJS02052001规程中24条的规定进行。29羟基萘甲酸1,2酸分析规程Q/XXJS02082001范围本规程规定了1,2酸化学成份的分析方法本规程适用于1,2酸化学成份的测定分析方法1,2酸的测定211试剂A无水乙醇B1酚酞乙醇溶液C05N氢氧化钠标准液。212分析步骤及结果计算称取10000G试样于250ML烧杯中,加入30ML无水乙醇,加酚酞指示剂5D,用05N的氢氧化钠标准液滴定至溶液由无色变成红色为终点。结果计算式中V氢氧化钠标准液消耗的体积ML；C氢氧化钠标准液的浓度MOL/L；G试样重量G。22熔点测定略30硼酸分析规程Q/XXJS020920011范围本规程规定了硼酸化学成份的分析方法本规程适用于硼酸化学成份的测定2分析方法硼酸含量的测定方法原理用甘露醇强化硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准液滴定。222试剂A甘露醇中性称取50G甘露醇,溶于50ML不含二氧化碳的水中,以酚酞为指示剂,用002MOL/L的氢氧化钠溶液中和时,其用量不大于030ML。B01MOL/L的盐酸溶液C05MOL/L的氢氧化钠标准液D1酚酞指示剂乙醇溶液E溴甲酚绿甲基红指示剂1溴甲酚绿乙醇溶液与02的甲基红乙醇溶液按31体积比混合。213分析步骤及结果计算称取约05G的试样,精确至00001G于300ML锥形瓶中,加水60ML,加热避免沸腾使其溶解,冷却至室内温。加入04ML溴甲酚绿甲基红指示剂溶液,用01MOL/L盐酸或01MOL/L氢氧化钠溶液调整试液呈暗红色PH值在51。加入5G甘露醇,04ML酚酞指示剂,用05MOL/L氢氧化钠标准液滴定至溶液由绿色变为灰色,再加入2G甘露醇,若灰色消失,继续以05MOL/L氢31硼酸分析规程Q/XXJS02092001氧化钠标准液滴定至溶液由绿色变为灰色,此步骤反复进行,直至加入甘露醇后灰色不再消失为止为滴定终点。结果计算式中V滴定消耗氢氧化钠标准液的体积ML；C氢氧化钠标准液的浓度MOL/L；G试样重量G。22水不溶物含量的测定221分析步骤及结果计算称取200000G试样于500ML烧杯中,用400ML不含二氧化碳的热水溶解,并在沸腾的水浴保温30MIN。用已于105恒重的4玻璃坩埚过滤,以不含二氧化碳的热水洗涤沉淀物,直至溶液中无硼离子反应为止姜黄试纸上加HCL酸性试液1D,100干燥,呈红棕色,加1的NAOH溶液1D,呈绿黑色。将带有不溶物的4玻璃坩埚于105烘箱内烘至恒重。结果计算式中G1玻璃坩埚和干燥的水不溶物质量G；G2玻璃坩埚质量G；G试样重量G。23氯化物含量的测定按ASXJ03042001规程中的22条规定进行。氯化物以氯化钙计的折算系数11099/7115632。32硼酸分析规程Q/XXJS0209200124铁的含量测定按Q/XXJS02052001规程中的23条规定进行。33丙三醇甘油分析规程Q/XXJS02102001范围本规程规定了丙三醇（甘油）化学成分的分析方法本规程适用于丙三醇化学成分的测定分析2分析方法21丙三醇含量测定211方法原理用强氧化剂将有机醇氧化为有机酸,用氢氧化钠标准液滴定。212试剂A10的高碘酸钠溶液B溴甲酚绿甲基红混和指示剂C05MOL/L的氢氧化钠标准液213分析步骤及结果计算称取15000G试样随同试样作空白试验于100ML的烧杯中,移入250ML容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。移取5ML试液于250ML烧杯中,加水50ML2D混和指示剂,若溶液呈红色,则用01MOL/L氢氧化钠溶液滴定至绿色,加50ML高碘酸钠溶液摇匀,放置30MIN,滴加混和指示剂6D,用05MOL/L氢氧化钠标准溶液呈绿色为终点。结果计算式中C氢氧化钠标准浓度MOL/L；V消耗氢氧化钠标准溶液的体积ML；G试样重量G；D分取试样的比例。34丙三醇甘油分析规程Q/XXJS0210200122PH值的测定用精PH试纸测定与标准色阶对照。23密度按表由含量可查出甘油密度甘油密度与含量对照表密度20甘油含量密度20甘油含量1235990124919512385911251796124159212543971243893125699812465941259799353737半成品及成品分析规程Q/XXJS02112001范围本规程规定了半成品铅粉、生析板等及成品（极板等）化学成分的分析方法本规程适用于半成品铅粉、生析板等及成品（极板等）化学成分的测定分析分析方法21铅粉中氧化度一氧化铅含量的测定211方法原理试样在乙酸溶液中溶解,用乙酸及氨水调节溶液的PH值5560在乙酸钠六次甲基四胺缓冲液环境下用EDTA标准液滴定之。试剂A595的乙酸溶液B20的乙酸钠溶液C20的六次甲基四胺溶液D005的二甲酚橙水溶液指示剂E005MOL/L的EDTA标准液。分析步骤及结果计算称取试样0200003000G于盛有20ML的5的乙酸溶液烧杯中,轻轻摇动使之溶解,放置数分钟后加入80ML水,用11的氨水调节PH值至5560在有白色沉淀时再用5的乙酸返滴定使白色沉淀刚刚溶解即可,加入5ML20的乙酸钠3ML20的六次甲基四胺4D二甲酚橙指示剂,用EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果计算36半成品及成品分析规程Q/XXJS02112001式中V消耗EDTA标准液的体积ML；TPBOEDTA标准液对PBO的滴定度G/ML；G试样重量G。22铅粉中铁的含量测定按ASXJ03012001电解铅分析规程中的5条规定进行。23铅粉的吸水值的测定23测定及计算称取2000G3000G试样于50ML的烧杯中,用滴定管滴加水,用玻璃棒搅动,使铅粉粘成一团,但不粘玻璃棒为止,计下用水量。吸水值（ML/KG）V/G1000式中V用水量ML；G试样重量G。24铅膏中铁的含量测定按ASXJ03012001电解铅分析规程中的5条规定进行。25生极板含水率的测定采用105恒温干燥2H后差重法进行,具体操作略。26生极板中金属铅含量的测定261试剂A160G/L的氢氧化钠溶液B13的硝酸溶液C蔗糖D14的乙醇。262测定37半成品及成品分析规程Q/XXJS02112001称取全部通过120目筛的试样2000030000G,加10G蔗糖和50ML氢氧化钠溶液于250ML烧杯中,充分搅拌并加热煮沸10MIN,加水至150ML,加热至沸,稍冷后,小心倾去上层清液,并用水数次洗涤金属铅,用13的硝酸低温溶解金属铅。用11的氨水调节PH值至5560,以下同213条方式操作即可。结果计算式中V消耗EDTA标准液的体积ML；TPBOEDTA标准液对PBO的滴定度G/ML；G试样重量G。27正极板中二氧化铅PBO2的含量测定271试剂A11的硝酸溶液B140的过氧化氢H2O2溶液C01MOL/L的高锰酸钾标准液。分析步骤及结果计算称取全部通过120目筛析的试样0200003000G于250ML锥形瓶中15ML11的硝酸,准确加入10ML140的过氧化氢溶液摇动溶解30MIN,让试样完全溶解,用高锰酸钾标准液滴定至溶液呈浅粉红色保持30S不褪色为终点,随同进行空白试。结果计算式中V0空白试样消耗的高锰酸钾标液体积ML；38半成品及成品分析规程Q/XXJS02112001V1试样消耗的高锰酸钾标液体积ML；C高锰本钾标准液的浓度MOL/L；G试样重量G。28极板中硫酸铅含量的测定281试剂A25和10的氯化钠溶液B抗坏血酸C冰醋酸D饱和硫脲溶液E5的醋酸溶液F20的乙酸钠溶液G20的六次甲基四胺溶液H005的二甲酚橙指示剂I11的氨水J005MOL/L的EDTA标准液。282测定及结果计算称取全部通过120目筛析的试样20003000G于250ML烧杯中,加60ML5的醋酸溶液溶解,30MIN后过滤并用5的醋酸洗涤。将残渣收集于原烧杯中150ML25的氯化钠溶液充分搅拌后静置过夜,快速过滤于250ML容量瓶中瓶中加有5ML冰醋酸用10的氯化钠溶液洗涤定容后混匀。移取25ML试液于250ML烧杯中,加入100ML水,以11的氨水和5的乙酸调节PH值在5560在有白色沉淀时再用5的乙酸返滴定使白色沉淀刚刚溶解即可,加入5ML20的醋酸钠溶液3ML20的六次甲基四胺39半成品及成品分析规程Q/XXJS02112001溶液3ML饱和硫脲溶液01G抗坏血酸4D二甲酚橙指示剂,用005MOL/L的EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果计算式中V滴定消耗EDTA标准液的体积ML；TEDTA标准液对硫酸铅的滴定度G/ML；D分取试液的体积比例25/250；G试样的重量G。29负极板中氧化铅含量的测定291试剂A5的醋酸溶液B20的醋酸钠溶液C20的六次甲基四胺溶液D005的二甲酚橙指示剂溶液E005MOL/L的EDTA标准液，292测定及结果计算称取全部通过120目筛析的试样150002000G于盛有50ML5的醋酸溶液的250ML烧杯中,搅拌溶解30MIN过滤于250ML容量瓶中用5的醋酸溶液洗涤并定容混匀,移取25ML试液于250ML烧杯中加水至100ML,以下测定按213条相关步骤进行。结果计算式中V消耗EDTA标准液的体积ML；40半成品及成品分析规程Q/XXJS02112001TPBOEDTA标准液对PBO的滴定度G/ML；G试样重量G。210负极板中金属铅含量的测定称取全部通过120目筛析的试样0200003000G,以下按262的规定进行。41标准液的配制及标定Q/XXJS021220011范围本标准规定了本规程中所需的标准溶液的配制与标定方法本标准适用于本规程中所需的标准溶液的配制与标定2引用规范化学分析手册中南矿冶学院分析化学教研室编1997年科学出版社出版。标准溶液的配制及标定31005MOL/L的EDTA标准液311配制称取186G乙二胺四乙酸二钠盐于300ML的烧杯中,加水200ML并加热溶解,冷却至室温加入1G氢氧化钠随同移入1000ML容量瓶中并用水稀释至刻度摇匀待标定。312标定称取纯铅999902500G三份,溶于10ML13的硝酸中,低温加热并驱尽氮的氧化物,取下冷却,加水至80ML,以11的氨水和5的醋酸溶液调节PH值5560。在有白色沉淀时再用5的乙酸返滴定使白色沉淀刚刚溶解即可,加入5ML20的醋酸钠溶液3ML20的六次甲基四胺溶液4D二甲酚橙指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点。计算TPBG/V式中TPBEDTA标准液对铅的滴定度G/ML；G称取纯铅的重量G；V滴定所消耗EDTA标准液的体积ML。42标准液的配制及标定Q/XXJS02122001注按上述结果可换算EDTA标准液分别对PBO和PBSO4的滴定度，系数为1077及1464即TPBO1077TPB和TPBSO41464TPB。32硫酸铈标准液321配制称取20G硫酸铈,用4N的硫酸加热溶解并用4N的硫酸定容于1000ML容量瓶中混匀待标定。322标定称取三份00500G纯锑9999加30ML浓硫酸并加热溶解,冷却至室温后小心加入20ML水20ML盐酸2甲基橙指示剂,用待标液滴定溶液由红色变为亮黄色为终点。计算TSBG/V式中G称取纯锑的重量G；V滴定时所消耗的硫酸铈溶液体积ML。3305MOL/L的氢氧化钠溶液331配制吸取氢氧化钠饱和溶液26ML饱和液应预先配制好备用,注入1000ML不含二氧化碳的纯水混匀待标定。332标定称取已于110烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾20000G,溶于80ML无二氧化碳中,加2D01的酚酞指示剂用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色为终点。计算CNAOHG/（V02042）式中G称取邻苯二甲酸氢钾的质量G；V滴定时消耗氢氧化钠标淮液的体积ML。43标准液的配制及标定Q/XXJS0212200134001MOL/L的高锰酸钾溶液1/5KMNO4341配制称取33G高锰酸钾溶于1050ML水中,缓缓煮沸15MIN,冷却后置于暗处保存一周,以4玻璃滤埚于干燥的棕色瓶中待标定。342标定称取02000G已于110烘干至恒重的基准草酸钠溶于100ML892的硫酸溶液中,用待标液滴定,近终点时加热至70,继续滴定至溶液呈粉红色保持30S。同时进行空白试验。计算C（1/5KMNO4）G/（V1V0）006700式中G草酸钠重量G；V1滴定时消耗的高锰酸钾溶液体积ML；V空白试样消耗的高锰酸钾溶液体积ML。3501MOL/L的硫酸亚铁铵溶液351配制称取40G硫酸亚铁铵于适量的水中,加20ML浓硫酸,用水稀释至1000ML摇匀待标定保存于棕色瓶中。352标定吸取25ML01MOL/L的重铬酸钾标准液于250ML的锥形瓶中加水至100ML10ML浓硫酸冷却后2D邻菲罗啉指示剂,用待标液滴定溶液为砖红色为终点。计算C（FE2）（25M）/V式中25为移取重铬酸钾标准液的体积；M重铬酸钾标准液的浓度MOL/L；44标准液的配制及标定Q/XXJS02122001V滴定时消耗的待标液（硫酸亚铁铵）的体积ML。3601MOL/L的重铬酸钾溶液361配制准确称取49030G已于110烘干至恒重的基准重铬酸钾溶于水中,移入1000ML的容量瓶中并稀释至刻度摇匀待标定。362标定计算值NG/4903式中G称取基准试剂重铬酸钾的质量3701MOL/L的硫代硫酸钠溶液371配制称取硫代硫酸钠NA2S2O35H2O25G于300ML的烧杯中01G碳酸钠加水至100ML加热煮沸冷却后移入1000ML的