程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量实验报告(共6篇)

程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量实验报告共6篇实验白酒成分分析专业分析实验白酒成分分析气相色谱质谱联用方法一、实验目的1了解白酒的成分组成和分析检测的意义。2了解气相色谱质谱联用仪（GASCHROMATOGRAPHYMASSSPECTROMETRY,GCMS）的基本组成及原理；3掌握利用气相色谱质谱联用仪对白酒成分进行定性分析的基本操作。二、实验原理白酒中主要成分是乙醇和水（约占总重量的98），其余微量成分（约2）包括有机酸、高级醇、酯类、醛类、多元醇、酚类和其他芳香族化合物。白酒中微量成分虽然很少，却决定着酒的香气、口味和风格，构成了白酒的不同典型性。在白酒的分析中，气相色谱质谱联用法高灵敏度、高分离度，并且简便、快速、准确，故已广泛用作白酒中各种成分分析的检测方法。气相色谱质谱联用方法是先将样品通过气相分离组分，然后进入质谱仪，可以分别检测各个组分的结构信息，质谱就是用来进行结构分析的，通过对碎片离子峰的分析，推测出化合物的结构。适合食品、白酒、天然产物、药物、氨基酸、农残、食品中有机物及有毒有害物质的定量、定性分析。GCMS主要由三部分组成色谱部分、质谱部分和数据处理系统。色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括有柱箱、汽化室和载气系统，也带有分流/不分流进样系统，程序升温系统、压力、流量自动控制系统等，一般不再有色谱检测器，而是利用质谱仪作为色谱的检测器。在色谱部分，混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。质谱部分一般由真空系统（分子涡轮泵）、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。三、仪器和样品7890A5975B气相色谱质谱联用仪、DBWAX毛细管色谱柱（60M025MM025M），均为美国AGILENT公司产品。未知酒样。四、实验条件色谱条件进样口温度为230，载气HE（99999）；恒流10ML/MIN，分流比201，进样量1L；采用程序升温初始温度50，保持2MIN，以8/MIN升至230。质谱条件离子源温度为230，电离方式为EI，电子能量为70EV，扫描质量范围是20500AMU，溶剂延迟3MIN。五、实验步骤1、开机1检查质谱放空阀门是否关闭，毛细管柱是否接好；2打开HE钢瓶控制阀，设置分压阀压力为0405MPA；3依次启动计算机、7890A气相色谱、5975B质谱的电源，等待仪器自检完毕；4在计算机桌面上，双击“5975BGCMS”图标，工作站自动与GCMS仪器通讯，进入工作站界面；5从“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”，在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“启动真空”，观察涡轮泵运行状态。2、调谐在仪器至少开机2个小时后方可进行调谐。在调谐界面，单击“调谐”菜单，选择“自动调谐”，打印并分析结果，调谐正常方可进行实验。3、数据采集方法编辑气相色谱条件设定进样口和进样参数，色谱柱、柱温（或程序升温）、载气流量、分流比等，质谱条件电离方式、电离电位、溶剂延迟时间、离子源温度、扫描方式及参数等。4、运行方法设定数据保存路径、文件名、样品编号等信息后，运行方法。5、数据分析分析色谱图（总离子流图）及质谱图。标准质谱图谱库的检索，推测化合物的结构，分析白酒成份。6、数据分析报告打印百分比报告、谱图检索报告。7、关机从工作站“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”，在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“放空”，观察涡轮泵运行状态。等到涡轮泵转速降至0PERCENT，同时离子源和四极杆温度降至100以下（大概需要40MIN），方可退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源，最后关掉载气。六、结果与分析请根据所得到的总离子流图、百分比报告以及谱图检索报告，确定白酒中的各种成分（请列表指出每个化合物的出峰时间、化学名称、化学式、结构式和百分比含量等）。篇二程序升温毛细管色谱法程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量一、目的要求1了解毛细管色谱法在复杂样品分析中的应用。2了解程序升温色谱法的操作特点。3进一步熟悉内标法定量。二、基本原理程序升温是指色谱柱的温度，按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。在程序升温中，采用较低的初始温度，使低沸点组分得到良好分离，然后随着温度不断升高，沸点较高的组分就逐一“推出”。由于高沸点组分能较快的流出，因而峰形尖锐，与低沸点组分类似。显然在初始温度期间，高沸点组分几乎停留在柱入口，处于“初期冻结”状态，随着柱温升高，移动速率逐渐加快，某组分的浓度极大值流出色谱柱时的柱温称为该组分的保留温度TR。这是一个可用于定性分析的特征参数。在程序升温测酒时，可以用双柱双气路，即用两根完全相同的色谱柱、两个检测器并保持色谱条件完全一致，这样可以补偿由于固定液流失和载气流量不稳等因素引起的检测器噪声和基线漂移，保持基线平直。当使用单柱时，可先不进样运行，将空白色谱信号（基线信号）储存起来，然后进样，记录样品信号与储存的空白色谱信号之差。白酒中微量芳香成分十分复杂，可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质，共百余种。极性和沸点变化范围很大，传统的填充色谱法不可能做到一次同时分析它们。色谱技术并结合程序升温操作，利用PEG一20M固定液的交联石英毛细管往，以内标法定量，就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。三、仪器与试剂1GC1120型气相色谱仪，色谱柱ECONOCAPCAXBOWAX,30M032MMID025M,氢火焰离子化检测器，N2000色谱工作站，微量注射器。2试剂乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乙酸正戊酯和乙醇（均为分析纯）。四、实验步骤1按GC112A型气相色谱仪操作方法使仪器正常运行，并调节至如下条件进样口温度250。检测器温度250；载气N2气流量20ML/MIN；氢气和空气的流量分别为30ML/MIN和400ML/MIN。柱温起始温度40，保持2MIN；然后以5/MIN升温至180。2标准混合溶液配制在1个10ML容量瓶中预先加人约3/4体积的60（体积分数）乙醇水溶液，然后分别加入40UL乙醛（D078）、乙酸乙酯（078）、甲醇（079）、正丙醇（080）、正丁醇（081）、异戊醇（081）、己酸乙酯（090）、乙酸正戊酯（088），用乙醇水溶液稀释至刻度，混匀。3标准单样溶液配制在9个10ML容量瓶中预先加人约3/4体积的60（体积分数）乙醇水溶液，然后在个容量瓶中分别加入40UL乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乙酸正戊酯，用乙醇水溶液稀释至刻度，混匀。4样品制备预先用被测白酒荡洗过的10ML容量瓶，移取40UL乙酸正戊酯至容量瓶中，再用白酒样稀释至刻度，摇匀。5实验操作注人10ULL白酒样品至色谱仪，进样两次求平均值，记录色谱图。注入10UL标准溶液，每次同步开启程序升温、色谱工作站记录色谱图，记录各标准物出峰时间、峰面积，进样两次求平均值。注入10UL标准单样溶液至色谱仪，同步开启程序升温、色谱工作站记录色谱图，记录标准物出峰时间。根据记录，确定所测物质在色谱图上的位置。6如果样品出峰不在标准物以内，那么不计算此峰含量。五、数据及处理1）利用工作站对标准溶液的色谱图进行图谱优化和积分，并输人各色谱峰的名称和含量，并注明内标物及含量。求出各组分对内标物的相对校正因子/。/MI、AI分别为组份的质量、峰面积，MS、AS分别为内标的质量、峰面积。MVDM质量V体积D密度2）调出白酒样品的色谱图，进行图谱优化和积分，利用标准溶液的各组分对内标物的相对校正因子，计算白酒样品中各组分的含量。/其中CI组份I的含量，GLCS内标物的含量，GL组份I的峰面积AS内标物的峰面积/组份I的相对校正因子CM/VC浓度M质量V体积六、注意事项L）在一个程序升温结束后，需等待色谱仪回到初始状态并稳定后，才能进行下次进样。2）如果测定的组分沸点范围变化大，应采用多内标法定量。七、思考题1简述程序升温的优点。2严格来说白酒分析应采用多内标法定量，为什么篇三仪器分析实验指导2008仪器分析实验指导书西华大学生物工程学院仪器分析课程组20081022目录实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟实验二紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量实验三原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁标准曲线法实验四石墨炉原子吸收光谱分析法测定菜叶中的铅实验五程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量实验六气相色谱法测定酒中甲醇含量实验七自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测）实验八高效液相色谱法测定知母提取物中芒果苷的含量注标有下划线的项目为必做，其余选作。实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟一、实验目的1、了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。3、掌握用标准曲线法、标准加入法和GRAN作图法测定未知物浓度。二、方法原理氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图51。它的敏感膜是由难溶盐LAF3单晶（定向掺杂EUF2）薄片制成，电极管内装有01MOLL1NAF和01MOLL1NACL组成的内充液，浸入一根AGAGCL内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池氟离子选择电极|F试液（CX）饱和甘汞电极一般离子计上氟电极接（），饱和甘汞电极（SCE）接（），测得电池的电位差为1E电池SCE膜AGAGCLAJ（51）在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外参比电极电位SCE、活度系数、内参比电极电位AGAGCL、氟电极的不对称电位A以及液接电位J等都可以作为常数处理。而氟电极的膜电位膜与F活度的关系符合NERNST公式，因此上述电池的电位差E电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即图51氟离子电极示意图101MOL/LNAF,01MOL/L,NACL内充液2AGAGCL内参比电极E电池K2303RTLOGAFF52因此，可以用直接电位法测定F的浓度。式（2）中K为常数，R为摩尔气体常数8314JMOL1K1，T为热力学温度，F为法拉第常数96485CMOL1。当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度E电池K2303RTZ/MLOGAIKIPOT（53）,JAJZF本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。测量的PH值范围为559，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及HACNAAC的总离子强度调节缓冲溶液（TISABTOTALIONICSTRENGTHADJUSTMENTBUFFER；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。三、仪器和试剂仪器PHS3C型PH计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。试剂TISAB溶液称取氯化钠58G，柠檬酸钠10G，溶于800ML去离子水中，再加入冰醋酸57ML，用40的NAOH溶液调节PH至50，然后加去离子水稀释至总体积为1L。0100MOLL1NAF标准贮备液准确称取2100GNAF已在120烘干2H以上放入500ML烧杯中，加入100MLTISAB溶液和300ML去离子水溶解后转移至500ML容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。四、实验步骤1、氟离子选择电极的准备按要求调好PHS3C型PH计至MV档，装上氟电极和参比电极（SCE）。将氟离子选择电极浸泡在10101MOL/LF溶液中，约30MIN，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值约370MV方可使用（此值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。2、标准溶液系列的配制取5个干净的50ML容量瓶，在第一个容量瓶中加入10MLTISAB溶液，其余加入9MLTISAB溶液。用5ML移液管吸取50ML01MOLL1NAF标准贮备液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为10102MOLL1F溶液。再用5ML移液管从第一个容量瓶中吸取50ML刚配好的10102MOLL1F溶液放入第二个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为10103MOLL1F溶液。依此类推配制出102106MOLL1F溶液。3、校准曲线的测绘将上述（2）所配好的一系列溶液分别倒少量到对应的50ML干净塑料烧杯中润洗，然后将剩余的溶液全部倒入对应的烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器上搅拌34MIN后读下MV值。测量的顺序是由稀至浓，这样在转换溶液时电极不必用水洗，仅用滤纸吸去附着电极和搅拌子上的溶液即可。注意电极不要插得太深，以免搅拌子打破电极。测量完毕后将电极用去离子水清洗，直至测得电极电位值为370MV左右待用。4、试样中氟离子含量的测定用小烧杯准确称取约05G牙膏，加少量去离子水溶解，加入10MLTISAB，煮沸2MIN，冷却并转移至50ML容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待用。若用自来水，可直接在实验室取样。（1）标准曲线法准确移取自来水25ML于50ML容量瓶中，加入10MLTISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，在搅拌条件下，待电极稳定后读取电位值X（此溶液别倒掉，留作下部实验用）。（2）标准加入法测得实验（1）的电位X后，准确加入100ML100104MOLL1F标准溶液，测得电位值1（若读得的电位值变化小于20MV，应使用100103MOLL1F标准溶液，此时实验需重新开始）。（3）空白实验以去离子水代替试样，重复上述测定。牙膏试样同样可按上述方式测定。5、选择性系数KIPOT,J的测定（1）取一个洁净的50ML容量瓶，加入10MLTISAB溶液，用20ML胖肚移液管移取20ML01MOL/LNACL至容量瓶内，然后再移取02ML01MOL/LNAF溶液至容量瓶内，用去离子水定容。（2）按上述步骤3，测其电位值。（3）用式（52）计算出常数K后，即可利用公式（53）计算F离子电极对F的电位POTPOT选择性系数KF越小越好。11，此时F/CL1100。显然K1,CLF,CL1五、结果处理1、以测得的电位值MV为纵坐标，以PF（或LOGCF）为横坐标，在半对数坐标纸上做出校准曲线。从标准曲线上求该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围，并由X值求试样中F的浓度。2、根据标准加入法公式，求试样中F离子浓度CXC1式中，C求出。VSCS，为两次测得的电位值之差；S为电极的实际斜率，可从标准曲线上VX六、注意事项1、清洗玻璃仪器时，应先用大量的自来水清洗实验所使用的烧杯、容量瓶、移液管，然后用少量去离子水润洗。2、测量时浓度由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。3、制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。4、测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。5、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。篇四仪器分析实验预习和实验报告补充D3实验2、高效液相色谱法测定可乐中的咖啡因含量一、实验目的1、学习高效液相色谱仪的基本操作；2、掌握标准曲线法（外标法）定量分析的方法；3、掌握UV检测器的工作原理及应用范围。二、实验原理根据朗伯比尔定律（AABC）在一定浓度范围内，样品中被测组分的含量与响应值（峰面积或峰高）成正比。用标准物质配制一系列不同浓度的标准样品，在一定的色谱条件下，分别测定标准样品和试样的峰面积，以标准溶液的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，采用最小二乘法回归得到被测样品标准曲线的方程；将测得试样的峰面积代入方程，计算得到试样中咖啡因的含量。三、仪器、试剂及色谱条件仪器AGILENT1200HPLC；C18高效液相色谱柱，46MM15CM，填料粒度5M；紫外光检测器（DAD）；微量进样器（25L）；色谱条件流动相甲醇水6535（V/V），1ML/MIN；检测波长254NM；色谱柱温度30；进样量10L。试剂无水甲醇、咖啡因（均为分析纯试剂）、市售可乐、超纯水。四、实验步骤1、流动相的配制甲醇、水分别须经045微米有机膜、水相膜过滤后使用；2、流动相脱气将流动相置于超声波清洗器上脱气15MIN（本机配自动脱气装置，脱气过程略）；3、标准溶液的配制配制咖啡因含量为20、40、80、160、320G/ML的甲醇溶液；4、按仪器操作说明打开计算机和主机，进入色谱工作站，设定色谱条件；5、启动色谱系统，调整仪器基线，待基线稳定即可进样；7、用进样器分别抽取100L系列标准液及样品，排出注射器中气泡，插入六通阀的进样孔进样，仪器自动开始采集、保存数据；8、实验结束后，用纯甲醇清洗色谱柱及进样器，关闭仪器。五、数据处理及实验结果以标准溶液的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，采用最小二乘法回归得到标准曲线方程，计算可乐中咖啡因的含量，实验结果见下表。HPLC测定可乐中咖啡因含量实验结果表六、思考题1、标准曲线法定量准确度的影响因素有哪些2、为什么流动相必须要经过脱气、过滤处理3、紫外检测器适合于分析那些种类的物质实验10、GCMS定性分析混合溶剂的成分一、实验目的1、学习GCMS的基本操作；2、掌握GCMS的构成及工作原理；3、了解谱库检索法定性分析有机化合物的方法。二、实验原理混合物样品在色谱柱中被分离为单一组分，依次进入质谱仪的离子源并被电离成具有不同质核比（M/Z）的离子，质量分析器将具有不同M/Z的离子分离，被分离的离子按照M/Z由小到大的顺序依次到达接收器产生电信号并被记录，得到各组分相应的质谱图（棒图），根据质谱图可采用谱库检索法或谱图解析法分别对各组分进行定性分析。三、仪器、试剂及仪器条件仪器GCMS2010PLUS（日本岛津）；试剂酯类混合物；仪器条件1、色谱仪条件RTX毛细管柱，025MM30M，025M；TC50保持1MIN，以10/MIN升温到120，保持1MIN；载气氦气，分流比30501，线速度35CM/S，流量1ML/MIN；TJ200；进样量1L。2、质谱仪条件EI电离源温度为200，70EV；接口温度为200；M/Z扫描范围30300。四、实验步骤1、打开氦气钢瓶并调整输出压力为0405MPA，启动计算机、色谱仪及质谱仪，建立通讯联系；2、启动真空系统，至真空度达到仪器规定值后进行仪器调整；3、按照分析条件设定色谱仪、质谱仪工作参数；4、仪器完成准备后，进样并按下程序启动开关；5、观察测试过程，当总离子色谱图（TIC）组分峰全部流出后，停止扫描；6、对TIC图中的各组分进行谱库检索并记录实验结果；7、按照程序关闭真空系统及GCMS；8、关闭氦气钢瓶。五、数据处理及实验结果实验结果见下表。GCMS定性分析混合溶剂成分实验结果表六、思考题1、简述GCMS中GC、MS的主要作用,说明GC与MS联用的优点。2、为什么GCMS要在高真空度下操作3、GCMS适合于分析那些种类的样品篇五分析化学仪器实验报告实验报告学号51130606120专业分析化学姓名朱琳嶺我们小组介绍了TEM透射电子显微镜，荧光显微镜，气相色谱仪，电化学工作站（循环伏安法），差热分析仪，差热扫描量热仪，流式细胞仪，高效液相色谱仪。一气相色谱仪仪器原理气相色谱仪的流动相为气体，它测定的是气体或液体样品，对于液体样品，它通过加热使其气化，然后通过载气将样品送入色谱柱，色谱柱中为固定相，由于样品中各组分在固定相和流动相有不同的分配系数而在两相中做相对运动，经过反复多次的吸附解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号，从而实现分离检测。使用方法安装色谱柱打开色谱仪柱箱，安装色谱柱，适当旋紧两端固定螺丝，保证不漏气。通气按气相色谱仪各种气体压力的要求接入气体载气普通氮气N205MPA，燃气H203MPA，空气03MPA。点火打开GC主机电源开关，设置柱箱温度（70），进样器温度（300），检测器温度（300），待信号1为00时点火。建立方法文件打开计算机电源，打开信号灯，启动工作站，建立新的文件名，设定采样参数，调零。样品测定记录数据关机调低柱箱温度（20），进样器温度（80以下），检测器温度（80以下）。达到设定温度后，顺序关闭空气，GC主机电源，氢气，氮气，计算机总电源开关。使用中注意事项进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，进样速度要快但不易特快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。安装色谱柱注意问题1安装拆卸色谱柱必须在常温下。2填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片岛津色谱是垫片密封。3色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。在本专业中的应用用于分离气体或液体混合物。根据保留时间等数据定性分析气体或液体混合物组分根据谱图定量分析气体或液体混合物中的各组分的含量。可与其它分析仪器联用来达到检测目的。二差热分析仪仪器原理差热分析法是在程序控温下，测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变化的一种技术。在温度程序控制下，试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。使用方法开启水源，使水流畅通，水流量不要太大，呈流状即可。打开各单元电源，预热20分钟。计算机电源需后开先关，即在其它部件电源打开后再打开计算机系统的电源，在计算机关闭后再关闭其他单元电源。逆时针旋开炉盖，装样。打开差热分析仪应用软件，设置参数打开温度监控系统，设置参数当温度达到起始温度时，采样软件出现采样曲线采样结束后，存盘返回关闭电炉，当炉体冷却后关闭各个单元电源及计算机电源注意事项待测样品一般为粉末或片状颗粒，且为不易渗透，无腐蚀，低膨胀样品。若在保护气氛或特定气氛下升温，左边为进气口，右边为出气口，气体压力不得大于04MPA。在采样设置中，起始温度和结束温度的设置为估计采样温度反应的范围，且前后各扩展50，升温速度一般选择1020/MIN。在温控曲线下载完毕，点击运行后，要注意观察输出电压显示，若在数秒内输入电压迅速上升，此时应点击恒温，使其进入放电状态，直至输出电压降为零伏，然后再点击运行，开启电炉，进入升温状态。在本专业中的应用可以分析待测物的成分组成可以研究物质发生化学反应时所伴随的物理及化学变化可以检验微量物的存在可与其它仪器联用来实现对分析物的定性定量分析篇六香水成分毛细管气相色谱分析实验报告浙江科技学院生物与化学工程学院仪器分析实验报告姓名学号班级实验名称香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；二、实验原理气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，多组分的试样是通过色谱柱得到分离，主要是通过物质在固定相和流动相（气相）之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点，热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生的离子，在高压电场的作用下，形成离子流，经过高阻（1061011）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。本实验采用程序升温，低沸点先出峰，高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂，沸程较宽，宜采用程序升温（即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加），可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。针对风油精的主要成分（薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）是具有香味的挥发性有机物，因此适合采用毛细管柱气相色谱法，氢火焰离子化检测器，程序升温进行分离和分析。三、实验步骤1、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后，准