化本物理化学实验下演示课件

1、1,2007级化学本科班,物理化学实验绪论(下),(2009-2010学年第二学期),曾彦飞 2010年3月4日,2,内容提要,本学期教学计划安排 关于实验考试的说明 本学期实验内容（一） 上学期实验总结,3,本学期物化实验教学计划,第2-4周,第6-8周,第11-13周,4,2007级化学本科班 物理化学实验(下) 分组名单,5,实验与分组循环安排,6,关于实验成绩考核的说明,本学期在完成六个实验的基础上，将进行实验笔试，笔试内容分配如下：,误差理论和数据处理：20% 上学期实验：20% 本学期实验：60%,注：实验主要考核同学对实验原理、实验步骤、实验现象、数据处理及主要的仪器操作技术等

2、的掌握情况。本学期实验成绩按如下评定：,平时实验成绩70% + 实验考试成绩30%,7,本学期实验内容（一）,实验一、液体饱和蒸气压的测定 ( 教材P44，B.5 ),实验二、溶液表面吸附的测定 ( 教材P134，B.29 ),8,实验一、液体饱和蒸气压的测定,1、实验目的,掌握用静态法测定不同温度下纯液体的饱和蒸 气压及其操作方法 。 学会由图解法求平均摩尔气化热和沸点。,2、基本原理,在一定温度下，与液体达平衡时的蒸气压力称液体的饱和蒸气压，简称蒸气压。蒸气压随温度的变化关系可用克劳修斯-克拉贝龙方程表示：,9,vapHm：液体摩尔蒸发热,vapHm= - mR,10,测定液体蒸气压的方法

3、较多，本实验采用静 态法，即在某一温度下，用平衡管观察直接测量 蒸气压。实验所用仪器原理如图所示：,11,12,平衡管,13,14,15,3、实验步骤,装样后，连接好设备。使系统与大气隔绝而与真空泵连通，抽气减压至压差约 100 mmHg，关闭开关，使系统与大气、真空泵皆不通，观察约3min，系统压力应基本不变。否则应检查漏气原因并排除。,洗净并干燥平衡管，取适量样品 放入A、B部分，在A上方抽气，借大 气压力将液体装入C 球，重复几次， 直至 C 球的 2/3 量为宜。,装样品：,检查系统气密性：,16,17,排空气：,测定前须将 B、C 间的空气排除： 接通冷凝水，将系统与大气隔绝，与 泵

4、相通，抽气、搅拌下加热水浴直至 液体沸腾约3 min，使弯管内空气充分 排除干净。,不同温度下蒸气压的测定：,空气排净后，搅拌下调节水浴稳定在一定温 度数分钟。缓慢放入空气！直至 A、B 管中液面 平齐，关闭活塞，记录压差。重复测定一次，若 两次压力相差2mmHg(267Pa)，可进行下一温度 的测定(每次相差4)，共测5个温度下的数据。,18,4、数据记录与处理,室温： 22.5 ，大气压：98.44 kPa，样品：异丙醇,19,lnp = -5742.6 /T + 20.89 r = -0.99984,异丙醇的 lnp - 1/T 图,20,vapHm = 5742.68.314 = 47

5、744Jmol-1 = 47.74kJmol-1,Tb = 352.9K, m = - vapHm / R = - 5742.6,lnp = -5742.6 /T + 20.89,将p = 101.325kPa代入下式,可求得：,注：异丙醇文献值按以下公式计算：,vapHm = 42.11kJmol-1 Tb = 355.7K,21,5、注意事项,减压系统不能漏气，否则抽气时达不到实验要求的真空度； 必须充分排净弯管中全部空气，使其中只含蒸气分子； 打开空气阀时，切不可太快，以免空气倒灌入弯管中。如发生倒灌，必须重新抽气； 实验测定样品为CCl4，文献值自己查找，但须注明出处。,22,实验二

6、溶液表面吸附的测定,1、实验目的,2、仪器与试剂,掌握最大气泡压力法测表面张力的方法； 通过实验加深对表面张力、表面自由能、表面 张力和吸附量关系的理解； 测定不同浓度正丁醇溶液的表面张力，计算溶 液的饱和吸附量和分子的横截面积A。,表面张力测定装置(DMPY-2C)，超级恒温槽； 超纯水，正丁醇(A.R.)。,23,3、实验原理,溶液可通过尽量缩小其表面积或调节溶质在表面层的浓度来降低其表面自由能。溶液表面浓度与其内部浓度不同的现象叫吸附。可用 Gibbs 吸附公式表示为：,为表面超量(mol/m2),为表面张力(N/m),c 为溶液浓度(mol/dm3),只要测出不同浓度溶液的表面张力，作

7、- c 图，在图的曲线上作不同浓度的切线，把切线的斜率代入Gibbs公式，即可求出不同浓度时气-液界面上的吸附量。,(1),24,在一定温度下，吸附量与浓度 c 之间的关系，可用Langmuir吸附等温式表示：,作 图得直线，其斜率的倒数即为。,如果在饱和吸附情况下，溶质在气-液界面上 铺满一单分子层，则可应用下式求得溶质分子的横截面积 A：,(2),(3),25,26,27,打开分液漏斗，水缓慢下滴增加系统压力，则毛细管内液面上受到一个比试管中液面上大的压力，当此压力差在毛细管端面上产生的作用力稍大于溶液的表面张力时，气泡从管口逸出，这一最大压力差可由仪器读出。,(1)当表面张力仪中的毛细管

8、端面与待测液 体面相切时，液面即沿毛细管上升。,R = ,R = r,R r,p气,p系,28,p1 = 21 / r,p2 = 22 / r,1 /2 = p1 /p2,1 = (2 /p2 )p1 = Kp1,其中 K =2 /p2 为仪器常数，可用已知表面张力的液体(纯水)标定。,p系 - p气 =p = 2/ r,若用同一毛细管测定两种具有表面张力1 和2 的溶液，则：,当 R = r 时：,29,4、操作步骤,测压仪器置零：打开仪器电源，预热5min后置 零，表示系统与大气压差为零；,调整超级恒温槽：控制实验温度为30.00，并 将恒温水通入实验系统；,待测正丁醇溶液的配制：用电子分

9、析天平准确 称取一定量正丁醇，以 50 mL容量瓶分别配制 8 种不同浓度的标准正丁醇溶液，其准确浓度 应以实际称量结果换算成摩尔浓度(mol/dm3)。,30,正丁醇溶液表面张力的测定：用待测液润洗试 管和毛细管 23 次，加入适量样品于试管中， 按测定 K 的方法测定已知浓度的待测样品的压 力差，代入公式计算其表面张力。,仪器常数的测定：将洗净并干燥的毛细管垂直 插到端口与水面相切，打开滴液漏斗，控制气 泡逸出速度：1个/ (510)s，读出气泡逸出瞬间 最大压差应在450Pa900Pa之间(仪器自动保留 显示约 1 s )。查出实验温度时水的表面张力， 利用公式计算仪器常数 K；,31,

10、5、数据记录和处理,正丁醇溶液的配制及的测定(50mL容量瓶),仪器常数K的测定：T = /，2 = Nm-1,32,作图及结果计算：,以1 对c正丁醇作图；,从1 c正丁醇曲线上8个不同浓度处作切线， 求出相应的斜率，代入(1)式计算各值；,按(2)式作 直线，求出其斜率的倒数得 (以molm-2表示)；,按(3)式计算正丁醇分子的横截面积 A。,注：根据前人实验测定结果，各种直链醇分子的截面积约为0.2740.289nm2。,33,上学期实验总结,教与学方面的一些共性问题 结合同学们的实验总结谈谈物化实验教学的一些体会,34,教方面值得肯定的地方,教学计划整体进展顺利，基本上未出现大的失误

11、 在实验过程中，不断规范实验记录，强化了实验指导和现场评价，取得了较好效果 老师的敬业精神和严谨的态度，得到了同学们的认同,35,教方面的主要不足之处,实验报告批改不及时，评阅不够详细，出现的问题没能及时反馈 实验内容的讲解方式有待改进，应加强引导和鼓励同学进行交流与讨论、加强点评 对某些环节的要求，在不同组可能有差异，引起一定的混乱 可能存在单纯以实验快慢、数据好坏、实验报告长短评定成绩的倾向,36,学方面值得肯定的地方,绝大部分同学态度认真，重视本课程的学习，取得了明显的进步 认真完成实验预习，独立撰写并按时提交实验报告 大多数同学都能严格遵守实验室相关纪律，并能以宽容的态度对待教学工作中

12、的不足，体谅老师们的辛苦,37,学方面的一些共性问题(实验前),预习时间投入不足，有的同学没有真正理解实验原理及其设计思路，同学之间缺乏交流 预习报告内容照抄书本或讲义的较多 没有事先设计好数据记录表格，特别是表格预留空间不够 个别同学仍有迟到现象,38,学方面的一些共性问题(实验中),实验记录不及时，有不恰当的涂改 忽视实验条件、过程与现象的记录 遇到问题时思考不够，欠缺主动分析 仪器出现问题时，个别同学容易急躁 不能保持一个整洁的环境，特别是公共台面 对自己的实验数据不够自信 课上讨论不够踊跃，提问不够大胆,39,原理描述欠简练，照抄书本 图表欠规范化 (表名，图名，条件, 单位等) 有效

13、数字和量纲不够注意: 有效数字不仅表示量的大小，位数表明测量精度，每位数都有实际意义 讨论缺乏实质内容，不能针对实验中的具体问题,学方面的一些共性问题(写报告),40,教学体会一：物化实验的特点,物化实验需综合运用曾学的知识和技能，更加注重个人分析和解决问题的能力。 物化实验结束后有一个数据处理和分析过程，更注重理论的指导作用，几乎每个实验都有其严密的理论支持，更为严谨。 物化实验真正的重点在于那长达几页的数据表格中，其真正目的是启发我们如何在一堆看似毫无头绪的数据中找到确定的物理、化学变量之间的关系。可以说在一定意义上更接近真正的科学研究。,41,教学体会二：关于实验预习,物化实验操作要求一

14、气呵成，之前需要把实验步骤在脑子里先理清，要有一个明确的思路。包括：实验目的是什么？为得到最终的结果需要知道哪些物理量？其中能直接测量的又是哪些？这些物理量之间的关系又是怎样的。之后才能迅速准确地进行操作。如果只是脑子空空地去做实验，必然对实验中可能出现的问题准备不足，不知道如何分析、应对出现的问题，这样就失去了实验的意义。 预习不单单是为了知道怎么做，也应看成是一种学习，对课本知识的复习和深化理解。预习报告要求简明扼要地复述实验的原理和测量方法，因此必须自己总结归纳，同时查阅有关的书籍，这也会促进自己去学习，加深对原理的理解。能够简单地复述一个东西，也是一种能力的体现。,42,教学体会三：关

15、于实验过程,物化实验不仅是动手操作的过程，更重要的是在实验中总结规律、经验，发现、提出问题，并且不断进行改进以达到最好的实验结果。这要求大家在实验过程中善于思考、发现和总结，提高实验能力。实验操作能力的培养固然重要，但并不意味着仅仅培养只懂得操作的技工。培养在实验过程中注意观察、发现问题、分析问题、解决问题的能力才是最重要的。 实验过程中要保持良好的心态。有些东西不经历失败是学不会、记不住的。有的实验因为自己的大意失败了，但是失败也是一种收获，从中可以学到很多教训，避免今后重蹈覆辙。基础实验课中出现失误并不是什么坏事，重要的是要明白自己做的为什么被定义为失误，以及这些失误的来源和所带来的影响。

16、这种分析能力是日后进行独立科研所必须的。,43,教学体会四：关于实验报告(1),与以前的实验课相比，物化实验报告占据了多得多的分量。处理数据花了很多的坐标纸，不仅认识到了数据处理的重要性，也锻炼了处理实验数据的能力。 数据处理的过程，都是在验证实验结果的好坏，实验结果与理论值相近固然可喜，若存在不可接受的误差，在失望的同时，如果能合理分析出其中的原因，讨论清楚了，也不失为另一种收获。 物化实验中得到的数据可能不会像定量分析那样精确平行，会出现一些与理论的偏离。要解释这些偏离，就要对结果做出深入的分析，这就迫使我们阅读了很多参考文献和书籍，学到了许多在理论课上学不到的东西。,44,教学体会四：关于实验报告(2),数据处理及实验讨论是其精华所在。做物化实验的一个最大的乐趣就是通过对实验数据的分析获得各种各样的结果。做物化实验应以一种研究性实验的态度进行，以所学的知识来分析数据，解释数据以获得结论，这是一种享受。 尽量用科学的语言来描述实验现象，表达实验结果，可以锻炼科技论文的写作方法。一个化学工作者的成果如让人信服，不仅取决于实验的合理和可重复性，更取决于其论文和学术报告的条理性与明确性。 物化实验中对实验现象的观察和实验后的查阅文献，