高三化学实验专题复习五物质的检验、分离与提纯

1、高三化学实验专题复习五 物质的检验、分离与提纯一物质的检验1物质检验的三种类型物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类。其共同点是：均需根据物质的特征反应，选择适当的试剂和操作，通过反应中出现的不同现象(如：沉淀的生成和溶解、气体的逸出和气味、颜色的变化等)加以判定。（1）鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，必须根据物质的化学特性，分别检出阴、阳离子；(2)鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性或特征反应来区别于另一种，也可根据几种物质的气味、状态、颜色、溶解性或溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别；(3)推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检物质的名称或组

2、成。2.对检验反应的一般要求反应要有明显的外部特征、高选择性、高灵敏性。3.设计物质检验方案的一般原则（1）充分利用离子的特征反应。例：鉴别NH4NO3、 K2SO4 、KNO3四种白色固体，其中NH4+检验的特征反应是利用NH4+和OH反应，Cl检验的特征反应是利用Cl和Ag+的特征反应，SO42检验的特征反应是利用SO42和Ba2+的特征反应。根据上面分析，可以选用溶液作为检验这四种盐的试剂。（2）确定检验操作顺序要“先简后繁”。例：鉴别NH3、C12、N2，CO2、NO2等六种气体。一观颜色，将C12（黄绿色）、NO2（红棕色）先检出；二用湿润的红色石蕊试纸将NH3检出；三用点燃。将能使

3、带火星的火柴棒复燃的O2检出；四用试剂，把剩余两瓶气体通入澄清石灰水中，振荡，其中可使澄清石灰水变浑浊的是CO2，没有明显现象的是N2。（3）按“先活后惰”的原则确定物质检出的顺序。例：将己烯、己烷、苯、甲苯四种无色溶液进行一一区别。其中己烯最活泼，甲苯次之，己烷最不活泼，所以在鉴别时，应先将最活泼的己烯用溴水将其检出，其次用KMnO4溶液将甲苯检出，最后用硝化反应将苯检出，最后剩下的就是不活泼的己烷。（4）一般是根据物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或利用化学性质进行物质检验的实验设计。在做题时必须写出操作步骤、观察到的现象以及根据现象而得的结论，同时要注意共有现象的干扰。4物质检验的方

4、法(1)常用的物理方法有：观察法；嗅试法；加热法；水溶法；焰色反应法等。(2)常用的化学方法有：加热法；点燃法；指示剂法；显色法；互滴法；不同试剂两两混合法。5. 常见阳离子的检验物质检验方法H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）。Ba2+能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。Ag+能与稀盐

5、酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成。NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。Fe2+能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe2+ + Cl2=2Fe3+ + 2Cl。Fe3+能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀。Cu2+蓝色溶液（浓的CuCl2溶液显绿色）能与NaOH溶液反应，生成蓝色的沉淀，加热后可

6、转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。6. 常见的阴离子的检验物质检验方法OH能使 无色酚酞、 紫色石蕊、 橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。C1能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成。Br能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。I 能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。 I也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝SO42能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。SO32 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的S

7、O2气体，该气体能使品红溶液褪色。 能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。注：BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。S2能与或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。CO32能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。HCO3 取含HCO3盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或 向HCO3盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。PO43含PO43的

8、中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。NO3浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。有关反应方程式为：NO3+H2SO4HSO4+HNO3，Cu + 4HNO3+2NO2+ 2H2O。7、 常见气体的检验物质检验方法H2纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。注：不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2。O2可使带火星的木条复燃。Cl2黄绿色。能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。注：O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。HCl无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；

9、用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。CO2无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液褪色。H2S无色有臭鸡蛋气味的气体。能使或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。NH3无色有刺激性气味。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。NO2红棕色气体。通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。NO无色气体。在空气中立即变为红棕色。CO2能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。注：SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。CO可燃烧，火焰呈蓝色，

10、燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。CH4无色气体。可燃烧，蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。C2H4无色气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。C2H2无色无臭气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。8、有机物的检验。常用的试剂有：高锰酸钾酸性溶液：烯烃、炔烃、苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等均可使高锰酸钾酸性溶液褪色。溴水：烯烃、炔烃、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖均可使溴水褪色（加成或氧化反应）。银氨溶液：凡含有CHO的有机物如

11、醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖均可发生银镜反应。新制的Cu（OH）2悬浊液：常温下，多羟基的物质如甘油、乙二醇、葡萄糖都能溶解新制的Cu（OH）2得绛蓝色溶液，羧酸与Cu（OH）2发生中和反应得蓝色溶液。含CHO的物质与新制Cu（OH）2碱性悬浊液加热有砖红色 Cu2O沉淀生成。FeCl3溶液：与苯酚反应形成紫色溶液。9物质鉴别题的主要考题类型(1)限用一种试剂鉴别多种物质：所选用的试剂必须能和被检的大多数物质反应，且能产生不同的实验现象。常使用的鉴别试剂有：强酸(盐酸、稀H2SO4)、强碱NaOH溶液、Ba(OH)2溶液、FeCl3溶液、Na2CO3(或NaHCO3)溶液、明矾溶液

12、、溴水、新制Cu(OH)2悬浊液、指示剂等。(2)不用任何试剂鉴别多种物质：此类题目虽规定不准另用任何试剂进行鉴别，但一般情况下，可供选择的试剂可能就隐含在待检物质中，解答此类题目一般采用如下四种方法：特征连锁法：从具有某一特征的物质(如色、态、味、硬度、挥发性、水溶性等)入手，先鉴别出一种物质，再用这种物质作试剂来鉴别其它物质，连锁式地进行鉴别。加热法：若待检物均无明显外观特征，可考虑采用加热方法加以鉴别(许多物质在加热时会发生化学变化，并出现不同现象，如铵盐、硝酸盐、酸式碳酸盐等)。焰色反应法：根据待检物质中所含的阳离子不同进行焰色反应操作，可将其鉴别开来。两两混合法(又称：简明列表法)：

13、若上述三种方法均不能达到目的时，一般即采用“两两混合法”。即列出表格，然后把待检溶液编号，记录反应现象，对照表格确定出每一种物质。此法适用于一些比较复杂、难以鉴别的题目。(3)两种溶液的自我鉴别：一般采用“互滴法”。特别提醒：无机物鉴别颜色方面的突破口：1、红色世界（1）基态：Fe2O3 （红褐色）、Fe (OH)3 （红 棕色）、Fe (SCN)2+ （血红色）、Cu （紫红色）、Cu2O （砖红色）、NO2 （红棕色）、P（红磷、暗红色）、Br2 （深红棕色）、红色石蕊试纸、 品红溶液。2、橙色世界（1）基态：浓溴水 、甲基橙试剂、Br2 (CCl4)呈橙红色。（2）化学变化：甲基橙在酸性

14、溶液(3.1pH 4.4)中呈橙色，甲基红在酸性溶液(4.4pH4.4)溶液中呈黄色，久置的浓硝酸因溶有自身分解产生的二氧化氮而变黄6、蓝色世界（1）基态：CuSO4 （溶液）、 CuSO4 5H2O （晶体）、液氧、臭氧（2）化学变化：紫色石蕊在碱性溶液（pH8）中变蓝，润湿的红色石蕊试纸遇碱性气体变蓝，无水 CuSO4 （白色粉末）遇水变蓝，H2、H2S 、 CH4 、C2H5OH 燃烧火焰呈淡兰色，CO燃烧火焰呈蓝色，S8在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，在纯氧中燃烧呈现明亮的蓝紫色火焰，淀粉遇 I2 (aq)变蓝，Cl2 、 Br2 、 NO2 、O3遇湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝8、白色世界（1

15、）基态：Pb（蓝白色）、Hg、铝粉、大多数块状金属、 PbSO4 、BaSO4 、AgCl 、BaCO3 、 Ba3(PO4)2 、BaSO3 、CaCO3 、 Fe (OH)2 （不稳定）、 Mg (OH)2 、 Al (OH)3 、 ZnS （2）化学变化：H2在Cl2中燃烧呈现苍白色火焰，NH3遇 HCl 产生白烟，Mg 、 Al在氧气中燃烧发出耀眼的白光红磷在氯气中燃烧时产生白色烟雾，红磷在氧气中燃烧时产生白烟。二、物质分离与提纯：1物理方法根据物质物理性质上的差异选择分离与提纯方法。有过滤、蒸发结晶、降温结晶、蒸馏、分馏、萃取、分液、渗析、升华等方法。2化学方法吸收法常用于气体的净化

16、和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作为吸收剂。如Cl2中混有的HCl气体可通过饱和食盐水除去。常用装置是洗气瓶或干燥管（U形管）。转化法：把杂质转化为用物理方法易分离的物质。包括：（1）沉淀法在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去。如硝酸钾中含有的少量硝酸钡，可用适量的硫酸钾除去。（2）气体法根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去。如KCl中混有的少量K2CO3，可加适量盐酸除去。（3）利用化学反应，加入适当的试剂或采用某种条件（如加热），使物质中的杂质转化为主题物质，以正盐、酸式盐间的转化最为常见。如：NaHCO3N

17、a2CO3。（4）溶解法对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后过滤除去，以杂质为两性物质常见。如Mg(OH)2中混有Al(OH)3,可用过量NaOH溶液除去，然后洗涤Mg(OH)2即可。常见物质除杂方法：原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜丝网COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuOCO2HCl饱和的NaHCO3洗气H2SHCl饱和的NaHS洗气SO2HCl饱和的NaHSO3洗气Cl2HCl饱和的食盐水洗气CO2SO2饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液洗气炭粉MnO2浓盐酸（需加热）过滤MnO2C加热灼烧炭粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤SiO2Zn