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荧光 磁性 纳米 材料 制备 重金属 离子 检测

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内容简介：

中期报告题目：荧光磁性纳米材料的制备与重金属离子的检测1、设计（论文）进展状况1.1荧光素探针的制备 实验步骤如下：第一步 称取荧光素1.9939g(16mmol）溶于50ml无水乙醇中，加入8ml水合肼，用恒压分液漏斗滴加，搅拌、回流反应约5小时。注意事项：在有机反应中，涉及到滴加时不能处于加热状态，滴加要在室温或水浴中滴加。现象：浑浊褐红色棕红色透明浑浊透明、液面上有微微的清光，是荧光素的颜色。 第二步 将反应混合物减压蒸下浓缩。 现象：有2-3ml棕黄色油状物。 第三步 将油状物重结晶，将产物用20ml乙醇溶解，加热使溶解完全，用简易热滤装置过滤，加热过滤之后避光静置，无结晶，放于冰箱无结晶，在赶跑一些乙醇，此时，锥形瓶中只剩20毫升左右乙醇，静置结晶，加种晶种FH，放置一天。 现象：有黄色结晶析出，附着在锥形瓶底部。 第四步 用刮刀刮下晶体、抽滤、用少量母液洗涤、再用少量乙醇洗涤、与55C烘箱中烘烤后称得1.9548g。已经完成的荧光素探针合成实验如下：1.2 Fe3O4nSiO2nSiO2CTAB（十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂）的洗涤 实验步骤如下： 微球（0.4054g)和NH4NO3（0.1216g)溶于乙醇（70ml、95%）中。在60C80C下搅拌50分钟，静置，用磁铁吸引硅球富集在一起，倒去上清液，再加入95%乙醇（70ml）再重复上述洗涤过程两次，于40C烘干。小锅杯的净重79.6775g,最后洗过烘干总量80.0485g，所以产物的量为它们数值之差。上图为目标材料的合成路线(TEOS是正硅酸乙酯）1.3 FPS的合成100ml、0.23mmolFP(荧光素吡啶）63.6mg.0.46mmol K2CO3和磁子放置于50ml两颈烧瓶中，加入11mlCH3CN然后充放氮气3次使体系在无水氧氛围中，再用注射器滴加3氯丙基三甲氧基（76L、0.414mmol、d=1.081)在73C条件下回流，反应12小时。现象：有白色沉淀析出。没能合成的原因是由点板实验得出：原料浓度没有变化，没有新点生成。FPS合成实验如下：2、所遇问题在FPS的合成中从体系的TLC图显示，未能顺利合成。3、解决方案准备选择其他试剂来进行合成实验。4、下一步的工作一旦找到FPS合成试