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废水
检测
系列
规范
- 资源描述:
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废水检测系列规范,废水,检测,系列,规范
- 内容简介:
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中华人民共和国环境保护行业标准 水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 发布 实施国 家 环 境 保 护 总 局发 布 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护行业标准水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 中国环境科学出版社出版发行( 北京崇文区广渠门内大街 号)网址: : 电子信箱: 电话: 传真: 印刷厂印刷版权专有违者必究 年 月第版开本 年 月第 次印刷印张 印数 字数 千字统一书号: 定价: 元书书书 国家环境保护总局公告 年第 号为贯彻 中华人民共和国环境保护法 ,保护环境,保障人体健康,促进科技进步,提高环境管理水平,我局批准 环境空气质量自动监测技术规范等 项标准为环境保护行业标准,现予发布。标准名称、编号如下:一、环境空气质量自动监测技术规范 ( )二、环境空气质量手工监测技术规范 ( )三、水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法 ( )四、水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法 ( )五、水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 ( )六、水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 ( )七、水质总氮的测定气相分子吸收光谱法 ( )八、水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法 ( )以上标准为推荐性标准,自 年 月 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在国家环保总局网站 ( )查询。特此公告。 年 月 日 目次前言? 范围? 术语与定义? 原理? 试剂? 仪器、装置及工作条件? 水样的采集与保存? 干扰的消除? 步骤? 结果的计算? 精密度和准确度? 前言本标准规定了地表水和污水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准起草单位:上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站等单位参加。本标准国家环保总局 年 月 日批准。本标准自 年 月 日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。书书书 水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用 波长,方法的最低检出限为 ,测定下限 ,测定上限 ;在波长 处,测定上限可达 。 术语与定义下列定义适用于本标准。气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 原理在 柠檬酸介质中,加入乙醇作催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化成的 ,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在 等波长处测得的吸光度与亚硝酸盐氮浓度遵守比耳定率。 试剂本标准使用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。 柠檬酸溶液 ( ) :称取 柠檬酸,溶解于水,定容至 ,摇匀。 无水乙醇。 无水高氯酸镁( ( ) : 目颗粒。 细颗粒状活性炭。 亚硝酸盐氮标准贮备液 ( ) :称取预先在 干燥 的光谱纯亚硝酸钠( ) ,溶解于水,移入 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 亚硝酸盐氮标准使用液 ( ) :吸取亚硝酸盐氮标准贮备液 ( ) ,用水逐级稀释而成。 仪器、装置及工作条件 仪器及装置 气相分子吸收光谱仪。 锌 ( )空心阴极灯。 微量可调移液器: 。 可调定量加液器: 无色玻璃瓶,加液量 。 气液分离装置 ( 见图 ) :清洗瓶 及样品反应瓶 为容积 的标准磨口玻璃瓶;干燥管中放入无水高氯酸镁 ( ) 。将各部分用 软管连接于仪器 ( ) 。 清洗瓶; 样品吹气反应瓶; 干燥管图 气液分离装置示意图 无色玻璃滴瓶: ,内装无水乙醇 ( ) 。 参考工作条件空心阴极灯电流: ;工作波长: ;光能量保持在 范围内;载气( 空气)流量: ;测量方式:峰高或峰面积。 水样的采集与保存一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样,水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定,否则应在约冰箱内保存,并尽快测定。 干扰的消除在柠檬酸介质中,某些能与 发生氧化、还原反应的物质,达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐氮质量浓度为 时, 、 、 、 、 及 不影响测定。 含量高时,在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除;存在产生吸收的挥发性有机物时,在适量水样中加入活性炭 ( )搅拌吸附, 后取样测定。 步骤 测量系统的净化每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 校准曲线的绘制用微量移液器 ( )逐个移取 、 、 、 、 、 标准使用液 ( )于样品反应瓶中,加水至 ,用定量加液器 ( )加入 柠檬酸 ( )及 乙醇 ( ) ,将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与所对应的亚硝酸盐氮的量 ( )绘制校准曲线。 水样的测定取 水样 ( 亚硝酸盐氮量 )于样品反应瓶中,以下操作同 校准曲线的绘制。测定水样前,测定空白溶液,进行空白校正。 结果的计算亚硝酸盐氮的含量 ( )按下式计算:亚硝酸盐氮 式中: 根据校准曲线计算出样品中亚硝酸盐氮量, ; 根据校准曲线计算出的空白量, ; 取样体积, 。 精密度和准确度 精密度六个实验室对 含量 的统一标样进行测定,重复性相对标准偏差为 ,再现性相对标准偏差为 ;对含 的地表水 ( 长江水、河流污水等) 、海水和工业冷循
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