关 键 词：

废水 检测 系列 规范

资源描述：

废水检测系列规范,废水,检测,系列,规范

内容简介：

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法催化极谱法测定总铬和六价铬D Z/ T 0 064 .18 一 93主题 内容与适 用范围 本标准规定了催化极谱法测定总铭和六价铬的方法。 本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。 本法最低检测量为0 . 0 0 4 p g , 最佳测量范围 为0 . 4 p g /L -2 0 p g / L, 铁含量大于 0 . 1 2 mg / L时， 将产生严重的负千扰， 可加入少量C y D T A掩蔽三价铁。2 方法提要 在 p H9 . 1 的a 斌一 联毗咤一 亚硝酸钠一 氯化按一 氢氧化按体系中， 铭( a) 和铬( w) 在一1 . l o v处， 均能产生 十分灵敏的催化波， 其峰电 流与总 铬的 浓度成正比。 在p H 4 . 7 -7 的介质中， 通过 7 3 5 阳离子交换树脂分离三价铬后， 在上述体系中， 测定六价铬的峰电流。仪器3 . 1 极谱仪， 银片作参比电极。3 . 2 交换柱: 用颈长 l O c m、 内径5 m m玻璃漏斗， 在下端塞上脱脂棉， 然后装入 5 c m高的 7 3 5 阳离子交换树脂( 5 . 1 ) 上端用脱脂棉塞好。 用氢氧化钠溶液( 5 . 2 ) l O mL淋洗后， 以去离子水洗至中性( 用p H试纸检查 ) 。4 试剂4 . 1 7 3 5阳离子交换树脂: 先用蒸馏水浸泡， 漂洗后， 用盐酸溶液( 4 . 3 ) 浸泡 1 -2天; 用蒸馏水洗至中性， 浸泡于蒸馏水中。4 . 2 氢氧化钠 溶液C c ( N a O H ) = 0 . 5 m o l / L ) ,4 . 3 盐酸溶液( 1 +2 ) 。优级纯。4 . 4 C y D T A溶液 c ( C y D T A) = 0 . O l mo l / L ) : 称取 1 , 2 一 环己二胺四乙酸( C H 2 2 08 N 2 H 2 0 ) 0 . 3 6 g溶于1 0 0 mL蒸馏水中， 难溶解时， 可加 1 -2 滴氢氧化按溶液助溶。4 . 5 混合溶液: 称取氯化按( N H , C I ) 1 2 . 8 4 g ， 优级纯亚硝酸钠( Na N Oz ) 1 7 . 8 g , a , a ， 一 联毗睫( C , o H. N )2 . 5 2 m g , 亚硫酸钠( N a i S O , ) 4 g 溶于燕馏水中， 加氢氧化按 溶液印= 0 . 9 1 g / m L ) 2 5 . 6 m L ， 移入2 0 0 m L容量瓶中定容。4 . 6 2 , 4 一 二硝基酚溶液( 0 . 1 %) : 称取2 , 4 一 二硝基酚0 . l g 溶于1 0 0 m L酒精( 5 0 % ) 中。4 . 7 盐酸溶液( c ( HC I ) 二0 . 5 mo l / L ) ， 优级纯。4 . 8 铬标准贮备溶液: 称取经 1 1 0 C 烘干 2 h 的基准重铬酸钾( K , C r 2 O , ) 0 . 1 4 1 4 g ， 加水溶解， 移入5 0 0 m L容量瓶中定容。此溶液 1 m L含 0 . 1 0 mg 六价铬。4 . 9 铬标准溶液: 移 取铬标准贮备溶液( 4 . 8 ) ， 逐级稀释成1 m L含。 . 0 2 1A g 铬。中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2 - 2 7 批准19 9 3 一 1 0 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载D z / T 0 0 6 4 . 1 8 一 9 35 分析步骤5 . 1 总铬的测定 取水样 1 0 . O mL于 2 5 m L容量瓶中， 加C y D T A溶液( 4 . 4 ) 3 滴， 摇匀。加混合溶液( 4 . 5 ) 2 . 5 mL ， 用蒸馏水定容。放置3 0 m i n 。以银片为参比电极， 于起始电位一1 . l o v扫描， 测定总铭的导数波。5 . 2 六价铬的测定 取水样 1 0 . O mL于 5 0 m L烧杯中， 如水样p H值在 4 . 7 7 之间， 可直接倒入交换柱( 3 . 2 ) 中分离三价铬; 若水样 p HG4 . 7或p H7 时， 加 2 , 4 一 二硝基酚溶液( 4 . 6 ) 一滴， 用盆酸溶液( 4 . 7 ) 或氢氧化钠溶液( 4 . 2 ) 调节p H值为4 . 7 7 ( 指示剂 变黄) 后， 倒入交换柱中分离三价铭。以2 5 m L 容量瓶盛接流出溶液( 应仍为黄色) ， 用少量蒸馏水洗烧杯及交换柱。以下步骤同 5 . 1 .5 . 3 空白试验 以l O mL蒸馏水代替水样， 以下步骤同5 . 1 .5 . 4 标准曲线的绘制 移取铬标准( 4 . 9 ) 0 , 0 . 0 0 4 , 0 . 0 1 0 . . . . . . . 0 . 2 0 p g于一系列 2 5 m L容量瓶中， 加燕馏水至 l O mL ， 以下步骤同5 . 1 .以 铬浓 度对其峰电 流值， 绘制标准曲 线。6 分析结果的计算 按下式分别计算总铬或六价铬的质量浓度: C r ( m g / L ) 一 等式中: ， 从标准曲线上查得的总铬或六价铬量， fi g ; V 取水样体积, m L ,7 箱密度和准确度 同一实验室测定总铭含量为 4 . 7 8 p g / L时， 平行测定 1 5 次的相对标准偏差为 4 . 7 %; 测定六价铬含量为。 . 2 0 p g / L水样时， 平行测定 1 0 次的相对标准偏差为8 . 6 %。 对含铬量为。 . 2 - 0 . 5 p g / L的水样加六价铬 0 . 0 2 p g的回收率为 9 5 % - 1 1 0 写。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载D z / T 0 0 6 4. 1 8 一9 3 附录A标准的有关说明 ( 参考件)A 1 C y D T A溶液的 加入量( 3 滴) ， 可消除5 m g / L铁的干扰， 加人多时反而使铬的催化波偏高。 含 铁量大于 5 m g / L时， 应少取水样测定。A 2 当水中有机物含量较高时， 应用硝酸消化处理后测定。A 3 离子交换树脂的再生， 可用 2 mL盐酸洗脱被树脂吸附的阳离子， 再用蒸馏水洗至中性后， 用氢氧化钠溶液( 3 . 2 ) l O m L 淋洗、 转型。以 保证三价铭的交换分