休氏试验作业标准

1、休氏试验作业标准文件编号WLCS-QW-Q-008-2010版 号第 A 版第 0次页 码第 8 頁，共 8 頁文件名称：休氏试验作业标准目 录1.岗位职责及权限（ 3 ）2.主要设备参数及工装（ 3 ）3.作业流程与操作规程（38）3.1取样位置与试样尺寸（35）3.2试验溶液（ 5 ）3.3实验步骤（57）3.4砂带磨样机（ 7 ）3.5金相试样预磨机（ 7 ）3.6金相试样抛光机（78）3.7结果处理（ 8 ）4.相关文件（ 8 ）5.质量记录（ 8 ）6.修訂記錄（ 8 ）7.附件（ 8 ）1.岗位职责与权限1.1岗位职责1.1.1按相关休氏试验技术标准进行试验。1.1.2提前五分钟到

2、岗，检查休氏试验用水、电及药品的使用情况，做好试验前准备工作。1.1.3坚守工作岗位不得随便离开，有事应向主管请假。1.1.4认真填写本职责范围内的原始记录、对试验结果负责。1.1.5负责提出药品及器材的购置计划。1.1.6有责任接收上级主管部门的考核，复查结果。1.1.7努力钻研技术，熟悉并认真执行标准，掌握好本岗位的操作技能。1.2权限1.2.1对职权范围内的检验任务，按产品的规定有权作出检验结论。1.2.2对既无产品性能说明，又无技术标准的产品有权拒绝接收检验。1.2.3有权拒绝外来人员进入试验室，以防药品外流及干扰自已的分析测试工作。2.主要设备参数及工装 试验采用温度计、回流冷凝器、

3、锥形磨口密封烧瓶（1L）、箱式电阻炉、智能工业调节器AI-804、控温精度0.2%、双目显微镜，精度达1毫克的分析天平，抛光设备，盛有25%体积比的硝酸（HNO3重量百分比约为61%，比重1.38）3.作业流程与操作规程3.1取样位置与试样尺寸每根管子取一个试样。试样表面状态应与供货状态的管子的表面状态一样，除非管子表面以后还要处理。试样最好应有30cm2的总表面积，至少也应有20cm2的表面积。加工成型的试样应设有一个6mm直径的孔，以便能将它们悬挂在烧瓶内。3.1.1 外径31mm，取样位置及尺寸见图1。 试件尺寸：环宽度b，约为70mm 试样尺寸：尺寸c的选择应使其表面积约为30cm2。

4、试样的总表面积应按公式 F=2(OD-t)(C+t) 计算：图1 3.1.2 31mmOD（外径）40mm，取样位置及尺寸见图2。 试件尺寸：环宽度b约为70mm。 试样尺寸：试样环的总表面积应约有30cm2。试样的总表面积按公式 F=2(OD-t)(C+t) 计算。图2表1列出了一些按公式F=2(OD-t)(C+t)计算的试样尺寸供参考。表1 外径OD31和31OD40mm的管子的试样尺寸外径（OD）t（厚度）c（宽度）F（面积）mmmmmmcm22022429.422521828.91252.51828.99312.51327.773131328.163231329.1633.43.381

5、229.003.1.3 外径40mm，壁厚t12mm，取样位置及尺寸见图3。试件尺寸：宽度b，约为70mm。管子在圆周方向测得的长度最小为100mm。试样尺寸：d=25mm，尺寸c的选择应使其总表面积约为30cm2。图3表2给出了几组符合要求的试样尺寸数据供参考。表2 外径40mm，壁厚12mm的管子的试样尺寸管子壁厚 tcmmmm2533504485456437408389361034113112293.1.4 外径40mm，壁厚t12mm，取样位置及尺寸见图4。试件尺寸：宽度b，约为70mm。管子在圆周方向测得的长度最小为150mm。试样尺寸：进行检验的试样应根据用途取自内侧或外侧（或两侧

6、），d=25mm，c=35mm图43.2试验溶液 溶液应用蒸馏水将化学纯（大约70%）的硝酸（比重 1.42）稀释到重量百分比为650.2%的浓度。此浓度数值应采用滴定法或测定比重来检查。 硝酸中最大容许的杂质含量其重量百分比如表4所示：表4蒸发残渣0.0005%氯0.00007%硫酸盐（SO4）0.0002%铅0.0005%磷酸盐（PO4）0.00002%铁0.0001%砷0.000003%氟0.0001%3.3试验步骤 3.3.1酸洗 酸洗应在室温下，在30分钟时间内、在硝酸-氢氟酸槽中进行，然后，用硬毛刷在流动水中刷洗，以去除所有残留的氧化皮。对于取自经酸洗和钝化的具有清洁表面的材料，其

7、试样酸洗时间只需几分钟就足够了。 3.3.2测定表面积 测量并计算试样包括边缘表面积和悬挂孔表面积的总面积。 3.3.3清洁和称量 试样用酒精-乙醚或丙酮清洗脱脂，然后进行烘干，在分析天平上称量。 3.3.4每个锥形烧瓶中只放一个试样，65%的硝酸溶液量与试样表面积之比为20cm3/cm2,误差不超过0.1cm3/cm2。为防止延迟沸腾，应加入玻璃珠。 3.3.5先将所需用量的酸液注入烧瓶中，再用玻璃钩或玻璃支架将试样悬挂或支撑于溶液中，使其充分浸泡，通冷却水入冷凝器，然后将溶液升至沸点。 3.3.6从溶液沸腾时开始计时，48小时为一个周期，试验共由5个周期组成，每个周期的酸液均应更换，且每个

8、周期结束后，烧瓶均需清洗以清除粘附在玻璃上的腐蚀物。 3.3.7每个周期之后，试样需用非金属刷在流动水下刷洗，烘干，并用分析天平称量重量，测定重量损失。 3.3.8每一周期之后，金属的腐蚀应用试样的重量损失来进行计算。这种腐蚀表现为厚度的减少（m48小时），可用下列公式计算：R=A10000/(OS)式中：R - 腐蚀量，m48小时（每周期）A - 重量损失，克/周期O - 表面积cm2S - 钢的比重（7.9） 3.3.9从5个周期的R值求得每周期的平均腐蚀数值。采用其它计量单位表示时，按照表5进行换算。表5 转换系数表1mm/y5.48m48h1m48h0.182mm/y1in/y140m

9、48h1m48h0.007in/y1mil/y0.14m48h1m48h7.14mil/yin/month1670m48h1m48h0.0006in/month1mil/month1.67m48h1m48h0.60mil/month1g/m2/h6.10m48h1m48h0.164g/m2/h1g/m2/d0.254m48h1m48h3.94g/m2/d1g/m2/48h0.127m48h1m48h7.87g/m2/48h1g/dm2/h610m48h1m48h0.0016g/dm2/h1g/dm2/d25.4m48h1m48h0.0394g/dm2/d1g/dm2/48h12.7m48h1m

10、48h0.0787g/dm2/48h1mg/dm2/h61.00m48h1m48h0.0164mg/dm2/h1mg/cm2/d2.54m48h1m48h0.394mg/cm2/d1mg/cm2/48h1.27m48h1m48h0.787mg/cm2/48h注：在确定转换系数时，钢材的比重假定为7.9.y=年 month=月 d=日 h=小时 g=克 mg=毫克 nil=密尔 in=英寸mm=毫米 m=微米 m2=米2 cm2=厘米2 dm2=分米2 3.3.10使用双目放大镜（1020倍）来查出最严重的腐蚀点，金相试样从这个腐蚀点处取（垂直与试样表面）。 3.3.11首先用表面研磨机进行表面

11、研磨，同时用足量的水冷却，然后分别用粒度为220号、320号、400号、600号碳化硅砂纸（加水）进行打磨。 3.3.12经过研磨和打磨的表面，使用颗粒尺寸为6微米的抛光膏在尼龙布上抛光，然后再用粒度为11/4微米的Al2O3（2号硅藻土）的水溶液在尼龙布上进行抛光。 3.3.13整个磨光表面用金属显微镜来检查：a.金属夹渣的数量和形状；b.CrNiMo25-22-2型材料的选择性腐蚀（最初印象） 3.3.14对金相试样进行浸蚀。浸蚀方法有：a.用电解方法，使用10%NaCN水溶液（在4-6V电压下大约3分钟），这样，碳化铬被腐蚀或被浸蚀脱除，相变成大青色显现出来；b.用电解方法，使用10%的

12、草酸水溶液（H2C2O42H2O）（在3-6V电压下，时间为1060秒），在这个过程中，相脱除了，碳化物界面，铁素体界面和奥氏体晶粒界面的晶界线倍腐蚀而显现出来。 3.3.15用氰化钠（NaCN）浸蚀后检查：a.表面其余部分的选择性腐蚀的性质和深度（不考虑表面厚度因腐蚀产生的厚度减薄量）；b. CrNiMo25-22-2型材料的选择性腐蚀（最终印象）；c. 相。 3.3.16用H2C2O4浸蚀后检查：a.沉积物的性质和数量（相，碳化铬，铁素体等）；b.如ASTM所规定的晶粒度；c.偏析。3.4砂带磨样机3.4.1操作规程3.4.1.1调整砂带速度：若变换砂带速度时，首先断开电源，拆下皮带罩拧松

13、电机板调节螺母，将皮带移到皮带槽中，调节好松紧度，上好砂带罩即可。3.4.1.2更换砂带：更换砂带时应打开侧门，拉手柄向外并到位，使后滚筒回缩放松砂带，取出旧砂带，换上新砂带，缓缓放开手柄，后滚筒伸张撑紧砂带，关闭侧门（注：主机设置了电器保险装置，若不关好侧门就启动不了电机）。触动点动按钮时砂带断续运动，调节微调螺母，使砂带不左右移动，拧紧锁紧螺母即可。3.4.1.3样件磨削：按下启动按钮，砂带运动拿稳样品（或将样品装在夹具中），将样件轻轻按在砂带上并左右移动，直到样件磨平磨光为止。3.4.2维护与保养3.4.2.1每年更换轴承的润滑脂。3.4.2.2使用完后，应急时做好清洁工作。3.4.2.

14、3接尘器每星期清理。3.5金相试样预磨机3.5.1操作规程3.5.1.1打开水阀旋钮让水不停地流入磨盘。3.5.1.2磨盘注入适量水后，即可放入砂纸。3.5.1.3接通开关磨盘旋转后，砂纸即可自动被吸住，这时就可以进行磨光工作。3.5.1.4使用时不允许对试样加过大压力，以免电动机超载而导致电动机损坏3.5.1.5停止使用时磨盘内要注满清水，使砂纸浸在水中，否则会使砂纸翘起影响 下次使用。3.5.2维护与保养3.5.2.1不允许使用已破损砂纸，以免影响磨光时的安全。3.5.2.2每月清除排污通道中的沉积物以利排水畅通，不使用时应及时盖好塑料盖。3.5.2.3每年更换轴承的润滑脂。3.5.2.4

15、部分零件采用硬塑料制成，低温时脆性较大，故在低于-3时工作，应特别注意，以免损坏。3.6金相试样抛光机3.6.1操作规程3.6.1.1取下盖、罩和套圈。3.6.1.2将抛光织物粘贴在抛光盘上，在粘巾时必须每次先在备用面上涂上少量机油，为保证使用安全，一般呢绒类织物是采用粘贴法。3.6.1.3将罩紧压在盘内，并在织物圾面滴上适量的抛光液或膏与水，接通开关后即可进行抛光工作。3.6.1.4在停机时应先关掉水阀后停机，以免水溢入轴承内损坏轴承，影响设备的正常使用。3.6.2维护保养3.6.2.1使用时不允许对试样加过大压力以免电动机超载而导致电动机损坏。3.6.2.2电动机最高温升为80。3.6.2.3抛光织物应紧贴在抛光盘上，不允许使用已破损的织物，以免在抛光时试样有飞出的危险。3.6.2.4每月清除排污通道中的沉积物做好清洁保养工作，盖上塑料盖以利今后正常使用。3.6.2.5每年更换电动机润滑脂。3.7结果处理3.7.1产品质量必须符合所相应要求的标准后方可出厂。3.7.2做好原始记录，试样上打好钢印。4.相关文件4.1实验试验管理办法 WLCS-QA-Q-002-