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1、制作:制作:X射线衍射的基本原理射线衍射的基本原理X射线物相分析方法实例射线物相分析方法实例22021/6/7整个整个X X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间通以数十千伏的射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间通以数十千伏的高压电时,阴极灯丝产生的电子在电场的作用下被加速,并高速高压电时,阴极灯丝产生的电子在电场的作用下被加速,并高速射向阳极靶,电子与阳极靶碰撞,在阳极靶产生射向阳极靶,电子与阳极靶碰撞,在阳极靶产生X X射线。射线。X射线产生原理:射线产生原理:32021/6/7制作:制作:定性分析定量分析晶格常数.晶粒尺寸宏观应力42021/6/7X射线定性分析基本原理:射线定性分析基
2、本原理:当一束当一束X X射线照射到晶体上时,被电子所散射,向空间射线照射到晶体上时,被电子所散射,向空间辐射出与入射波同频率的电波,产生相干散射。这些散射辐射出与入射波同频率的电波,产生相干散射。这些散射波之间的干涉作用,使得空间某些方向上的波相互叠加,波之间的干涉作用,使得空间某些方向上的波相互叠加,在这个方向上可以观测到衍射线。衍射线在空间分布的方在这个方向上可以观测到衍射线。衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。位和强度,与晶体结构密切相关。X X射线衍射理论所要解决的中心问题是:依靠射线衍射理论所要解决的中心问题是:依靠晶面间距晶面间距在衍射现象与晶体结构之间建立起在衍射
3、现象与晶体结构之间建立起定性定性和定量的关系。和定量的关系。布拉格方程:布拉格方程: n=2dsin 52021/6/7X射线物相分析实例射线物相分析实例62021/6/772021/6/782021/6/792021/6/7102021/6/7目前市面上出售的伪劣面粉中的滑石粉的掺加量通常在540之间。本实验以较难检测的掺有5滑石粉的面粉进行XRD分析,结果见图4。其中作为三强线的d值为9.417、3.122、4.690。与ICDD滑石的X射线衍射数据标准值吻合。此方法准确性好,可用于面粉中滑石粉的鉴定。实验表明,滑石粉与面粉的混和物进行X射线衍射分析,面粉影响滑石粉的准确分析;滑石粉面粉经CCl4。初步分离面粉后可以鉴定滑石粉,但CCl4 是有毒溶剂;灰化处理去除滑石粉中的面粉,但高温灰化,滑石粉的结构及其X射线衍射特征线可能发生变化,影响其检测鉴定。因此,实验考察了滑石粉面粉的灰化温度和灰化时间对X射线衍射特征线的影响,择加热温度分别为450、550、600。C、650和700,加热时间分别为1 h、2 h、3 h、4 h和5 h。表24列出了不同温度和时间时滑石粉的X衍射特征三强线d值的变化。112021/6/7误差在标准值的1范围122021/6
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