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文档简介

1、题目:燃烧热得测定学院名称化学与环境工程学院专业:化学工程与工艺班级:14化工2学号:2 014 3 3322 2姓名:刘磊指导老师:陈旭红二o六年十一月目录一 目得要求、实验原理 34页二仪器试剂、实验步骤 56页三数据处理、结果讨论 69页四其她9TO页燃烧热得测定关键词:燃烧热、雷诺温度校正图一目得要求1、掌握燃烧热得定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热得差别及相互关系;2、熟悉热量计中主要部件得原理与作用,掌握氧弹热量计得实验技术;3、用氧弹热量计测定苯屮酸与蔗糖得燃烧热;4、学会雷诺图解法校正温度改变值。二基本原理1、燃烧与量热根据热化学得定义,I mol物质完全氧化时得反应热称为燃烧热

2、。所谓完全氧 化,对燃烧产物有明确规定如有机化合物中得碳氧化成一氧化碳不能认为就是 完全氧化,只有氧化成二氧化碳才就是完全氧化。燃烧热得测定,除了有其实际应用价值外,还可以用于求算化合物得生成热、 键能等。量热法就是热力学得一种基本实验方法.在恒容或恒压条件下可以分别测得 恒容燃烧热Qv与恒压燃烧热Qp .山热力学第一定律可知,Qv等于体积内能变化AU; Qp等于其焙变AH。若参加反应得气体与反应生成得气体都作为理想气 体处理,则它们之间存在以下关系:AH=AU+A(PV)Qp= Q v+ A nRT式中A n为反应前后反应物与生成物中气体得物质得量之差;R为摩尔气体常数; T为反应时得热力学

3、温度。热量计得种类很多,本实验所用得氧弹热量计就是一种环境恒温式得热量计。氧弹热量计测量装置如图1所示,图2就是氧弹得剖面图。patxfnflrcom图1氧弹热量计测量装置示意图图2氧弹剖面图2、氧弹热量计氧弹热量计得基本原理就是能量守恒定律。样品完全燃烧后所释放得能量使得 氧弹本身及其周围得介质与热量计有关附件得温度升高,则测量介质在燃烧前后 体系温度得变化值,就可求算该样品得恒容燃烧热。其关系式如下:-m样 Qv/ M-l Ql=(m 水 C 水 + C 计)AT式中m样与M分别为样品得质量与摩尔质量;Qv为样品得恒容燃烧热;I与QI 就是引燃用铁丝得长度与单位长度燃烧热;m水与C水就是以

4、水作为测量介质时, 水得质量与比热容;C计称为热量计得水当量,即除水外,热量计升高1 C所需得 热量;AT为样品燃烧前后水温得变化值。为了保证样品完全燃烧,氧弹中须充以高压氧气或其她氧化剂.因此氧弹应有 很好得密封性能,耐高压且耐腐蚀.氧弹应放在一个与室温一致得恒温套壳中.盛 水桶与套壳之间有一个高度抛光得挡板,以减少热辐射与空气得对流。3、雷诺温度校正图实际上,热量计与周围环境得热交换无法避免,它对温度测量值得影响可用 雷诺温度校正图校正。具体方法为:称取适量待测物质,佔计燃烧后得可使水温 上升1、52. 0Co预先调解水温使其低于室温1、0C左右。按操作步骤进行测 定,将燃烧前后观察所得得

5、一系列水温与时间关系作图可得如图3所示得曲线。 图中b点意味着燃烧开始,热传入介质;c点为观察到得最高温度值;相当于室 温得T点作水平线交曲线0点,过0点作垂线AB,再将a b线与d c线分别延长交 AB线于E、F两点,其间得温度差值即为经过校正得 To图中EE,为开始燃烧到 体系温度上升至室温这段时间Atl内川I环境辐射与搅拌引进得能量所造成得升 温,故应予以扣除。FF,就是由温度升高到最高点c点这一段时间At2内,热量计 向环境得热漏造成得温度降低,计算时必须考虑在内。故可认为,EF两点得差值 较客观地表示了样品燃烧引起得升温数值。在某些情况下,热量计得绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率

6、较大,不断引 进得能量使得曲线不出现极高温度点,如图4所示。其校正方法与前述相似。本实验采用数字式精密温差测量仪来测量温度差。图3 绝热稍差情况下得雷诺温度校正图图4绝热良好情况下得雷诺温度校正图三仪器试剂氧弹热量计1套万用表1个数字式精密温度差测量仪1台案秤(5kg)1台氧气钢瓶1只温度计(05 0C)1支氧气减压阀1只小台钟1只压片机I台烧杯(1 0 00ml)1只电炉(5 0 0 W)1个药物天平1台塑料桶1个引燃专用铁丝直尺1把苯屮酸(分析纯)剪刀1把蔡(分析纯)四实验步骤一测量热量计得水当量1、样品制作用药物天平称取大约0、9g左右得苯甲酸,在压片机上稍用力压成圆片。用银 子将样品在

7、干净得称量纸上轻击二、三次,出去表面粉末后在用分析天平准确称 量。2、装样并充氧气拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别就是电极下端得不锈钢丝更应擦干净。搁 上金属小器皿,小心将样品片放置在小器皿中部。剪取18cm长得引燃铁丝,在直 径约3mm得铁钉上,将引燃铁丝得中段绕成螺旋形约56圈.将螺旋部分紧贴 在样品片得表面,两端如图2所示固定在电极上。注意引燃铁丝不能与金属器皿 想接触。用万用电表检查两电极间电阻值,一般应不大于20 Qo紧旋氧弹盖, 卸下进气管口得螺栓,换接上导气管接头。导气管得另外一端与氧气钢瓶上得减 压阀连接。打开钢瓶阀门,向氧弹中充入2MPao3、测量用案秤准确称取已被调节到低

8、于室温1、0C得自来水3 kg于盛水桶内。将 氧弹放入水桶中央,装好搅拌马达,把氧弹两电极用导线与点火变压器相连接, 盖上盖子后,先将数字式精密温差测量仪得探头插入恒温水夹套中测出环境温度 (即雷诺温度校正图中得0点),然后将其插入系统.开动搅拌马达,待温度上升 后,每隔1 min读取一次温度(准确读至0、0 0 1C)o 101 2 min后,按下变压 器上电键通电45s点火。自按下电键后,温度读数改为每隔15s-次,直到两次 读数差值小于0、005C,读数间隔恢复为lmin-次,继续1012mi n后方可停 止实验。关闭电源后,取出数字式精密温差测量仪得探头,再取出氧弹,打开氧弹出气 口放

9、出余气。旋开氧弹盖,检查样品燃烧就是否完全。氧弹中应没有明显得燃烧 残渣。若发现黑色残渣,则应重新实验。测量未燃烧得铁丝长度,并计算实际燃 烧掉得铁丝长度。最后擦干氧弹与盛水桶。样品点燃及燃烧完全与否,就是本实验最重要得一步。二蔗糖得燃烧热测定称取0、9g左右蔡,按上述方法进行测定。五数据处理组数123456789时间t /min012315G78苯中酸温度0、00、0 910、10、0、1 230、10、130、10、差 A T/C71041163 0843148蔡温度差小O一0、O一0、O-0、O-0、01O 0T/C04503102502202001801761 5组数1011128时间

10、t /min99、259、59、751010、251 0、510、7511苯中酸温度0、0、0、0、0、20、0 、0、0、差 T/C15215716419855307380428494蔡温度差AT-0、0一0、0、00、0、070、10 、0、0 、/ C1 40 1 30701322 922233 8456组数1 922627时间t / mi n11 2511、511、751 212、251 2、512、751 313.25苯中酸温度0、50、50、0、60、60、0、0、0、7差 T/C347 56134 56468469871934蔡温度差AT0、5 830、70、0、880、91、0

11、 281、061、1 301、1/ C0 5792976357组数2829303时间t/mi n13、51 3、751 414、2514、514、751515、251 5、5苯中酸温度 差WC0、7450、7660、7780、7 870、7980、8030、8150、8200、826蔡温度差AT1、1221、2、21、291、301、1、1、/ C9422547 43933 4342358组数3738394时间t/mi n15、751616、2517 (16、5)18(16、75 )19(17)20(1 7、25)21(17、5)22(17、75)苯甲酸温度0、0、80、0、0、0、0、0、9

12、0 、差/8343883986687889390211916蔡温度差小1、11 、1、1、1、1、41、1 、T/C36738339440541342330435438组数464 748495 05152535 4时间t / mi n23(19)24(20)25(21)26(22)2324252627苯中酸温度0、0、90 、0、差 A T / C9212 1927928蔡温度差AT1、41、1、451、Is 52仁521、521、/C674839 91 0517159530组数55时间t / min28蔡温度差AT/C1、5311苯甲酸得燃烧热为一264 60J申,引燃铁丝得燃烧热值为一2、

13、9j/cm。2. 作苯甲酸与荼燃烧得雷诺温度校正图,山 T讣算水当量得蔡得恒容燃烧热Q J并计算其恒压燃烧热Qp.3. 根据所用仪器得精密,正确表示测量结果,并指出最大测量误差所在。4. 文献值恒压燃烧焙Kc a 1 /mo 1kJ/mo 1J/g测量条件苯甲酸771. 24一 3 226、9264 6 0P 0 , 20C蔗糖 1348、7-5 6 43-1 6486P 0 , 25 C荼一1231、85 153、8-40205P 0 , 2 5 C原始数据记录样品质量/g铁丝质量/g剩余铁丝质量/g摩尔质量/g/mol苯甲酸0、 58210、008 50、00 5 4122、 120、6

14、7790、0 0 850、004 412 8、18奈的雷诺温度校正图苯甲酸雷诺温度校正图其中 Qm=-6695J/ gQv二AHAnRT= 3 2 2 6、9(77、5)X0、5812122、1 2X8、314X298、15二3221、01KJ / mol山雷诺温度校正图得AT=O 931C代入可得 =1、65x10八4J/C由图可得:Tl=0 029 T2=l 2 43 AT= 0 931C解得 Qv=-3782、 4KJ/mo 1Qp二Qv+AnRT=3 7 82、4+0、6 7794- 1 28. 18X (1012)X8、314X29 8、 15=-3808 6KJ/mo 1六实验注意

15、事项2. 注意氧气钢瓶得使用2.铁丝要连紧电极,与药品接触紧凑以让药品完全燃烧,若实验结束后氧弹内存有残渣则需重新实验七结果分析与讨论1、引燃铁丝与药品接触方式会造成实验结果得误差;2、样品完全燃烧得程度就是实验成功与否得关键,若氧弹中还剩余黑色残渣, 则说明样品未完全燃烧;3、实验仪器自身存在不可避免得系统误差;4、对本实验进行如下改进可降低误差对实验结果得影响:改变燃烧丝在片状药 品中得状态与位置,改变药片在氧弹内圮竭中得状态,改变氧弹内氧气得压力 值与改变点火电流控制转钮得操作方式。5、本实验就是用数字式精密温差测量仪测量温度,也可以用热电堆或其她热敬 元件代替,或用自动平衡记录仪自动记录温度及其变化情况。八参考文献1 S hoemaker D P, Gar 1 a n d C W, N i b ler JW、E x per i mnent s in P h y sic a I Chemistry、5 edn、 New Yor k : McGraw Hill Book pany, 19892 北京大

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