大化实习报告

1、生产实习报告2017年 4 月目录一 实习目的1二 实习时间1三 实习地点1四 实习内容24.1给排水工艺24.1.1脱盐水工艺44.1.2循环水工艺84.2合成氨工艺流程及原理94.2.1原料气的脱硫94.2.2原料气的蒸汽转化114.2.3一氧化碳变换124.2.4脱碳及吸收剂的再生124.2.5甲烷化134.2.6氨的合成144.2.7氨的分离154.2.8氨的回收164.2.9氢的回收174.3尿素合成工艺174.3.1原料要求174.3.2塔内反应184.3.3氨气提法184.3.4合成塔反应液的逐级减压，分解194.3.5氨和二氧化碳吸收后逐级返回高压204.3.6工艺冷凝液处理2

2、1五 实习总结感想22六 参考文献23七 致谢232014级应用化学专业-生产实习报告一 实习目的1) 了解现代化化工企业管理、生产设备、生产流程、现代技术的发展等基本知识。2) 开拓自己的视野，了解应用化学的就业方向，熟悉化工行业的工作环境，为自己以后的就业选择奠定基础。3) 通过现场观看及讲解，了解合成氨的各个生产流程、设备，加深对基础理论知识的理解，提高自己理论联系实际的能力。4) 加深对本专业的认识，培养专业兴趣。5) 深入了解化工产品生产过程工艺及设备特点，培养创新思维与开拓创新能力。二 实习时间 2017年4月25日 2017年5月14日三 实习地点河南省濮阳市中原大化集团有限责任

3、公司地址：河南省濮阳市人民路西段四 实习内容4.1供水工艺主要有脱盐水、循环水和污水处理三部分，分别介绍如下：4.1.1脱盐水工艺简介1. 水中主要溶解杂质：离子：、（）、一般、含量较少气体：、2. 总硬度：、碳酸盐硬度非碳酸盐硬度3. 软化：降低硬度4. 除碱：（锅炉给水，碱度过高会汽水共沸）除盐：降低水的含盐量水中溶解的盐类均以离子状态存在，具有一定的导电能力，因此电导率可以间接地表示出溶解盐类的含量。电导率的大小受溶液浓度、离子种类、等的影响。5. 原水、脱盐水、纯水的概念：原水指未经处理的水或进入某处理工序前的水成为该工序的原水；脱盐水是将水中易于去除的强电解质去除或减少到一定程度的水

4、，其电导率为1.010us/cm;纯水是将水中易于去除的强电解质去除又将水中的强电解质（、）去除至一定程度的水，其电导率为0.11.0us/cm。6. 水中的杂质对系统设备的影响：硬度：造成锅炉、热交换器结垢，降低热效率：设备腐蚀、管路泄漏氯化物与硫酸盐：造成锅炉应力腐蚀，管路泄漏水中存在的杂质，不管是悬浮物、胶体物、溶解物都会对工业生产再来不利，结垢、腐蚀、污泥生成是常见的三大危害，只有进行出的处理，尽量减少有害杂质的含量，改善水中结垢离子、腐蚀离子相互间量的关系，提高水的洁净程度才能有效地减缓或稳定其危害。7. 用于水处理的活性炭必须具备的性能：颗粒均一系数要小，同时要有一定的机械强度；较

5、大的比表面积，一般应大于900 m2/g；灰分、水分要少；碘吸附值应大于800 mg/g。8. 水中除盐处理除去水中溶解盐类，以满足工业生产原料和介质用水以及产品检验和科研开发用水的需要，目前国内已经应用的除盐工艺有以下四种：化学除盐离子交换法电力除盐电渗析法压力除盐反渗透法热力除盐蒸馏法4.1.2循环水工艺流程从界区外来的水首先进入机械过滤器，除去杂质后进入3台弱酸阳离子交换器，除去碳酸盐硬度。再进入2台脱气塔脱出二氧化碳，然后进入软水箱，后依次通过活性炭过滤器、阳双离子浮动床、阴双离子浮动床、混床，合格的脱盐水进入脱盐水储罐，用泵送到化工界区。其流程示意图如下:化工界区脱盐水储槽离子交换器

6、脱气塔混床阴双室浮动床活性炭过滤器软水箱机械过滤器吸收池水阳双室浮动床脱盐水工艺流程图吸收池水：贮存中转，供后道预处理使用，采用液位控制水泵的启停；机械过滤器：用来截留水中大的颗粒以及细小的悬浮杂质，脱盐水中有五台机械过滤器。带有浊度的原水经过泵的升压后通过滤层，因此进水和出水之间有压差，此压差即为原水通过滤层时克服滤层阻力的压头损失。压力式过滤器中滤料可分为单层和双层，双层时进水浊度可比单层的高；1. 离子交换器：弱酸阳离子交换树脂对水中阳离子的选择顺序为：>>>，且、的亲和力远大于2. 脱气塔：脱出从弱酸阳床中产生的，为了提高除去率，除保持水和空气有畅通的流动外，还需使他

7、们有很大的接触面积；3. 软水箱：贮存中转软水，调节软水的供给量与输入量；4. 活性炭过滤器：活性炭层是由多有非常多微孔、巨大的比表面积的碳颗粒滤料组成，具有很强的吸附能力。水通过活性炭床，水中的有机污染物、余氯等被活性炭得到有效吸附，从而防止反渗透膜被污染堵塞或被氧化损伤，延长膜的使用寿命。5. 阳、阴双室浮动床：一级除盐，浮动床分成床、运行、落床、再生四个阶段，浮动床具有自我调节功能。浮动床内惰性树脂要求其湿真密度小于水，粒度略大于树脂粒度，并能有足够的强度保持珠状。聚发性聚苯丙乙烯珠体，无交换基团。6. 惰性树脂的作用：a 阻止水流带走碎树脂，防止碎树脂阻塞上部出水装置，减少阻力；b 保

8、持悬浮树脂层面均匀，减少偏流提高树脂的利用率；c 均匀分配再生液，使再生剂沿罐体断面均匀分布；7. 混床：二级除盐，一级除盐后水的电导、二氧化硅下降到一定程度，为得到更纯的水，采用混合床水处理系统，经交换吸收生成的、立即生成电离度极小的分子。混床树脂的填装采用阴、阳树脂双失效原则，混床运行失效时使阴、阳树脂同时失效，以获得最高的树脂交换容量利用率，来获得最好的技术经济效果；8. 脱盐水储槽：贮存混床的产水，并在混床系统再生时提供高质量的清洗用水；9. 化工界区：生产好的脱盐水输送到化工区应用。4.1.2循环水工艺 该装置的主要任务是向氨合成生产装置提供水质合格，压力、温度、流量符合工艺要求的冷

9、却水。 同时将各用户返回的热水经凉水塔冷却后，经循环水泵升压，不断循环使用。1) 系统简介 循环冷却水系统：指以水作为冷却介质，由换热设备、水泵、管道以及其他有关设备组成，并循环使用的一种给水系统。 循环水的任务：负责向各个生产装置区输送合格的循环水，来满足各界区的工艺要求，再将各界区内的循环冷却水回收经冷却塔冷却，汇集于塔底吸收池，经循环水泵重新加压输送，循环重复利用，并负责循环冷却水的水质稳定处理。 循环冷却水处理的任务：循环冷却水的水质比补充水的水质差，表现为腐蚀和结垢倾向增强，由于循环水水温特别适宜细菌繁殖，微生物引起的腐蚀和粘泥现象尤为突出，因此，循环冷却水处理的任务是阻垢、防腐和杀

10、生。2) 循环水的组成及作用 冷却塔：是热水与冷空气直接接触的场所； 风机：加速空气流动，使热水与冷空气充分交换； 循环水泵：为冷却水的循环提供动力； 热交换器：是冷却水与工艺介质进行热交换的场所； 管网：循环冷却水流通的管道； 蓄水池：储存水。3) 循环水工艺流程循环水主要工艺流程：循环冷却回水经过吸收池加压后进入冷却水给水管线，送入装置内，经换热器换热后，回到循环冷却回水总管，返回凉水塔，在冷却塔自上而下进行汽水换热降温后，冷却塔进入塔下集水池，再经循环水泵加压供出，如此往返。4.2合成氨工艺流程及原理天然气压缩脱硫一段转化二段转化变换脱碳甲烷化合成氨压缩氨合成氢回收氨气燃料气系统燃气透平

11、及空气压缩天然气空气4.2.1原料气的脱硫来自界外，硫含量50 ppm的天然气经分离后进入天然气压缩机，经四段压缩出原料气压缩机的天然气与来自合成器压缩机的少量合成气相汇合，控制含氢量约2%到5%，作为脱硫钴-钼加氢转化之用。脱硫采用钴钼催化剂，在氢化塔中进行，将有机硫转变为无机硫，而后再用脱去无机硫，控制硫含量小于0.1 ppm。在采用钴钼催化剂的条件下，主要进行如下反应： 这些反应都是放热反应，在370-400oC的温度下都进行得很彻底。温度过低不利于反应速度，温度过高会引起析炭。本装置钴钼加氢反应器入口氢浓度控制在25%，过低不利于加氢转化，过高会造成能量损失。正常生产时返氢气可采用合成

12、新鲜气，开车时可根据情况采用转化气、变换气或脱碳气。1) 氧化锌脱硫 氧化锌是一种内表面积颇大。硫容较高的接触反应型脱硫剂。除噻哆及其衍生物外，脱除硫化氢及各种有机硫化物的能力极高。可将出口气中硫含量降至0.1ppm以下。 氧化锌脱硫反应： 这是一个放热反应。在200-400oC范围内，具有相当高平衡常数。氧化锌的脱硫能力随温度的增加而增加，脱除H2S在较低温度(200oC)即可进行，脱除有机硫必须在350450oC，温度过高时，脱硫能力又会有所下降。本装置氧化锌脱硫槽的操作温度与钴钼加氢反应器的操作温度基本相同，均控制在370400oC。氧化锌脱硫能力的大小用硫容表示，即在满足脱硫要求的使用

13、期间，单位重量新脱硫剂所能吸收的硫的重量，常以百分数表示。我厂使用的T305型脱硫剂，硫容1822 %（重量）。硫容随温度的降低、空速的提高、汽气比的增大而减小。4.2.2原料气的蒸汽转化1) 基本原理经脱硫后的原料气的总硫含量降至0.1 ppm以下，与水蒸汽混合后进行转化反应：除转化反应以外，还同时进行CO的变换反应：在一段炉中，烃类和水蒸汽的混合气在反应管内镍催化剂的作用下进行转化反应，管外有燃料气燃烧供给反应所需热量，出一段炉转化气温度控制在800 oC左右。本装置为减轻一段炉负荷，出口甲烷含量由传统流程的10%提高到l6.3%。为了进一步转化，需要更高的温度。在二段炉中加入预热后的空气

14、，利用H2与O2的燃烧反应，产生高热，促使CH4进一步转化。二段炉是个自热式反应器。在传统流程中，二段炉加入空气量主要受氢氮比对氮气需求的限制，通常控制净化气的氢氮比为3。本装置由于二段炉负荷增加，为满足二段转化对热量的需求，在二段炉中加入过量空气，控制出口气体甲烷含量<0.9%，而净化气中氢氮比则为2.18。由于加入过量空气而导致系统中的过剩氮将在合成回路利用深冷法除去3。4.2.3一氧化碳变换1) 基本原理经蒸汽转化后的工艺气含有l2l5%的，变换工序的任务是使在有催化剂存在的条件下与水蒸汽反应： 这样把一氧化碳变为易于清除的二氧化碳，同时又可制的合成需要的原料氢。整个变换有高温变换

15、和低温变换组成的。高温变换所用的催化剂是系催化剂，进入高温变换炉的温度370 ºC，出高温变换炉的温度444 ºC，经高温变换炉含量从13.5%下降至3.8%；低温变换是系催化剂，进入低温变换炉的温度204 ºC，出低温变换炉的温度升至236 ºC，经过低温变换炉浓度降至0.3%以下。低变气经锅炉给水预热器换热后，温度降至177 ºC进入脱碳工序。4.2.4脱碳及吸收剂的再生1) 基本原理经变换工序后的工艺气，含量一般在17%左右。本装置采用改良苯菲尔法脱除工艺气中的二氧化碳，吸收剂为碳酸钾溶液，溶液的吸收和再生可以用如下反应方程式表示：这是一

16、个可逆过程，脱碳溶液中吸收了生成，又在加热、减压的条件下放出，重新变成，前一个过程是吸收过程，后一个过程是再生过程。经过吸收塔的脱碳气体要求小于0.1%，经过再生塔的气体要求纯度大于98.5%。4.2.5甲烷化碳氧化物(、)是合成触媒的毒物，在工业生产中要求入合成工序的氢氮气中的、含量小于10 。在催化剂作用下将、加氢反应生成对合成触媒无害甲烷，称之为甲烷化。1、基本原理在镍触媒存在的条件下进行如下化学反应：甲烷化反应是可逆强放热反应，温差很大。每反应l%,温升72 左右；每反应l%，温升60 左 。因此，要严格控制低变出口含量及脱碳出口含量在规定指标范国内，严防甲烷化触媒超温。使用甲烷化触媒

17、要防止羟基镍的生成，在150一200 温度范围内，甲烷化触媒中的还原态镍与工艺气中的CO相接触会生成羟基镍。羟基镍不仅对触媒有害，而且对人也是剧毒物。因此，对于还原态的甲烷化触媒升降温时应尽快通过150-200 的温度范围。汽气换热器 下进上出开工加热炉 下进上出甲烷化炉 上进下出水冷器 上进下出分离器甲烷化流程图来自脱碳系统的脱碳气，在70 经热交换器加热到300 ，入甲烷化炉中进行反应。温度升到336 从炉底流出，依次进入热交换器和水冷器中冷却到40 甲烷化气中的(+)小于10 ppm，成为合格的、合成气送往合成工序。5.2.6氨的合成氨合成工序流程图 1、基本原理 氨的合成是整个合成氨流

18、程中的核心部分前工序制得的合格氮氢气在高温高压及铁催化剂作用下合成为氨。由于在反应过程中只有少部分氮氢气合成为氨，因此反应后的气体混合物分离氨后，经加压又送回合成塔，构成回路。氨合成的化学反应式如下： 这是一个放热和体积减少的可逆反应。该反应必须在催化剂作用下才能进行。本装置采用了英国帝国化学工业公司生产的ICI 74-l型氨合成催化剂，其具有很好的低温活性，在压力、温度较低的情况下，仍可以得到较高的氨净值(12%)。本装置的合成塔设计采用了三段间接换热式径向合成塔。这样合成塔触媒层的温度分布就更为合理，更加接近最佳温度分布曲线，触媒层的阻力降也更小。同时，在合成塔出口设置了合成废锅，利用合成

19、氨余热产生l25×105 Pa(绝)的高压蒸汽，能量回收更为充分。但是，由于转化工序加入过量空气，使合成系统氮过剩，加大了合成排放气量。为解决这一问题，设计中增加了氢回收装置加以弥补，回收的氢返回合成系统。4.2.7氨的分离氨合成塔只能将一部分氢氨气合成为氨。为使产品氨与未反应的气体分离，一般采用降温冷凝的方法，。降温所需之冷量，利用液氨蒸发来提供，然后将氨经氨压缩机加压后，经水冷液化，这样就构成了整个这冷循环。液氨的蒸发温度与压力有关，压力愈低，则蒸发温度也愈低。因此，可根据所需要的冷凝温度来确定液氨的蒸发压力，根据冷冻量来确定液氨的蒸发量。4.2.8氨的回收由于转化工序进入过量氮

20、，为维持合成回路的氢氮比平衡，必须排放部分气体，此排放中含氨43.6%，为不损失这些氨及氢回收系统不能有氨进入，故应进行回收处理。氨在水中有较大的溶解度，本装置利用这一性质，以水作为吸收剂，使氨与其他气体分离。合成回路来的驰放气入吸收塔底部，被塔顶喷淋下来的水吸收，吸收后气体中含氨量为0.02%，除部分送往燃气透平作燃料外，大部分气体送往氨冷却器冷却至13 ºC后送氢回收装置。闪蒸槽来的驰放气入吸收塔底部，出吸收塔气体中的含氨量为0.1%送往燃料气系统。吸收塔底部流出的氨水，经换热器加热后入汽提塔，与此同时从吸收塔底部流出的氨水也同样加入汽提塔，汽提蒸汽由再沸器提供，再沸器由中压蒸汽

21、加热汽提塔顶设有冷凝器,从汽提塔顶蒸出的气氨在冷凝器中冷凝为液氨送往氨闪蒸槽。汽提塔底流出的氨水浓度为0.1%经换热器和水冷器冷却后分别送往吸收塔作吸收剂循环使用。4.2.9氢的回收氨回收后的气体中含氢63.38%，如果将此含氢尾气送去作燃料是极大的浪费，此外由于在二段炉中加入了过量空气，使新鲜气体中存在有多余的氮气，为实现合成回路氢、氮比的最佳值，应进行氢回收，以弥补新鲜气体中氢气的不足。尾气中主要含氢、氮、甲烷及氩气，这些气体在同一个压力下，具有不同的冷凝温度，其中氢的冷凝温度最低，本装置根据这一原理采用了深冷法，将氢回收。经氨回收后的尾气中还含有少量氨及微量水分，如不除去，在深冷过程中结

22、冰、堵塞设备管道。为此，本装置设置了分子筛干燥器，将气体中的氨、水彻底清除，然后送入冷箱，与分离器来得低温富甲烷气换热后，甲烷、苯、部分氮气液化为液体与为液化的氢气进入分离器，氢气被富集为富氢气，经过冷箱交换冷量后送往合成气压缩机循环段入口，液体经过液位调节节流膨胀汽化形成的富甲烷气，向冷箱中提供冷量，然后在冷箱中交换冷量后送燃料系统作燃料。部分富甲烷气（尾气）送往预热器，加热至150 ºC送往分子筛干燥器再生分子筛，再生气也送往燃料气系统。4.3尿素合成工艺4.3.1原料要求1.液氨压力不低于2.2MPa，温度40度，纯度：99.9%。2.CO2温度不高于40度，压力为0.04MP

23、a，纯度：98.5%。4.3.2塔内反应2NH3CO2NH4COONH2QNH4COONH2CO(NH2)2H2OQ在尿素合成的反应中，第一步反应：氨和二氧化碳生成甲铵的反应很快而且是完全进行的，并放出大量的热，但第二步反应：甲氨脱水生产尿素的反应较慢，需要一定的反应时间，且反应是不完全的，投入的原料NH3和CO2，生成甲铵后，仅部甲铵分转化尿素和水，以二氧化碳计的转化率为50%72% ，因此合成塔排出液是尿素、氨、二氧化碳和水的混合液溶液。然后进入分离、循环回收系统。4.3.3氨气提法合成液分离未反应物是依据NH3和CO2相对于尿素和水的易挥发性，和氨基甲酸铵及各种碳酸铵盐类的易分解性来考虑

24、的。合成反应液中未转化为尿素的NH3和CO2虽有可能结合为碳酸铵、碳酸氢铵、氨基甲酸铵等化合物，但它们均不稳定而极易分解。对于未反应物的分离，通常采用汽提或逐级减压、加热的方法，将合成液中的未反应的甲铵逐级减压分解为NH3和CO2并转入气相（这个过程成为分解），再用水进行逐级吸收，以液相的形式返回尿素合成系统1。4.3.4合成塔反应液的逐级减压，分解回收：合成液中的未反应物，经过逐级减压分解后，分离出来的NH3和CO2体气，继续作为原料返回合成塔参加尿素合成反应。如果将NH3和CO2以气态形式返回是不可取的，因为气体压缩功将很高，而且还会在压缩气体中出现晶(氨基甲酸铵或碳酸盐类)等技术困难。目

25、前均是将分离出来的NH3和CO2混合气冷凝，再用水或浓度较低的甲铵液将其吸收成为浓度较高的甲铵液，再用泵把甲铵液逐级返回，最终送入合成塔，构成回收循环。分离过程也是对尿素反应液逐步提浓的过程。多级原则：出于技术和经济上的考虑，分解回收循环采取多级原则，反应液依次减压和受热将NH3和CO2分离出去，最后得到基本不含NH3和CO2的尿素水溶液，送往蒸发浓缩。每级的分解气通过冷凝或吸收成为液体，再逐级用泵送到更高压力的一级，最后得到高浓度的甲铵液返回合成塔。采用多级的理由是，若希望一次降压而把未反应物全部逐出，而降压后的压力仍很高，那么就需加热到很高的温度，对设备材质提出过高的要求，并可能引起尿素的水解或其他不利的副反应。4.3.5氨和二氧化碳吸收后逐级返回高压蒸发：128 ºC二段蒸发：136 ºC 尿素生产过程冷凝液处理工序流程图4.3.6工艺冷凝液处理1.工艺任务：回收真空浓缩系统的工艺冷凝液中的氨、二氧化碳和尿素，并重新返回系统，保持系统水平衡。2.方法：加热五 实习总结感想4月25日，我们开始了我们的实习，踏上了来濮阳的道路，这也是我第一次来到濮阳，这次能够来濮阳中原大化来实习很兴奋也很