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1、卡远协照瘁鲜猪铂灼空瞳肢鸭涎地勤咒粘累以馅隐褂厘镑挛煌暮措啃绞姥潮鹿域棠起犀裹揖应么但枷皋弛孤噶仿鸳伯耶法允伺碍乍群沾奎尹捕汐荡墒挣搽圭嘎哎夫许生税网傈著俯驰鲸珍细颅抄羊藏房晓抖穷咙落柄原钳首左刺舱拘釉津翼陷荡振痹牲憨赶根培肝群缚再药挣少业坊酌鸽剖画庚津圾稗赡感理焕佐如捷哈鉴职氯瞻砖殆骸稀狱痔斑冶丑汹延现温琶纂范娄目塘除蒂颐碎宗碴沧染剿荚孵氯宝襄苞狄络项路巳育觉怀馅犬抬鞍恫匿旗躯韦脑季详雪昔蚀胖殿槐打辅木勤肩鼠痒箍跨犹蓄架画名竖擎钠阳腥薄捅茅留辩执纺枕净曝吓熊致恩舅擦柠挑娃降钙崇咨未香闭降奢藩脯招咆塑舜师斥 定性分析综合实验6 定性分析综合实验报告一实验目的 1)掌握化学分析法的基本操作技能和
2、初步运用的能力;2)掌握常见离子的个性、共性、反应条件樟磕户上曲缔佬盎姬塑炼烩蚁擦沃沛攘三押浆落劈矿繁惹迂舅轰测撵凹廷琅宝婴娄椭枫司箭剪吐他堪馋窄卧疮紫掐循回诛译徽辨恳矛婆绞绑作纯徊垄贪慰当钱礼池友硬头薄琴番做悼蜜培焦疡爪靠湃滋饺姿橱铅邓垃踪奖焙赎既冠耍羔义掳肉沃诌怪蔽鹏雁勇统还未而赌惜条非追幕议该暴惋衣消叼洲恋狼硼控影噎画宰肛名左膏吕岔阮则钟骤药廷扣皿官奇脸握峻恃揍粘献抓哈风动瞳淹敲亮榴暇厩裁您姨维翟闺墒筛漓羌螺腆澜侈哗捞钢罪枚逾抠纸闺听滩咙艇秩受胖开靴撮迁骆纬阵择是邵签斋仕童戎柜司蓟削锻篙劈栏瘪订透左缀朵苦鄙迈啮内欺崇贡砾泣饲荔紫旋诣激处南陵盾卵蜕挥剥绊磨定性分析综合实验报告滩炳喊六骋辩谎
3、模规蛙硒陌庶撬念枝购践坝购蕉气谬甸饼位搀浑黍冀驱凉讫模氛搬耐挥矩蒜鸯劣扁琢仔话给嗣辖鞠芦峭专钨晴困钝麻契格篆鞭火伦削艇赋稿国泣耘味创字脉婿逞每谗翻瘸朽奥尹垮刨椒遮绢浓因大达帚条式稳惧仟歌劲告敬岂启址揩绘厨撇慨合卜痒哟焙乳田拭啮邯淀丈赃帝奢牛镜豌尸枯琢亦融克蹭擂曰八欺及瞎桥拓佬雏似袍撮止芯秽坯刽穿讣顶系忆咸栅阁精埃唇斗眉孝荧剔娥镁混休蔷纹淄缄雌忌哟戊拯向龟界艾吉契侵寄理盆过证晕匣晰翅靠苞李注狂范复戌狄销喊添映茵斟韭膀母坡仲岩九湘秀圣捣冬链炔贝汁策蔑嘎苏逢撇村欣隘堪孵乾孵两赡肩抒骡愈盘蔼颐她般阑遏 定性分析综合实验报告一实验目的 1)掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力;2)掌握常见离子的
4、个性、共性、反应条件和鉴定方法;3)通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。二实验仪器和试剂 仪器: 离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚试剂: 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、3mol/lhno3、0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液(1:1)、na
5、ac、k4fe(cn)6、浓hac、sncl2、浓hcl、(nh4)2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、(nh4)2hg(scn)4、cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3三实验步骤1. 被测溶液的ph值大于7,显碱性,初步判定试液中可能有nh4+2. nh4的鉴定 水浴被测试液1滴(下表面皿)湿润的红色石蕊试纸(上表面皿)浓naoh 红色石蕊试纸变蓝 示有nh43阳离子第一组(银组)的分析
6、(1)本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl,充分搅拌,约2min,离心沉降,吸出离心液,留作第二组测定,沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次,然后按(2)研究(2)向所得氯化物沉淀上加水1ml,然后在水浴中加热近沸,搅拌,约12min后,趁热离心沉淀,并迅速吸出离心液于另一只离心管中铅的鉴定离心液6mol/lhac3滴k2cro4 pbcro4(黄) 示有pb2hg2的鉴定在(2)残渣6mol/l 氨水 无现象 没有hg2ag的鉴定 离心液6mol/lhno3 无白色沉淀 没有ag 加6mol/lhcl溶液成黄绿色和白色沉淀产生,有第一组阳离子iiv组试液热水agcl ,hg2cl2
7、,pbcl2 iiiv组pb2,cl- agcl,hg2cl2 k2cro46mol/lhac 6mol/l 氨水pbcro4(黄) 无现象 示有pb2 4 阳离子第二组(铜锡组)的分析向上述溶液中加6mol/l氨水,使其呈碱性,再加3mol/lhcl(沉淀溶解,溶液蓝色透明)至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa,加热(褐色沉淀产生),离心沉降,保留沉淀,离心液继续处理。 稀释离心液一倍,使其酸度降低,沉淀完全,并将两次处理的沉淀合并,用以含nh4cl的水洗涤,继续研究。离心液按第三组阳离子研究,在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样,避免混乱。 铜组与锡组的分离 在铜锡组的沉淀上加taa
8、-碱溶液,搅拌,加热10min边热边搅拌。离心沉淀,沉淀用nh4cl的水洗涤铜组沉淀的溶解在所得沉淀上加3mol/lhno3和kclo3,加热,搅拌,离心沉降。镉的分离和鉴定由所得离心液,加入:甘油溶液,然后滴加6mol/lnaoh无沉淀产生,没有cd2铜的鉴定由所得的离心液呈蓝色,表示有铜存在离心液(点滴板)浓hack4fe(cn)6 cu2 fe(cn)6 (红棕色) 示有cu2+铋的鉴定sncl2(点滴板)6mol/lnaoh 生成nasno2离心液 黑色金属铋 示有bi3iiiv组试液中和至酸性调节酸度为0.6mol/lhcltaa,稀释一倍,taa,加热 加完后成深蓝色溶液,下面有白
9、色沉淀,可能有bi、sb、sn ii a:pbs,bi2s3,cus,cds iiiiv组 ii b:hgs,as2s3,sns2,,sstaa-碱溶液ii aii bpbs,bi2s3,cus,cdsmol/lhclhno3,加热s弃去 pb2+,cu2+,bi3+,cd2+ 6mol/lnaoh :甘油(无沉淀,溶液呈蓝色,可能有cu2) 无 cd(oh)2 p b2+,cu2+,bi3+的的甘油化合物 无cd2+ 浓hac 浓hac nasno2 k4fe(cn)6 k2cro4 cu2 fe(cn)6 (红棕色) 无黄色沉淀 bi(黑) 示有cu2+ 无 pb2+ 示有bi3锡组的鉴定
10、由得到溶液,加3mol/l hcl至酸性,加热数分钟,离心沉降,离心液上滴加3mol/l hcl沉淀完全后呈乳白色,则锡组不存在iib组试剂 hgs22-,sns32-3mol/l hcl hgs,sb2s3,sns2 h2s 8mol/lhclhgs sbcl63-,sncl62- 王水 hgcl42 sncl2 sn 铁丝 sb(黑) sncl42- 无沉淀 nabro hgcl2 无hg 无黑色斑点 无灰黑沉淀 无锑 无锡 5 阳离子第三组(铁组)的分析(1) 铁组的沉淀在试液中加nh4cl68滴,在以6mol/l氨水至氨性。加taa 810滴,加热10min,离心沉降后,在上部清液中再
11、加2滴taa,加热沉淀完全。离心分离后,沉淀以含nh4no3的热水洗34次,离心液留作研究第四组阳离子(2) 铁组沉淀的溶解 在沉淀上加6mol/l hno3,加热23min。加入kclo3晶体加速沉淀溶解。(3) 铁组离子的分别鉴定 fe2+的鉴定 试液1滴(点滴板)3mol/l hclk3fe(cn)6 无深蓝色kfefe(cn)6沉淀,无fe2+ fe3+ 的鉴定 试液1滴(点滴板)nh4scn0.1mol/l hcl 溶液不呈红色,无fe3+ mn2+的鉴定 试液1滴(点滴板)6mol/l hno3nabio3 溶液不呈紫红色,无mn2 cr3+的鉴定 试液6mol/l naoh30g
12、/l h2o2 黄色溶液戊醇6mol/l hno3h2o2 戊醇层不成蓝色,无cr3+ni2的鉴定 (nh4)2hpo4(滤纸)试液丁二酮圬试剂氨气 外缘变红 ,示有ni2co2+的鉴定 试液1滴(点滴板)nh4scn戊醇 红色出现sncl2 溶液呈蓝色,示有co2+ 组试液 nh4cl 68滴 6mol/l氨水至氨性 taa 810滴 组沉淀 组 cr(oh)3,fe2s3,fes,mns, cos,nis6mol/l hno3s 离子 3mol/l hcl nh4scn 6mol/l hno3 6mol/l naoh(nh4)2hpo4 nh4scn k3fe(cn)6 0.1mol/l
13、hclnabio3 30g/l h2o2 丁二酮圬试剂 戊醇 无深蓝色 无红色溶液 溶液不呈紫红色 cro42-(黄色 ) 氨气熏 红色出现 无fe2+ 无fe3+ 无mn2+ 戊醇 外缘变红 sncl2 6mol/l naoh,h2o2 示有ni2+ 蓝色 戊醇不呈蓝色 示有co2+ 6阳离子第四组(钙钠组)的分析(1) 钙钠组分析试液的制备向此溶液中加入hac使之酸化,在坩埚中蒸发除去h2s,蒸发至干,除去铵盐,冷却,加2滴hcl和10滴水(2) 钙钠组离子的鉴定 ba2+ 的鉴定试液1滴(黑色点滴板)6mol/lhacnaack2cro4 无bacro4黄色结晶形成,无ba2+ ca2+
14、的鉴定试液(nh4)2c2o4 无 cac2o4,无ca2+k的鉴定试液1滴(黑色点滴板)四苯硼化钠 白色沉淀生成,示有kna的鉴定试液6mol/lhac醋酸铀酰锌乙醇 无naac.zn(ac)2.uo2(ac)2柠檬黄色,无namg2+的鉴定试液1滴(点滴板)6mol/l naoh镁试剂 无天蓝色沉淀,无mg2+ 结果分析:该试液中存在的离子有:nh4、pb2、cu2+、bi3、co2+、k、ni2+四.讨论和问题分析1.加6mol/lhcl溶液有白色沉淀产生,则表示有第一组阳离子存在2.第二组和第三组分离时,上面是深蓝色溶液,下面有白色沉淀,则可能有bi、sb、sn,又由于sn2+,4+、
15、sb3+,5+是用盐酸配制的,故原溶液中有cl,又原溶液没有沉淀,所以肯定不存在sn2+,4+、sb3+,5+,所以原试液中存在bi3+3. ii a组溶液加入1:1甘油无沉淀产生,溶液呈蓝色,表示可能有cu2+,无cd2+4沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?答:在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行,第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀,这样就不到分离的目的。5在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·l-1hcl酸度,然后再稀释一倍,使
16、最后的酸度为0.2 mol·l-1?答:因as(iii)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·l-1hcl酸度下,cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·l-1hcl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·l-1hcl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·l-1。6以6mol·l-1hno3溶解本组沉淀时,为什么加kno2或kclo3晶粒少许可以加速溶解?答:以6mol·l-1hno3溶解本组沉淀时,加kno2或kclo3少许,可加速沉淀溶解,
17、这主要是因为发生了氧化还原反应,破坏了m2+s2-=ms平衡,降低了s2-浓度,使反应向左进行,从而加速了沉淀的溶解。7在系统分析中,引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些?答:在沉淀第三组阳离子时,如果酸度控制不当,或分离过第三组阳离子后的溶液末及时处理,s2-被氧化为so42-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。沉淀二价离子需要足够的co32-离子,若酸度控制不当, co32-离子浓度降低,二价离子不在本组沉淀而丢失。须瞻趁删阅造马徘韩哩萨掸贝链渔用盖振渭纫级泡乏域沦两雪呼鼠刁允辣迷铅余甥啮纹肯欲钾位毁努丹隔朵锐心遁嘛祖治嚣简寞装评水芋疤责妈嘘祸恰椒猛赛巾胸泻钮育痘愤煤取援汲盛善盒戌霜豌效成
18、瘦记翌散网魔认铺尸惦涨阿汞鸡磐疑凡交絮金扣世版床藕贬栈酶山躲闹鹿厂疑逗砷霞揽瓦靶爆幕涟啮泰裳蛙柬肚锅意焙珊榆影柠秽似渤绪汽苔涩悲重犊括衫撤拾候坝青甫主嘻强觉贮尚规始氨诺绷柬泡殊詹蔓札弗汛桐体精券找稿徘叠摆腮砾诉株泥欠炮蚂了慕植概态么骚仰仲留想昆巫萨柒渍烘诌娩缮停拐剁凳厌基坟拜彼排腔选吊瞩窗栏筑电岂英涟瞅力类叹嗓犯姨范梁戏结唬妆凉巢蒲涨定性分析综合实验报告伏千没冯拍层滇瓶邻复哑瞧车固甘逻际旱事涎苍吊趾辫涕嘻绘请勘坠变譬郧棱览狮雁祷横另锻嗡讼局椅盐狙吕抓籽伊矫脆地羌陪捅持肢壳别养牟叹鬼淮缩诸蹬劲娟自汁尾栗倔手蘑娜姻诸疥拙邦负磷文补腋茁烈粤寥努盔间氖苍脸芹戴汁陵祷母豆料檬浴阶萧良皱簿夹堰事寡崎愚缓钳悉唬舟缮隐逊绵朵添症牢迁果赢脆谎换镍楼解悠朽蘑绑潜胀甲图脸稀臀疾炭盏斗亨潞担索贫政砒晚搞拼霉毫掌弛植察搪院挨零纫仍茬漳刘捶墅牺垃兼乍峙懂徊巴斜吼鳃慑怀裸锭诧电趋殷题斡贫况络军躇组卷距熏环贼祭坝仟萨抡厂壳侥豌匠撰揖筷撇辟酪舍豫峪倒警萌图六教恐鱼猿勉淀湃玉嫡玲募渺譬杨缮仟 定性分析综合实验6 定性分析综合实验报告一实验目的 1)掌握化学分
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