分析化学实验讲义 2-zf

1、分析化学实验一分析天平的使用和称量练习(p85-90，p97-98)1、 实验目的1、 学习分析天平的基本操作和常用称量方法2、 熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。3、 培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。2、 实验原理 分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机

2、、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。1、 将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。 2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。3、预热，接通电源预热1 h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平(如2 h)，再用时可省去预热时间。4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。5校准，天平安

3、装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。6、 称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“o”消失后，该数字即为被称物的质量值。7、 去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。 称量方法： 1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。 2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。 3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量

4、之差求得，又称差减法。 具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶(注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖)。 B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。 C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。 D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。 E、再次称量出 称量瓶+试样 的准确质量m2。 F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求的质量范围内。电子天平使用的注意事项： 1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏

5、。 2、调零、读数要关门。 3、被称物应在室温，不在室温的(过冷或过热)在干燥器内放至室温。 4、严禁超重。 5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。 6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。3、 实验步骤1、直接称量法称量钛板。2、递减称量法称量石英砂 A先用托盘天平称量1.7 g石英砂， B分析天平上称量：称量瓶+石英砂，空坩埚 C用递减法称量石英砂(0.450.55 g)，石英砂放在坩埚内 D在分析天平上准确称量质量：称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂 对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。 平行试验三次。4、 数据处理 钛板的编号： 质量：

6、123石英砂粗称质量 m(g)称量瓶+石英砂 m1(g)称量瓶+剩余石英砂 m2 (g)倒出的石英砂 m1(g)坩埚 m3(g)坩埚+增加石英砂 m4(g)增加的石英砂 m2(g)检验F = |m1-m2|分析化学实验二NaOH溶液的配制与标定(p71-76，p105-106)1、 实验目的1、 学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。2、 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的性质及其应用。3、 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。4、 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。2、 实验原理3、 实验步骤1、0.1 mol/L的NaOH溶液的配制：用烧

7、杯在台秤上秤取4 g NaOH固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1 L的透明试剂瓶中，加水至1 L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。2、0.1 mol/L的NaOH标准溶液浓度的标定1） 用称量瓶以差减法称量KHC8H4O43份到3个250 mL的锥形瓶中，每份0.4-0.5g，加入50 mL蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。2） 用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。3） 平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算NaOH的浓度、平均浓度及相对平均偏差。注意：每次滴定都应将NaOH溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不同部位的刻度误差。4、 数据处理及

8、表格KHC8H4O4摩尔质量：204.20 g/mol 123KHC8H4O4粗称质量 m (g)称量瓶+KHC8H4O4 m1 (g)称量瓶+剩余KHC8H4O4 m2 (g)KHC8H4O4质量 m (g)NaOH的V初 (mL)NaOH的V终 (mL)NaOH的 V (mL)CNaOH (mol/L)平均CNaOH (mol/L)相对平均偏差 ()分析化学实验三铵盐中含氮量的测定(甲醛法)(考核实验)1、 实验目的1、 了解弱酸强化的基本原理。2、 掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。3、 熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。2、 实验原理4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+

9、 + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH- = (CH2)6N4 + 4H2O铵盐中的NH4+的酸性太弱Ka为5.6 × 10-10，不能用NaOH直接滴定，用甲醛与之生成(CH2)6N4H+，其Ka为7.1 × 10-6可被NaOH直接滴定，因此该反应称为弱酸的强化。3、 实验步骤1、用称量瓶以差减法称量未知铵盐3份到3个250 mL的锥形瓶中，每份0.17-0.18g，加入30 mL蒸馏水，待完全溶解后，加入10 mL甲醛，充分摇匀1 min后，加入2-3滴酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定至微红色，并保持半分钟不褪色为终点。2.、平行滴

10、定3次，记录NaOH消耗的体积，计算未知铵盐中的含氮量及相对平均偏差。4、 数据处理及表格未知铵盐的编号： 123铵盐粗称质量m (g)称量瓶+铵盐 m1 (g)称量瓶+剩余铵盐 m2 (g)铵盐质量 m (g)NaOH的V初 (mL)NaOH的V终 (mL)NaOH的 V (mL)铵盐含氮量 (%)平均含氮量C (%)相对平均偏差 ()分析化学实验四EDTA的配制与标定(p123-125)1、 实验目的1、 了解EDTA标准溶液的配制与标定原理2、掌握常用的标定EDTA的方法2、 实验原理铬黑T是一种常用的金属指示剂，它属于O,O-二羟基偶氮染料，简称EBT，化学名称是1-(1-羟基-2-萘

11、偶氮基)-6-硝基=2萘酚-4-磺酸钠，其结构式和铬黑T镁的结构式如下： 铬黑T MgIn-铬黑T溶于水时， 磺酸基上的Na+全部离解，形成H2In-。它在溶液中有如下酸碱平衡：MgY-EBT指示剂原理：MgCL2和少量的铬黑T发生反应：Mg2+ (过量) + EBT MgEBT + Mg2+ (游离) 加入EDTA，首先和溶液中游离的Mg2+ 发生反应，再和MgEBT反应：因为 lgKMgY=8.69，lgKMgEBT=7.0，Mg2+ + Y MgY，MgEBT + Y MgY + EBT加入Ca2+，因为lgKMgY=8.69，lgKMgEBT=7.0，lgKCaY=10.69，lgKC

12、aEBT=5.0，反应如下：MgY + EBT + Ca2+ CaY + MgEBT再加入EDTA，溶液中的反应：CaY + MgEBT + Ca2+ + Y CaY + MgY + EBT3、 实验步骤1、EDTA标准液的配制 称取8 g EDTA (Na2H2Y×2H2O) 固体，在烧杯中溶解，稀释转移至1 L细口瓶中，稀释至约1 L，摇匀备用。2、Ca2+ 标准液的配制准确称取0.45-0.55 g左右的CaCO3基准物于小烧杯中，加极少量水调成稠糊，滴加盐酸(1+1) 至全部溶解，稍稀释后定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀备用。3、MgY-EBT指示剂的配制 向250

13、mL的锥形瓶中加入：1mL MgCL2、10mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，向另2个250mL锥形瓶中倒入，使其平分三份。4、准确移取25.00 mL Ca2+标准液至的250mL锥形瓶(含有指示剂)中，再加入10 mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。实验平行三次。4、 数据处理及表格CaCO3的质量与浓度m1= m2= mCaCO3= n(Ca2+) = 123EDTA 的V初 (mL)EDTA 的V终 (mL)EDTA 的 V (mL)CEDTA (mol/L)平均CEDTA (mol/L)相对平均偏

14、差 ()分析化学实验五铋铅含量的连续测定(考核)(p128-129)1、 实验目的1、了解由调节酸度提高EDTA选择性原理2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法2、 实验原理Bi+Y BiY lgKBiY=27.94Pb+Y PbY lgKPbY=18.04LgKBiY - LgKPbY = 9.90 6所以可在pH=1和pH=56时分别滴定Bi3+和Pb2+ 。 3、 实验步骤1、准确移取未知溶液25.00 mL于250 mL容量瓶中，加水稀释至2/3处摇匀，继续稀释至近刻度线，定容，摇匀备用。2、从容量瓶中移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂和10 mL 硝酸(0.1mo

15、l/L)，摇匀。3、用EDTA进行滴定，锥形瓶中的溶液由玫瑰红变亮黄色，记录V1。4、向锥形瓶中滴加六亚甲基四胺溶液至待测液成稳定的紫红色后，再加入六亚甲基四胺溶液5 mL，继续用EDTA溶液滴定至再次出现黄色为终点，记录V2。5、步骤2-4平行实验三次。4、 数据处理及表格未知样品编号：123EDTA 的V初 (mL)EDTA 的V终 (mL)EDTA 的 V1 (mL)EDTA 的V初 (mL)EDTA 的V终 (mL)EDTA 的 V2 (mL)Bi含量 (g/L)平均Bi含量 (g/L)Bi相对平均偏差 ()Pb含量 (g/L)平均Pb含量 (g/L)Pb相对平均偏差 ()总含量(以B

16、i记) (g/L)平均总含量 (以Bi记) (g/L)总含量 (以Bi记)相对平均偏差 ()分析化学实验六补钙制剂中钙含量的测定一、实验目的1、学习络合滴定法的原理和应用2、进一步学习和掌握配位滴定的方法和操作二、实验原理MgY-EBT指示剂原理。Ca2+ + Y = CaY (pH=10)三、实验步骤1、MgY-EBT指示剂的配制 向250 mL的锥形瓶中加入：1 mL MgCL2、10 mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，平分三份。2、 葡萄糖酸钙口服液中Ca含量的测定 将10 mL口服液转移至容量瓶中，定容摇匀备用，准确移取25.00 mL至含有指示剂的锥形

17、瓶中，再加入10mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。实验平行三次。4、 数据处理及表格123EDTA 的V初 (mL)EDTA 的V终 (mL)EDTA 的 V1 (mL)CEDTA (mol/L)CCa (mol/L)平均CCa (mol/L)相对平均偏差 ()五、下周实验准备：高锰酸钾溶液的配制(0.02 mol/L) (p196) 称1.6 g高锰酸钾固体溶于水中(约700 mL)加热煮沸1 h，剩余溶液体积约为500 mL，冷却后用玻璃三角漏斗和石棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。分析化学实验七高锰酸钾溶液的配制和标定(P135-1

18、37)1、 实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定过程。2、对自动催化反应有所了解。3、对高锰酸钾自身指示剂的特点有所体会。2、 实验原理2MnO4- + 5C2O4 + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O因为高锰酸钾是紫红色，Mn2+几乎无色，所以高锰酸钾自身可作指示剂。氧化还原反应速度慢，可提高酸度、升高温度8090 度，也可以加入Mn2+催化。注：加热注意控温，因为草酸钠加热会分解成二氧化碳、一氧化碳和水，使结果偏高。3、 实验步骤1、高锰酸钾溶液的配制(0.02 mol/L)提前一周配制称1.6 g高锰酸钾固体溶于水中(约700 mL)加热煮沸1 h，剩余溶液体积

19、约为500 mL，冷却后用玻璃三角漏斗和玻璃棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。2、高锰酸钾溶液的标定准确秤取基准物质草酸钠0.160.18 g，置于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解，加入3mol/L硫酸15 mL，用煤气灯上垫石棉网加热到约8090度，趁热用高锰酸钾溶液滴定，开始滴定的速度要慢，待有Mn2+生成后，可适当加快滴定速度，滴至溶液呈微红色，半分钟不退色即为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。平行实验三次。4、 数据处理草酸钠分子量134.0123草酸粗称质量m称量瓶+草酸钠m1 (g)称量瓶+剩余草酸钠m2(g)草酸钠质量 m (g)高锰酸钾V初(mL)高锰酸钾V终(mL)高锰酸钾

20、 V(mL)高锰酸钾C(mol/L)平均高锰酸钾C(mol/L)相对平均偏差()分析化学实验八水样中化学耗氧量(COD)的测定(KMnO4法)(P137-139)1、 实验目的、了解水中化学耗氧量对水体污染的关系、掌握高锰酸钾法测定水中化学耗氧量的原理和方法2、 实验原理4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 +6H2O2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O VH2O为水样体积3、 实验步骤1、高锰酸钾标液的配制准确移取实验七中已标定的高锰酸钾溶液25.00 mL到250 mL的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。 2、

21、河水水样的测定准确移取水样50.00 mL于锥形瓶中，加入8 mL硫酸(1+3)，用酸式滴定管放出约10 mL的高锰酸钾，并记录体积为V1，加沸石，用煤气灯垫石棉网加热煮沸并小火保温10 min，此时溶液应为红色。若红色褪去，补加高锰酸钾溶液再加热呈稳定红色为止(在水样污染程度较大的情况下需补加)。趁热加入10 mL草酸钠溶液 (0.005 mol/L)，摇匀，溶液褪成无色，用高锰酸钾溶液滴定至微红，半分钟内不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积为。 平行实验三次。4、 数据处理高锰酸钾溶液的浓度C =123高锰酸钾V初 (mL)高锰酸钾V终 (mL)高锰酸钾V1 (mL)高锰酸钾V初 (

22、mL)高锰酸钾V终 (mL)高锰酸钾V (mL)COD(mg/L)平均COD(mg/L)相对平均偏差()五、下周实验准备：硫代硫酸钠溶液溶液的配制将 750 mL的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5 g的Na2S2O3×5H2O，用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500 mL，贮存于1 L的棕色瓶中，加入0.1 g的Na2CO3固体，使溶解，保存备用。分析化学实验九硫代硫酸钠溶液的配制与标定(p142-145)1、 实验目的、 掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定要点、 了解淀粉指示剂的作用原理2、 实验原理遇淀粉变蓝，可用淀粉做指示剂3、 实验步骤1、硫代硫酸钠溶液溶液的配制(提前一周配制)将

23、750 mL的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5 g的Na2S2O3×5H2O，用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500 mL，贮存于1 L的棕色瓶中，加入0.1 g的Na2CO3固体，使溶解，保存备用。2、准确秤取基准物质重铬酸钾1.2 g左右，在小烧杯中溶解，定量转移至250 mL的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。3、准确移取25.00 mL的重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入12 mL 硫酸(3 mol/L)，加入碘化钾固体1 g，溶解后置于暗室中5 min，取出用蒸馏水淋洗碘量瓶的盖子和内壁，加水至总体积约150 mL，用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色(蓝色淡黄色)，加入1 mL淀粉指示剂(0

24、.5)，继续滴定至蓝紫色消失为止，溶液最后清亮浅蓝绿色。平行实验三次。4、 数据处理称量瓶重铬酸钾m1 = 称量瓶剩余重铬酸钾m2 =重铬酸钾m = 重铬酸钾C = 123Na2S2O3的V初 (mL)Na2S2O3的V终 (mL)Na2S2O3的V (mL)Na2S2O3的C (mol/L)Na2S2O3的平均C (mol/L)相对平均偏差 ()分析化学实验十铜合金中铜含量的测定(考核)(P142-145)1、 实验目的1、 了解间接碘量法测定铜的原理2、 学习铜合金试样的分解方法3、 掌握以碘量法测铜的操作过程2、 实验原理2Cu2+ +4I- = 2CuI +I2I2 +2S2O3 =

25、2I- + S4O62-CuI +SCN-=CuSCN + I-注：KSCN在近终点时加入NH4HF2掩蔽Fe3+，调控pH=3.04.0之间3、 实验步骤1、 准确秤取铜样0.200.30g，置于碘量瓶中，加入10 mL的HCl(1+1)，滴加2 mL H2O2，小火加热至铜样完全分解，继续加热促使H2O2完全分解，以密集气泡平静后再次出现大气泡为无H2O2的标志。冷却溶液，切勿盖塞子。2、 在冷却后，滴加氨水(1+1)至浅蓝色沉淀刚生成(注：滴加速度要慢，否则易生成蓝色铜氨络离子不出现沉淀)，再加入10 mL的HAc(1+1)，10 mL NH4HF2溶液。加入1 g碘化钾固体，溶解后置于

26、暗室5 min。3、用Na2S2O3标准溶液滴定上述溶液至浅黄色，再加入3 mL淀粉指示剂，继续滴定至浅蓝色，加入10 mL的KSCN溶液(10%)，振荡后再滴定至蓝紫色络合物消失，终点溶液呈混浊的乳白色或奶茶色，记录消耗的Na2S2O3的体积。4、 数据处理123称量瓶+铜样m1称量瓶+铜样m2铜样mNa2S2O3 的V初Na2S2O3的 V终Na2S2O3 的 VCu%平均Cu%相对平均偏差()分析化学实验十一邻二氮菲吸光光度法测定铁(考核)(P173-174)1、 实验目的1、学习如何选择吸光光度法的实验条件2、掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法3、掌握分光度计和吸量管的使用方法2、 实

27、验原理在pH=29 n=3 络合物呈现橘红色当有Fe3+存在时， 需要将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2Fe2+ + N2 + 4H+ +2H2O +2Cl-3、 实验步骤1、 标准系列溶液的配制在编号16的50 mL容量瓶中，分别准确移取0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 mL标准Fe3+溶液(0.1mg/mL)，加入1.00 mL盐酸羟胺(10%)，振荡2 min后，加入2.00 mL邻二氮菲溶液，再加入5.00 mL的NaAc溶液，用水稀释，定容摇匀备用。2、 未知样品的配制在50mL的容量瓶中，准确移取1.

28、00 mL的未知铁样品，加入1.00mL盐酸羟胺(10%)，振荡2 min后，加入2.00 mL邻二氮菲溶液，再加入20.00 mL的NaAc溶液，用水稀释，定容摇匀备用。3、 最大吸收波长的测定取1、5号标液，以1号标液为参比溶液(reference)，5号溶液为被测样品(sample)，依照分光光度计的操作规程，在650400 nm间扫出最大吸收波长，并记录max。4、 工作曲线的测定在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测各浓度标铁溶液的吸光度A。以浓度C为x轴，以吸光度A为y轴，在坐标纸上绘标准工作曲线。在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测未知铁溶液的吸光度A，在工作曲线上查出其浓度。4、 数据处理样品编号： max= 系列编号23456未知液A未知样品的原