原辅料检控手册

1、 MP/B3.PK.0001-2014 修改状态A/0原辅料检控手册2014年×月×日发布 2014年×月×日实施编制： 批准： Page1 of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0 前 言1、编制说明 原辅料检控手册是依据原辅料品质规格单检验项目的要求进行的检验方法的汇编，本手册内容根据原辅料性能暂分为九类进行分述，分别是果浆/浓缩汁类、香精类、甜味剂类、酸味剂类、增稠剂类、营养强化剂类、色素类、防腐剂类、化学剂类、。 2、适用范围 本手册仅适用于杭州千岛湖妙品食品有限公司原辅材料检验、过程质量监控、指导品控员日常工作之用。 3、

2、标准管理 本手册是工厂内部技术文件，外部人员借阅必须登记，任何人不得随意带出工厂。 Page2of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别香 精引用标准：QB1505-92色 泽将试样与标样置于同体积比色管（25mL）中至同刻度处，沿垂直方向观察、评比色泽；香气用闻香纸分别蘸取试样与标样约1-2cm（两者须接近等量），然后用嗅觉进行评香，除蘸好后立刻嗅其香气外，还应辨别其在挥发过程中的全部香气是否与标样相符，有无异常杂气。天然香料更应评比其挥发过程中的头香、体香、尾香，以全面

3、评价其香气质量。香味（油溶性香精不测）将试样及标样分别以0.1%量加入糖酸水中（蔗糖8-12g、柠檬酸0.10-0.16g，加蒸馏水定容至100mL配成）进行品味、对照（日常检验用）；或将试样及标样分别以0.2g加入盐水溶液（由0.5g食盐加入100mL开水中冷却）进行品味、对照（一般不用）。澄清度将试样与标样分别置于相同大小的比色管(25mL)同刻度处，在无色背景下，用目测法观察，应澄清透明，无杂质； 相对密度20 （H2O）=0.998230g/cm3 25 （H2O）=0.997071g/cm34 （H2O）= 1.000000g/cm3采用相应刻度的密度计，将测得的密度值除以25时水的

4、密度值，即得相对密度值；D（25/25）=P(25测)/p(水25) D（20/20）=P(20测)/p(水20) D（20/4）=P(20测)/p(水4) 溶解度（25）1g样品全溶解于700-1000倍水中或完全溶于300-500倍20%（V/V）乙醇中；原液稳定性用台式离心机在3000r/min 下离心15min，不分层；PH值先调节PH计的温度调节器至被测试样温度值上，然后分别用PH为6.86、4.00的标准缓冲液作基准，调节PH计定位调节器，使其指示值与标准缓冲液PH值相吻合，用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干后，将电极移至装有试样的烧杯中测定，即可直接读出各自的PH值； 折光指数A、

5、在所要操作的温度上用折光仪测定折光以后，从可溶性固形物与折射指数对照表中即可得出折光指数； B、阿贝折光仪进行测定： 1、测定前清洗棱镜表面，可用脱脂棉花先后蘸取易挥发性溶剂乙醇和乙醚轻擦，待溶剂挥发，棱镜完全干燥； 2、将恒温水浴与棱镜连接，调节水浴温度，使棱镜温度保持在所要操作的温度上；用蒸馏水校正折光仪读数，使折光指数在1.3330；用滴管向棱镜加几滴试样，迅速合上棱镜并旋紧，试样应均匀充满视野场而无气泡，静置数分钟，待棱镜温度恢复到所要操作的温度；对准光源，由目镜观察，转动补偿器螺旋使明暗两部分分界限明晰，所呈色彩完全消失，再转动标尺指针螺旋，使分界限恰通过接物镜上“X”线的交点上；准

6、确读出标尺上折光指数至四位小数。 千倍稀释 液稳定性无浮油、无沉淀；粒 度按GB10355测定 过氧化值按GB/T5009.37测定 其 它如需要可将试样与标样等量分别加入相同的base中，调配成成品进行比较。 Page3 of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别色 素引用标准：供应商技术标准检验项目检验方法色价红曲水称取样品0.1g (精确至0.001g )，用蒸馏水溶解并定容至1000mL，摇匀。取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于505nm处，以蒸馏水为参比，测

7、定其吸光度A（供应商：江西华康）。 E(1cm,1%,505nm)=10*A/m水绿称取样品0.0260.046g（精确至0.0001g），用蒸馏水定容至100mL，摇匀。取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于405nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：江西华康）。 E（1cm,1%,405nm）=A/m焦糖色素称取样品1g（精确至0.001g），用蒸馏水溶解并定容至1000mL，摇匀,倒入1cm比色皿中，用分光光度计于610nm处，以蒸馏水为参比，测其吸光度（供应商：爱普）。 E=A*20000/0.076萝卜红称取样品0.0100.020g（精确至0.0001g），用pH3的柠

8、檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液（具体配制见备注）稀释至100mL，摇匀, 取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于520nm处，以缓冲溶液为参比，测定其吸光度A （供应商：北京金晔）。 E（1%，1cm,520nm）=A/m 备注：pH3柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液：称取5.34g磷酸氢二钠和3.15g柠檬酸加入150mL水中，测其pH,若pH低于3，用磷酸氢二钠溶液将其调至3，若pH高于3，用柠檬酸溶液将其调至3。虫胶红液体：精确称取样品0.05g(精确至0.0001g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀。取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于525nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：

9、江西华康）。 E（1%，1cm,520nm）=A/m 固体：称取样品0.1g (精确至0.001g ),样品用水溶解，定容至1000ml，摇匀。取此液置于1cm比色杯中，用721分光光度计于490nm处，以蒸馏水为空白对照，测定其吸光度。（供应商：云南瑞宝） 10%胡萝卜素精确称量0.099-0.101 g (精确至0.0001g ) 样品，用60ml-80mL 50的蒸馏水溶解并移入到一个100mL的容量瓶中，吸取此溶液5mL用蒸馏水定容至100mL，在474-481nm下测其最大吸光度A（477nm下），以蒸馏水作空白对照。（供应商：罗氏） E=A*20/m1%天然胡萝卜素精确称取样品0.

10、2g(精确至0.001g)，加入50mL蒸馏水搅拌均匀，取1mL上述溶液于试管中，加入2-3mL丙酮：石油醚（1：1）混和溶液，剧烈震荡萃取，反复萃取2-3次（直至下层溶液呈无色），合并上清液，定溶于（用丙酮：石油醚（1：1）混和溶液定容）250mL的容量瓶中，在492nm处测其吸光度A， 以丙酮石油醚1：1混和溶液作空白对照。（供应商：武汉星辰 ）E(1cm,1%,492nm)=A/m 备注：1：1混和溶液：分别量取等量的丙酮、石油醚，混合均匀即可Page4 of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质

11、 管 部检讨周期：三年原料类别色 素引用标准：供应商技术标准检验项目检验方法色价及PH天然胡萝卜素色价：称取样品0.3克(精确至0.0001克),用蒸馏水溶解并定容至100mL,摇匀,吸取2mL此溶液,加入8mL蒸馏水,用无水乙醇定容至50mL,摇匀, 取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于447nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：汉森）。 E=A*0.25/m*100 pH:用校正好的pH计测定原液的pH值3%天然胡萝卜素精确称取约220mg(精确至0.001g)样品置于100mL的容量瓶中，加入50mL50的蒸馏水，用超声波处理，用流动的凉水冷却容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻度，

12、再用蒸馏水将10.00mL此悬浮液稀释至100.0mL。以蒸馏水作空白，在455-460nm测最大吸光度. 色价=A*10/m5%天然胡萝卜素称取30加减1mg(精确至0.001g)样品，用10mL去离子水将其转移至100mL的容量瓶中，并用酒精定容，量取20mL上述溶液至另外一个100mL的容量瓶中，并用酒精定容，利用紫外分光光度计，读取此溶液在453nm下的吸光值，并根据下的式计算样品的色价。 E（Abs×v1×v2）/（w1×A1*100） Abs=453nm下样品的吸光值 w1样品的重量 v1第一次定容的体积100mLA1第一次定容后所量取溶液 的体积20

13、mlV2第二次定容的体积100ml叶绿素铜钠盐色价：精密称取0.1g(精确至0.0001g)样品（105干燥1小时）,置于500mL容量瓶定容至刻度,摇匀，精密量取5ml,置于100mL容量瓶中,加PH7.5磷酸盐缓冲溶液(具体配制见备注)稀释至刻度,摇匀,立即在405nm的波长下，以缓冲溶液做空白对照，测定吸光度A,按干燥品计算。 E=A/m*100 备注：PH7.5缓冲溶液:称取8.06g磷酸氢二钠溶解于150g蒸馏水中，称取0.612g磷酸二氢钾溶解于30g蒸馏水中混合。 pH值：用蒸馏水配制成1%的溶液20测定。胭脂虫红标样溶液的配制（PH值为7的缓冲溶液）：称取27.22g，用去离子

14、水稀释定容到1000mL，混合均匀，配制成0.2mol/L的磷酸二氢钾溶液；称取氢氧化钠8g，用去离子水稀释定容到1000mL，混合均匀，配制成0.2mol/L的氢氧化钠溶液；取50ml0.2mol/L磷酸二氢钾，加29.1ml0.2mol/L的氢氧化钠溶液，去离子水定容200mL，混合均匀。试样溶液的配制：称取样品2.10g（精确至0.001g），用缓冲溶液溶到100ml，混匀。测试方法：取1mL试样溶液用缓冲溶液稀释定容到100mL，混合均匀，在525nm条件下测其0.D.值，用缓冲溶液作为空白液（吸光度值应该在0.250-0.340nm范围内）。计算方法：E（1cm,1%）=Abs*10

15、0/wW-样品的重量Abs-样液在525nm处的吸光度值 Page5 of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别色 素引用标准：供应商技术标准检验项目检验方法色价葡萄皮色素色价：称取样品0.05g (精确至0.0001g),用PH3.0的缓冲溶液溶解并定容至100mL,摇匀, 取此液置于1cm比色皿中，用分光光度计于525nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度A（供应商：汉森）。E=A/m 备注：PH3.0缓冲溶液0.1M柠檬酸盐的配制：将29.41g二水柠檬酸三钠溶于800

16、mL蒸馏水中，加入18mL分析用发烟HCL,加蒸馏水定容至1000mL，混合均匀，用校正好的PH计测定PH值，同时用发烟盐酸调至PH=3.0（±0.05） pH值测定:用校正好的pH计测定其5%溶液pH值总酸测定: 准确称取1-2g样品（精确至0.0002g）加入适量蒸馏水，使样品溶解，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至PH8.1，记录消耗碱液的体积。 计算公式 Xc*v*0.075/m*100 （0.075换算为酒石酸的系数）栀子黄 精确称取样品0.15g (精确至0.0001g)或吸取浸膏样品1mL，稀释至100mL，然后吸取粉末液10mL或吸取5ml浸膏液于100mL容量瓶中稀释

17、至刻度，此液即为测试液，将此液倒入1cm比色皿在440nm处，以蒸馏水做空白对照，测其吸光度。 粉末：E=A/G*10 浸膏：E=A*20脂胭红 标样溶液的配制：称取胭脂红样品0.5g（精确至0.0001g），溶于适量水中，并移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10 mL，移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 试样溶液的配制：称取试样0.5 g，其余同标样溶液的配制。测试方法：将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中，用分光光度计在506-510nm波长处以水作参比液测定各自的吸光度。计算胭脂红的含量（X2）。 X2=A/As*Xs 备注：A试样溶液的吸光度； As标

18、样溶液的吸光度； Xs胭脂红标准样品的质量百分含量（三氯化钛法） 详细测定方法见 GB4480.12001柠檬黄标样溶液的配制：称取柠檬黄样品0.5g（精确至0.0001g），溶于适量水中，并移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 试样溶液的配制：称取试样0.5g，其余同标样溶液的配制。 测试方法：将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中，用分光光度计在426-430nm波长处以水作参比液测定各自的吸光度。计算柠檬黄的含量（X2）。X2=A/As*Xs备注：A试样溶液的吸光度； As标样溶液的吸光度； Xs柠檬黄标准样品质量百分

19、含量（三氯化钛法）详细测定方法见 GB4481.11999说明E-代表色价 A-代表吸光度 m-代表质量 Page6 of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别果浆/浓缩汁类引用标准：供应商技术标准/国标检验项目检 验 方 法（根据原辅料品质规格选择相应的检验项目）组织形态及杂质 取混合均匀的样品400-500mL于无色透明的烧杯中，置于明亮处，迎光观察其色泽、组织形态及杂质（浓缩汁要稀释到10-12ºBX）(番茄酱需稀释到6.0-6.5ºBX)。 滋气

20、味 滋气味取样品适量稀释至与成品具有相同可溶性固形物的程度，充分搅匀，嗅其香气，品尝其滋味。可溶性固形物先用蒸馏水将折光仪校零，用玻璃棒加1-2滴样品于镜面上，迅速闭合，待读数稳定后进行读数，精确至0.2ºBX；连续测两次，取平均值；温差较大时要进行温差校正。总 酸称取1.00-2.00g样品于清洁的锥形瓶中，用蒸馏水稀释至60Ml，加1-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至浅红色。 计算公式：X%=V*C*K/m*100 X-总酸度的百分含量 V-滴定时消耗NaOH的毫升数 m-样品质量 K-换算为适当酸之系数 果酸0.067 一水柠檬酸0.070 无水柠檬酸

21、0.064 滴石酸0.075 乳酸0.090 醋酸0.060PH值校正好PH计后，直接用PH计测定样液的PH值。（如样品稠度较大，可先稀释再进行测定）透光率苹果浓缩汁将浓缩汁用蒸馏水稀释至11.5ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在625nm处测其透光率（T）。浓缩橙清汁同苹果浓缩汁测定方法浓缩梨清汁同苹果浓缩汁测定方法浓缩草莓汁将浓缩汁用蒸馏水稀释至6ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在660nm处测其透光率（T）。浓缩白桃汁将浓缩汁用蒸馏水稀释至10ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在625nm处测其透光率（T）。白葡萄浓缩汁将浓缩汁用蒸馏水

22、稀释至13ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在625nm处测其透光率（T）。吸光度苹果浓缩汁将浓缩汁用蒸馏水稀释至11.5ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在420nm处测其吸光度（A）。浓缩草莓汁将浓缩汁用蒸馏水稀释至6ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在435nm处测其吸光度（A）。浓缩白桃汁将浓缩汁用蒸馏水稀释至10ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在430nm处测其吸光度（A）。白葡萄浓缩汁将浓缩汁用蒸馏水稀释至13ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在430nm处测其吸光度（A）。 Page7 of24 M

23、P/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别果浆/浓缩汁类引用标准：供应商技术标准/国标检验项目检 验 方 法（根据原辅料品质规格选择相应的检验项目）果肉含量（m/m）一、橙、柑橘类浓缩汁的检测：将果汁稀释到11.2ºBX，称取空离心管的重量，在离心管中加入样品至10刻度处,于365*g的离心力下离心10分钟后，将上层清汁倒掉，称取果肉和离心管的重量，计算果肉含量。 离心管无刻度时：不溶性固形物含量（质量百分数）=（除去上层清液后样品离心管）重-离心管重/（离心管+原样品）重-

24、离心管重 3、计算公式： RCF=11.18*(N/1000)2*R 式中：RCF(relative centrifugal field)相对离心场，以重力加速度g（980.66cm/s2）的倍数来表示；N离心机每分钟的转数；R离心机旋转轴到离心管中间的距离，即平均半径（以cm表示）。离心机转数与离心力的换算对照表 二、原浆、浓缩汁的检测1、在离心管加入样品至10刻度处，于3000转/分钟下离心10分钟后，取出度数（体积百分数）2、离心管无刻度时：不溶性固形物含量（质量百分数）=（除去上层清夜后的样品+离心管）重-离心管重/（离心管+原样品）重-离心管重（如样品较稠，可先稀释再测定Page8

25、of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别果浆/浓缩汁类引用标准：供应商技术标准/国标检验项目检 验 方 法（根据原辅料品质规格选择相应的检验项目）色值苹果浓缩汁将浓缩汁用蒸馏水稀释至11.5ºBX，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在440nm处测其透光率（T）。浓缩橙清汁同苹果浓缩汁测定方法浓缩梨清汁同苹果浓缩汁测定方法红葡萄浓缩汁称取2g（精确至0.0001 g）样品于100mL的容量瓶，用缓冲液定容至100mL，用缓冲溶液调零，分别在430nm和520nm测

26、其吸光值（A），计算其比值。 备注：缓冲液的配置：称取39.599g一水柠檬酸33.107g磷酸氢二钠于1000mL容量瓶，用蒸馏水定容至1000mL；调整PH值至3.2，用酸或碱调整。番茄红素按GB/T14215-93规定的方法进行测定浊度（苹果浓缩汁）将浓缩汁用蒸馏水稀释至11.5ºBX，于常温下用浊度仪测定即可。果胶（苹果浓缩汁）将浓缩汁用蒸馏水稀释至11.5ºBX，将稀释后的溶液与90%乙醇按1：1之比例混合，轻微摇动，以免破坏胶体的形成，如在15-30min内有絮状物出现，则果汁中有果胶；没有絮状物出现，则果汁中不含果胶。淀粉（苹果浓缩汁）将浓缩汁用蒸馏水稀释至1

27、1.5ºBX，取20ml于100mL烧杯中，加热至70，冷却后加入0.005mol/L碘溶液1ml，摇匀，并观察其显色反应，如显黄色，则无淀粉；如显蓝色，则有淀粉；显棕色，则有少量淀粉； 0.005mol/L碘溶液：称取碘0.65g及碘化钾 1.75g于100mL烧杯中，加少量纯净水溶解，并用纯净水定容至1000mL，保存于具塞棕色瓶中（可用0.1mol/l溶液稀释，现用现配）。 果汁含量（柑橘类）送检，按GB/T16771-1997测定 纤维含量浓缩橙汁（9379）不溶性固形物（离心法）：同原浆不溶性固形物的检测悬浮果肉量的测定（过滤法）：将适当稀释的500g果肉果汁轻轻倒入筛面直

28、径为10cm的40目过滤筛，使其均匀分布在过滤网上，自然静置15-20分钟，最终判定以过滤网没有水滴滴落为基准（注意：自然放置过程中不允许人工搅拌和晃动）；然后连同过滤筛一起称重（G1），除去果肉后称过滤筛的湿重（G0）；测试结果：果肉含量（g/ml）=（G1-G0）/样品重量（ml）。Page9of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别果浆/浓缩汁类引用标准：供应商技术标准/国标检验项目检 验 方 法（根据原辅料品质规格选择相应的检验项目）安基态氮 1、校准PH计 2、中

29、性甲醛：量取50mL甲醛溶液于烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用0.05mol/L的氢氧化钠溶液将其PH值调至8.1。 3、称取试样1-3g（使其含氨基态氮1-5mg）于烧杯中加适量蒸馏水，加5滴30%过氧化氢。边搅拌边加入0.1mol/L氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸，当PH值达到7.5左右时，改用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液将其调至PH8.1，并保持1min不变，然后慢慢加入10-15mL中性甲醛溶液。1min后用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定至PH8.1，记录加入中性甲醛后消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。计算公式：X=C*V*14/m*100 X每10

30、0g（或100ml）试样中氨基态氮的毫克数（mg/100g 或mg/100mL） C氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L) V加入中性甲醛溶液后，滴定试样消耗 0.05mol/L 氢氧化钠标准液的体积 (mL) m试样的质量，g或体积mL； 141ml、1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的毫克数； 同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后一位； 允许差：同一样品的两次测定结果之差：氨基态氮10mg/100g,不得大于2%； 氨基态氮10mg/100g，不得大于5%。 0.1mol/l氢氧化钠标准溶液：按GB601配置与标定； 0.05mol/l氢氧化钠标准溶液：用0.1m

31、ol/L的氢氧化钠标准液当天稀释 热稳定性试验（浓缩苹果清汁） 按GB/T18963-2003测定 乙 醇 （浓缩苹果清汁）按GB/T12143.5-1992测定微生物检测 原浆类可直接取 1ml 样品（或 1/10 稀释）进行检测；浓缩汁类可取原液（1/10，1/100稀释）检测，以下操作同成品检验Page10of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别甜味剂类-白砂糖引用标准：GB317-2006检验项目检 验 方 法外观把白砂糖倒在白纸上，观察其色泽、状态、有无杂质、结

32、块等。气味在宽口带盖的玻璃瓶中装入一半的干糖，加温到 50 度，开盖闻一下气味，记录气味特征。 滋味称取10克蔗糖，加90毫升蒸馏水溶解，室温品尝其滋味并记录有无异常情况。含量1、接通圆盘旋光仪的电源，预热10-15分钟。 2、精确称取26.000g白砂糖，用蒸馏水无损移入100mL容量瓶中，将温度调至20，定容。 3、先用蒸馏水校正旋光仪，调节视度螺旋至视场中三分视界清晰，即可读出校正值。 4、将样品溶液放入旋光仪中，转动度盘手轮，至视场中三分视界清晰，从放大镜读出度盘所旋转的角度。 计算公式：P%=（A/34.626）*100% （P%蔗糖百分比浓度 ，A所测旋光度）色 泽称取样品 100

33、.0 克于 200mL 烧杯中，加入三乙醇胺-盐酸缓冲溶液 135mL，搅拌至完全溶解，倒入预先铺好 0.45um 孔径微孔膜的过滤器中，在真空下抽滤，弃去最初50mL左右的滤液，收集滤液应不少于50mL，用折射仪测定滤液的折光度，然后用分光光度计在 420nm 处测定其吸光度（A），以过滤过的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液作参比.国际糖色值=A/（b*c）*1000 A在420nm处测得样液的吸光度 b比色皿厚度,1cm c样液浓度，g/mL，由附表查知 *两次测定值之差不得超过平均值的4%。 试剂配制见GB317 浑浊度将测定色值用已调 PH 值但未过滤的糖液，在与测定色值相同的条件下（420nm

34、处），测定其吸光度，按下面的公式计算其衰减指数。 衰减指数X=A/（b*c）*1000 （A420 nm下测得的吸光度，C样液浓度，即0.5g/mL, b比色皿厚度，1cm ） 浑浊度=（XX ）/20 X1 过滤前溶液衰减指数，IU； X2过滤后糖液色值，IU） *两次测定结果之差不得超过平均值的10% SO含量在 250 毫升锥形瓶中加入 150 毫升蒸馏水，加入 10mL淀粉指示剂和 5mL 3N的盐酸溶液，用0.005N的碘液滴定至淡蓝色正好出现，称取50克样品放入三角瓶，缓慢摇动至溶解，如果蓝色存在，说明糖内不含有SO ；如果蓝色消失，说明糖内含有SO2 ，用0.005N的碘液滴定至

35、淡蓝色出现，记录消耗碘液体积。 二氧化硫含量=碘的毫升*碘的当量浓度*32.03 / 糖的克数*1000 0.005mol/L 碘溶液：称取碘 0.65g 及碘化钾 1.75g 于 100mL 烧杯中，加少量纯净水溶解，并将其用纯净水定容至1000mL，保存于具塞棕色瓶中。 淀粉指示剂(10g/L)：称取 1.0 克淀粉，加 5mL 水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1-2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两3N盐酸：量取270mL盐酸，稀释至1000mL。 PH值 称取50克白砂糖样品，加入50毫升蒸馏水，溶解测其PH值Page 11 of24 MP/B3.PK.

36、0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别甜味剂类-白砂糖引用标准：GB317-2006检验项目检 验 方 法还原糖分的测定1 样品的测定 称取白砂糖样品10.00g，用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中（此糖液含转化糖不超过20毫克），然后加入50mL奥氏试剂，充分混合，加入23粒玻璃珠，用烧杯倒转覆盖其上，在电炉上加热，使其在45分钟内沸腾, 并继续准确的煮沸5分钟（煮沸开始计时从液面上冒出大量的气泡时算起）。取出，置于冷水中冷却至室温（不要摇动）。取出，加入冰乙酸1毫升，在不断摇动下，视还原

37、的量加入准确计量的碘溶液530mL，其数量以确保碘过量为准，沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL，立即盖上瓶盖并让碘起作用约2分钟，不时的摇动溶液，然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈浅黄绿色时，加入淀粉指示剂23毫升，继续滴定至蓝色刚褪尽为止。 2 结果计算：还原糖分=（ABI）*0.001/10*100A-加入碘液的体积 B滴定耗用硫代硫酸钠溶液的体积 I-10克蔗糖还原作用的校正值（见GB317表4）3.试剂的配置 （1） 奥氏试剂：分别称取硫酸铜(CuSO5*5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠10.0克，磷酸氢二钠50克（无水盐19.0克，12 H2O*磷

38、酸氢二钠50克），溶于900mL蒸馏水中，如有必要可将其微微加热。待完全溶解后放入沸水浴中，加热杀菌2小时，然后冷却至室温，稀释至1000mL，加入硅藻土过滤，储于棕色试剂瓶中。（2） 硫代硫酸钠常备溶液：取硫代硫酸钠20克及无水碳酸钠0.1g（或1M氢氧化钠1mL），用经煮沸灭菌的蒸馏水溶解，稀释定容至500mL，贮于棕色试剂瓶中814天后过滤备用。（3） 0.0323 mol/L硫代硫酸钠溶液，需要时配置如下：吸取硫代硫酸钠常备溶液100mL，移入容量瓶中并稀释到500mL，该试剂用重铬酸钾标准溶液标定，并校正其浓度。0.1N重铬酸钾标准溶液的配制：120干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903

39、g （±0.0002g），溶于水，定容至1000mL，摇匀。 重铬酸钾的当量浓度=重铬酸钾的重量/49.03（4）0.01615 mol/L碘液：称取10克左右的碘化钾（无碘），先溶解于数毫升的水中，另称取纯碘2.050克，溶于碘化钾溶液，将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线，储存于具有玻璃塞密封的棕色瓶中。淀粉指示剂：取可溶性淀粉1.0克，加入10mL水，搅拌下加入200mL沸水中，再微沸2分钟，静置，取上清夜使用（溶液于使用前配置）。 不溶于水的杂质称量105干燥0.5小时的滤纸的质量（M1），称取白糖300克(M)，用400mL热蒸馏水溶解，滤纸过滤，滤糖的滤纸用蒸馏水

40、反复冲洗，在105的烘箱中干燥2小时，取出在干燥箱中冷却至室温，称其重量(M2)。不溶于水的杂质=（M2M1）/ MPage 12of24 MP/B3.PK.0001-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别甜味剂类-白砂糖引用标准：GB317-2006检验项目检 验 方 法干燥失重取两个称量皿，在105烘箱中干燥30分钟，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。准确称取10-20克样品，称量皿中糖层的厚度尽量均匀一致，放入105烘箱中干燥3小时，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。(快速130 18min) 干

41、燥失重（%）=（W2W3）/ (W2W1) *100 W1称量皿的重量 W2称量皿及干燥前样品的质量 W3称量皿及干燥后样品的质量*两次测定结果不超过平均值的15%，结果才认为是可取的。电导灰分 的测定1、 样品的测定：称取31.3g 白砂糖于烧杯中，用蒸馏水无损的将其移入100mL的容量瓶中，用电导率仪测定其电导率（C1）。同时测定溶糖用的蒸馏水的电导率 (C2）。电导灰分=6*10-4*（C1-0.35*C2）C131.3g/100mL糖液在20度时的电导率,us/cm。C2溶糖用蒸馏水在20度时的电导率，us/cm。* 两次测定值之差不得超过平均值的10% 螨的检验称取250克白砂糖样品

42、，放入1000mL三角瓶中，加入不高于25度的蒸馏水并不断搅拌，使其完全溶解，补充蒸馏水至瓶口处，以不使水溢出为止，用洁净的玻片盖在瓶口上，使玻片与液面接触，静置15分钟，取下镜检。这一操作重复若干次，以镜检所有的漂浮物。检出螨的数目即为250克白砂糖中的总螨数。微生物以无菌操作方式称取25克样品，溶于225mL灭菌生理盐水中，充分溶解此液为1/10稀释液，取1mL溶液溶于9ml生理盐水中摇匀此液为1/100稀释液。以下操作同成品检验。折光 BX 浓度 g/mL 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数的对照表 折光 BX 浓度 g/mL 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数的对照表 折光 BX 浓度 g

43、/mL 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数的对照表 折光 BX 浓度 g/mL 40.0 40.1 40.2 40.3 40.4 40.5 40.6 40.7 40.8 40.941.041.141.2 41.00.4702 0.4715 0.4729 0.4743 0.4757 0.4771 0.4785 0.4799 0.4812 0.4826 0.4840 0.48540.486841.3 41.4 41.5 41.6 41.7 41.8 41.9 42.0 42.1 42.2 42.342.442.50.48820.48960.49100.49240.49380.49520.49660.

44、49800.49940.50080.50220.50360.505142.642.742.842.943.043.143.243.343.443.543.643.743.80.50650.50790.50930.51070.51210.51350.51500.51640.51780.51920.52060.52210.523543.944.044.144.244.344.444.544.644.744.844.90.52490.52630.52780.52920.53060.53210.53350.53490.53640.53780.5932Page 13of 24 MP/B3.PK.0001

45、-2008 修改状态A/0品保部原辅料检控手册编号：MP/B3.PK.0001-2008适用部门质 管 部检讨周期：三年原料类别甜味剂类-果葡糖浆引用标准：QB/T1216-2004检验项目检 验 方 法（分光光度法）感官 指标取样品约30mL倒入洁净、干燥的烧杯中，在自然光线明亮处观察其颜色、透明程度、色泽度、有无杂质，并用玻璃棒取适量样品放入口中，品尝滋味，做好记录； 理化指标固形物含量1、仪器校正：在20时，用蒸馏水校正折光仪至零点； 2、用玻璃棒加1-2滴样品于棱镜面上（玻璃棒不要和棱镜表面接触，并避免形成气泡），立即闭合棱镜，待读数稳定后进行读数；连续两次测定，取其平均值，结果表示成

46、一位小数。透光率 1、原理：当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及液层的厚度成正比。溶液的吸光度越小，则透光率越大，溶液越澄清透明。 2、测定：称取适量样品稀释成30oBX水溶液，用1cm的比色皿，在720nm下测其 透光率（T），用蒸馏水做参比，结果表示至一位小数。色度1、原理：当一束平行单色光通过有色溶液时，溶液颜色越深，吸光度越大。 2、测定：将干物质含量为50%（质量分数）的样品装入比色皿中，用水作空白调节零点。分别在420nm和720nm下测其吸光度。 色度=（A -2*A ）/（L*0.61478）*1000 A420试样在420nm波长下的吸光度 A720试样在7

47、20nm波长下的吸光度 L比色皿的厚度数值，cm 0.61478每毫升糖浆干物质为50%（质量分数）中糖的克数PH值1、校正PH计（方法详见仪器操作说明）。 2、称取适量样品，置于干净的烧杯中，并放入一枚磁力转子，然后将电极插入待测样品中，开启电磁搅拌器，调节温度补偿，测定样液的PH值，并稳定1分钟读数即为样品的PH。 硫酸灰分1、原理：硫酸是强氧化剂，样品在灼烧前先用硫酸处理，使有机物质在灼烧时易于除去，此时无机物变成了硫酸盐，得到的残留物称为硫酸盐灰分。 2、测定：称取样品10.000g，置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中，加入1：3硫酸5ml，将坩埚置于电炉上缓慢小心加热直至炭化，放入高温炉中，在550±25高温下灼烧至完全炭化（一般2h即可），取出冷却后在加入几滴1：3硫酸润湿，放入高温炉中，在550±25下继续灼烧0.5h，置于干燥器内冷却，称重，直至恒重。结果表示