黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

1、实验二黄连中小漿碱的提取和鉴定（设计性实验）一、刖吞黄连为毛萇科黄根茎含多种生物碱，主要是小漿碱，乂称黄连素约为5 % 8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、的根碱、非洲防己碱.尚 含黄柏酗、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等叶含小漿碱1.4%2.8%.此 外，黄连中还含有多种微量元素.从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小漿碱、 掌叶防己碱和药根碱.连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有 清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。黄连中有效成分是生物碱，其中小漿碱含量最高。小漿碱对溶血性链球菌， 金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强 白血球吞噬作用

2、，对结核杆菌、鼠疫菌也自不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米 巴菌也有抑制效用。小漿碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解 热作用。小榮碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾 等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄 连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小漿碱。二、目的要求1. 通过对黄连中小漿碱的提取，掌握天然产物的提取技术。2. 通过对小樂碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。3. 通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。三、实验原理黄连主含小榮碱，含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱，甲

3、基黄连碱、掌叶防 己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小樂碱并名为黄连素，在 水或稀乙醇中结晶所得小榮碱为黄色针状结晶。游离小榮碱微溶于冷水，易溶于 热水，儿乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙瞇。小槩碱和大分子有机酸生成的盐在水中 的溶解度都很小。小榮碱有季镀式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季镀 式最稳定。小榮碱的盐都是季钱盐，于硫酸小榮碱的水溶液中加入计算量的氢氧 化锁，生成棕红色强碱性游离小榮碱，易溶于水，难溶于乙瞇，称为季钱式小乘碱。如果于水溶性的季钱式小樂碱水溶液小加入过量的碱，则生成游离小藥碱的 沉淀，称为醇式小槳碱。如果用过量的氢氧化钠处理小榮碱盐类则能生成溶于乙 瞇的游离

4、小榮碱，能与轻胺反应生成衍生物，说明分子小有活性醛基，称为醛式 小樂碱。小槳碱的提取方法主要有溶剂法(包括水或水一有机溶剂法、醇一酸水小榮碱的结构式u!仪器和试剂1. 仪器与材料:looml园底烧瓶、冷凝管、50ml、looml烧杯各1只，10ml、 25nil量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发川】、小 试管三支等。2. 试剂与原料：黄连粉2.0g,体积分数为95%的乙醇15ml,浓hclloml、 蒸憾水、碘化祕钾试液、碘碘化钾试液、硅鸨酸试液等。五、实验内容1.小槃碱的提取称取黄连粉4. og 放入100ml圆底烧瓶 加入20ml 95%乙醇安装球形冷凝管加热冋流1

5、.5h水浴加热回流(75°c85°c)1.5h后 放置十分钟抽滤，滤液撤掉酒精灯放入蒸发血屮水浴加热蒸发乙醇加热、溶解、过滤 加入 35ml 10%hfi酸 i浓缩至棕红色糖浆状滤液中加浓盐酸至出现浑浊(ph=1)放置、冷却、析品得精制小漿碱2. 小槳碱的鉴定分别取3只试管编号为、，均加入一定量的小槃碱，令其溶解后，分 别滴加碘化钮钾试液、碘碘化钾试液、硅餌酸试剂1-2滴，观察加入试剂后的实 验现象。六、实验记录3液操7象作碘化钮钾试液碘碘化钾试液硅鹄酸试液振摇前少许红褐色絮状物棕色絮状物浅黄色絮状物振摇后红褐色沉淀红棕色沉淀颜色变浅，黄色沉淀七、实验说明及注意事项1. 安

6、装仪器注意牢固并口美观。2. 注意实验的正确操作，尤其注意酒精灯的使用，以免出现火灾。3. 在精制盐酸小樂碱过程中，因盐酸小乘碱放冷极易析出结晶，所以加热煮 沸后，应迅速抽滤或保温滤过，防止溶液在滤过过程中冷却，析出盐酸小 樂碱结晶阻塞滤材，造成滤过困难，减低提取率。4在鉴别小榮碱时，加入试剂之后，要注意振摇之前和振摇之后的现彖。八、思考题1. 黄连索为何种生物碱类的化合物？答：小樂碱，是从黄连、黄樂中提练岀來的一种生物碱2. 根据小漿碱的性质，口j用哪些提取方法?答：（1）酸水法提取小槳碱（2）石灰乳法提取小槳碱（3）乙醇法提取小槳 碱（4）超声波提取小槳碱 （5）微波法提取小樂碱 （6）酶

7、法提取小槳碱 等方法提取小槳碱。九、实验讨论1、盐酸小漿碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小。2、实验采用乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小漿碱，最佳提取工艺为：50% 乙醇，85°c左右时冋流。3、盐酸小漿碱层析洗脱后要迅速抽滤，否则样品损失严重。4、木实验流程也适用于以三棵针、黄柏为原料提取小漿碱，但因其小漿碱含 量较低，应加大约材量，以150g以上为宜。5加入试剂鉴别时，振摇前后其现象有所不同，是由于小漿碱是否与试液完 全接触起反应的原因。十、参考文献【1】基础化学实验教程（ii） 一化学与仪器分析实验分册 吉林化工学院基础化学实验教学中心编2基础化学实验教程（111