沧源金腊云矿锌业有限公司内部企业标准

1、沧源金腊云矿锌业有限公司内部企业标准质检部取样制样操 作规程（试 行）二00六年十二月一、 目的：进一步完善质量管理体系，达到企业规范化、制度化。 二、 范围：本标准规定了公司进厂原料、出厂产品、中间控制分析及部分辅料样品的取样制样操作。三、 引用：1、 引用GB/T14261-1993规定的程序和方法进行。2、 引用祥云飞龙实业有限责任公司取样、制样程序 方法。3、 引用GB14260散装重有色金属浮选、制样通列。4、 引用GB/T470-1997，锌锭仲裁取样、制样要求。四、 取样、制样工具：一 取样、制样工具：1、取样工具：取样杆、取样铲（见图1、图2所示）、钢铁和铁锤、塑料桶（或皮桶）

2、、塑料袋.2、 制样工具及相关设备：缩分板十字分样板（不小于10cm15cm） 标准筛毛刷、样刀不锈钢盘电子秤（ACS-A型电子计价秤-分度值2g、最大称量6kg、最小称量2g）电热板干燥器恒温干燥箱（101-2型、101-3型额定功率=3kw）制样粉碎机分样铲、磨锤、一般铁锤。二 取样、制样相关要求：1、 取样制样时应选择正确方法；2、 取样制样过程中，应防止试样的任何变化和污染。3、 制备水分试样时，应保证试样中的水分不发生任何变化。4、 当试样过湿发粘难于制备成分试样时，可在不高于105的干燥箱中或空气中进行预干燥至制样不发生困难为止。5、 取样、制样设备和工具必须保持清洁、干净，制样后

3、设备中不能残留试样。6、 制样缩分前必须将样品混匀。7、 绝对不允许强行过筛。8、 取样、制样指标要求见下表。试样名称取样量/个样水分测定标准筛送分析样量氧化矿30100kg1000g160目50g锌精粉5kg1000g160目50g铅精矿5kg1000g160目50g硫铁矿30kg1000g160目50g锌 粉1kg200g锰 粉1kg160目50g渣 样（尾渣）5kg1000g160目50g氧化矿（原料样）10kg1000g160目50g硫酸入料样10kg1000g160目50g焙 砂2kg1000g160目50g试样名称取样量/个样水分测定标准筛送分析样量焙 尘2kg1000g160目5

4、0g铜镉渣5kg1000g160目50g锌浮渣2kg1000g160目100g沉锌渣5kg1000g160目30g锌 片150g150g锌 锭（班样）250g250g锌锭（发货）500g500g煤 炭10kg160目50g尾 渣5kg1kg160目50g三 进厂原料取样、制样操作：1、 氧化矿的取样、制样操作：网格取样法 取样30100kg左右 粗碎 最大颗粒小于或等于1cm网格法缩分 水份测定 要求试样1kg 细磨一次 圆锥四分法 缩分至200300g左右 细磨 续上一页全量过标准筛 160目 装袋 送分析试样50kg,剩余可作付样、仲裁样等。取样、制样流程图1 取样操作：采用铁铲或分样铲在

5、布好网格的矿堆上采集矿样总量30100kg，并注明车牌号。2 将其粗碎至1cm粒度，置于平整、干净的缩分板上充分混匀，平铺成正方形。采用网格式分样缩分法缩分多次（矿层厚度要求45cm），布网时平分为2025等分，具体见图（a、b）。采取打部位样品进行下一程序。图（a）一次缩分 图二（b）二次缩分缩分成按图（a）、(b)交替缩分多次直至下一步工序样量为止。（样量过多，缩几次后可采用圆锥四分法，缩分至1kg左右。）3 将缩分好的样品置于不锈钢盘（已知重量）中，采用电子秤进行称量记录湿重，待样品处理干燥后再次程重。计算水分。4 测定水分后的试样进行细磨后，再次采用圆锥四分法进行缩分至200300g左

6、右。圆锥四分法采取用十字分样板取对角样品。“圆锥四分法”是先将样品混匀堆成圆锥形，从锥顶向下分成四份，将十字对角的两份取出后进一步破碎细磨，过筛后混和均匀，如图4-1所示多次缩分，直达到需要的粒度和数量为止。 混合 缩分 弃去混合缩分 弃去混合 化验分析样品图4-1为“四分法”缩分示意图5 缩分后全部过160目标准筛，混匀。装于样袋中、标识、注明，送化验分析样品量为50g,其余留做付样和仲裁样封存。注：如矿石为块矿，则根据网格选点后，敲取多块矿石采集样品，其余操作同面状氧化矿相同。2、 散装浮选锌精矿取样、制样操作：2.1 取样程序: 首先验明所需检验批；根据交货方式即货车上交货和堆放交货的不

7、同进行方法确定，工具类型。2.2 取样：2.2.1 如在货车上取样，应采取货车取样法取样，即当一批锌精矿用货车交货时，应在每辆货车上均匀不布点，用取样钎从上垂直插入底部，旋转后采取有代表性的份样，避免从表面或某一局部采样，要求总取样量为5kg2.2.2 如卸货堆放后取样，则应在装货过程中分成数层，在各层的新露面上均匀布点采取样品。2.2.3 将取好的样品迅速放于干燥、洁净的盛样袋中，以防止水分发生变化。2.3 制样：2.3.1 缩分：步骤1.将试样置于平整、洁净的缩分板上，平铺成厚度均匀矿层厚度5cm的长方形。采用网格式平均分成20等份，采用取样铲或样刀，从每一网格的任意部位垂直插入，铲取等量

8、的一铲集合为缩分试样。如图所示（图2.3.1-1）图2.3.1-1缩分示意图步骤2.将缩分后的试样置于平整、洁净的缩分板上，堆成圆锥形，然后转堆。采用十字样板或分样铲沿圆锥顶尖均匀撒落，注意勿使圆锥中心错位。如此反复至少转堆3次，待试样充分混匀后，将锥顶压平，用十字分板自上而下将试样分成四等份，任取对角两部分，其余弃之，重复上述操作数次，缩分至所需用量。2.3.2 水分测定：缩分后的试样置于不锈钢盘中（预先知重），切碎、采用电子秤称量湿重，记录数据后，将其放于恒温干燥箱中，温度105烘干、取出、称重、计算水分。 （水分测定也可采用缩分时的丢弃部分，其量为1kg）。2.3.3 将烘干的试样进行细

9、磨过筛（160目），如量多细磨后再次采用圆锥四分法缩分至200300g，经细磨后全量过筛（160目），装袋。2.3.4 送分析样品标注清楚，送样量50g其余留做副样和仲裁样封存。3、散装铅精矿的取样、制样：3.1 取样程序： 3.1.1 验明所需检验批。3.1.2 根据检验批量的大小、品质波动类型及相关要求，确定方法及样量。 3.1.3 当铅精矿的品质波动类型不明时，应按品质波动“大”的类型来选取样数，但应尽早进行品质波动试验，以确定类型。以便下一次取样的进一步完善。3.2 取样：3.2.1 系统取样法：当检验批为散装铅精矿（或装袋）时，应在装卸或计量的移动过程中，按一定的质量（或时间）间隔采

10、取分样。 3.2.2 货车取样法：当一批铅精矿用货车交货时，应在每辆货车上均匀布点，去表层（取样部位）20mm，用取样杆从上垂直插入底部，旋转后采取有代表性的分样。避免只从表层或某一局部采样。3.3 制样：3.3.1 缩分：3.3.1.1 分样缩分法：（网格法）将试样置于平整、洁净的磨矿板上，平铺成厚度（4cm）均匀的长方形平堆，将平堆划分成等份的网格。缩分大样不得少于20格，小样不得少于12格，从每一网格中任意部位垂直插入，铲取等量的一铲集合为缩分试样。注：如缩分后的试样量过小，小于所需质量，则应增大缩分时每铲的质量或网格数。（如图3）大样缩分（20等分） 小样缩分（12等分） 图 3 3.

11、3.1.2 圆锥四分法：将试样置于平整、洁净的磨矿板上，堆成圆锥形，然后转堆。每铲沿圆锥顶尖均匀撒落，注意勿使圆锥中心错位。如此反复，至少转堆3次，待试样充分混匀后，将顶压平，用十字分样板自上而下将试样分成四等份，任取对角两部分，其余弃去。重复上述操作数次，缩分至所需用量。注:以下操作步骤参照锌精矿制样操作。4、硫铁矿的取样、制样参照氧化矿操作。四中控样品的取样、制样：1、 电解分厂原料样（入料）的取样、制样：1.1 取样： 每班分四次到球磨车间输送带上采取样品（间隔取样），总量为10kg。 1.2 制样：1.2.1 粗碎：将矿样置于破碎机或使用锤将其粗碎至粒度1cm。1.2.2 缩分：将粗碎

12、后的样品置于干燥、洁净的缩分板上，充分混匀，采用圆锥四分法将其缩分至1kg。 1.2.3 水分测定：将缩分好的样品放入干燥、洁净的不锈钢盘中（预先知重），采用电子秤称重记录数据后。采用电热板或恒温干燥箱将其烘干，再次称重，计算水份：1.2.4 烘干的样品称重后进行细磨，采用圆锥四分法缩分至200300g左右，全量通过160目标准筛，充分混匀后，装袋、标识。送化验分析样品量为50g即可。2、 电解分厂尾渣试样的取样、制样：2.1 取样： 每班分四次不定时、不定点的到尾渣压滤机、渣车、渣厂等地点进行采集，采集的样品装入密封袋中备用，总量为5kg。2.2 制样：2.2.1 缩分： 将所取试样全部置于

13、干燥、洁净的缩分板上，多次转堆混匀后，采用圆锥四分法或网格缩分法进行缩分至不小于1kg左右。2.2.2 水份测定： 将缩分后的样品置于不锈钢盘中（预知重量），采用电子秤称量，记录数据。用电热板或恒温干燥箱烘干，再次称重，计算水份。2.2.3 测定完税份的样品置于磨样板上或离心机中细磨过筛，如样量过多，可进行再次缩分至200300g左右，全量通过160目标准筛。2.2.4 过筛后的样品充分混匀，装袋、标识，送化验分析量50kg，剩余部分可做副样封存备查。3、 电解分厂铜镉渣的取样、制样：3.1 取样： 每周1、3、5不定时、不定点的到压滤段或堆放点抽取试样，总样量5kg.3.2 制样：制样程序与

14、尾渣操作相同。4、 电解分厂沉锌渣的取样、制样：4.1 取样：每周1、3、5不定时、不定点的到压滤段、渣车等地方采取试样，总样量为5kg。4.2 制样：制样操作参照尾渣制样操作。5、 电解分厂锌浮渣（锌灰）的取样、制样：5.1 取样：采用布点网格式取样、总取样量2kg。5.2 制样：5.2.1 将所取样品置于干燥、洁净的缩分板上，采用圆锥四分法缩分至200g左右。5.2.2 将缩分好的样品进行过筛（160目），取筛上、筛下量各为50g，样品总量为100g送化验分析。6、 电解分厂锌片的取样、制样：6.1 取样： 每天在电解槽剥板前或剥板途中任意抽取416块阴极板上的锌片，其中阴极板锌片一面取上

15、端，另一面取下端，将锌片宽度控制为15cm,长30cm，所取锌片集中用清水冲洗干净，用木棰敲平备用。6.2 制样：将样品水渍抹干后，用不锈钢夹夹住，采用直径为1015mm的不锈钢钻头钻取，所取样品一般为丝状，不氧化为宜，总取样量150g，将样品置于干燥、洁净的密封袋中，标识，送化验分析。7、 硫酸分厂原料样（入料）的取样、制样：7.1 取样： 每班分34次到硫酸入料输送带上采取样品，总样量为10kg。7.2 制样操作参照氧化矿入料样操作。8、硫酸分厂焙砂、焙尘的取样、制样：8.1 取样：每班到硫酸生产线焙、焙尘出口采集样品，总样量为5kg。8.2 制样：8.2.1 缩分：将所需试样置于干燥、洁

16、净的缩分板上，采用圆锥四分法缩分至200300g，如样品带水应烘干。8.2.2 将缩分后的样品细磨全量过筛（160目)，充分混匀后，装袋、标识，送化验分析样量50g,其余可留做副样封存。五出厂产品锌锭的取样、制样：1、 取样：1.1 每班到生产现场，根据各班产量情况任意抽取412锭锌锭，采用拉线（对角）法标点，将锌锭表面清洁干净，用直径为1015mm的不锈钢钻头钻取，操作时为点钻式作业，上表层约0.5cm的锌锭丢弃，继续往下钻，最终钻孔深度为锌锭的三分之二左右，反复如此操作至多块锌锭钻取完后，收集样品置于干燥、洁净的密封袋中，标识、送化验分析，总取样量控制为250g.1.2 当生产足60t（一

17、卡）时，则任意抽取1024锭锌锭，其操作与班样采取相同，总取样量控制为500g。采样时的对角拉线法见图1.1-1所示。图1.1-1 锭样钻孔位置示意图注：第一锌锭钻孔设在A1时，则第二块为A2，以此类推，与对角线交叉打点。2、 制样：2.1 当试样送至化验室后，将试样置于干燥洁净的新滤纸上，充分混匀，用磁铁吸取铁屑后，放入干燥洁净的塑料密封袋中，标识注明。2.2 如试样为仲裁样则混匀后进入圆锥四分法取对角样品后，一半为分析样品，一半为副样或仲裁样，样品分别装入密封袋封存，标识注明。六部分辅料的取样、制样：1、 煤炭的取样、制样：1.1 取样：采用分层取样法或网格法取样均可，也可在车上采用货车取样法采