聚山梨酯检验标准操作规程

1、 江西普丽尔药业有限公司聚山梨酯80检验标准操作规程题 目：聚山梨酯80检验标准操作规程制定人： 年 月 日 编码：SOP-ZL-FL-018-01审核人： 年 月 日颁发部门： 质量管理部批准人： 年 月 日执行时间： 年 月 日分发部门质量管理部、档案室目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。内容:依据：中

2、华人民共和国药典2010年版二部检品名称：聚山梨酯80类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。1、性状1.1性状： 取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。1.2 相对密度：本品的相对密度为1.061.09。1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。1.2.2操作步骤：取本品照相对密度检查法操作规程（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25测定。计算公式：W1 - W2 W1：供试品与比重瓶的重量 相对密度= W2：比重瓶的重量 W3 - W2 W3：水与比重瓶的重量1

3、.3 黏度：本品在25时（毛细管内径为3.44.2mm）应为350550mm2/S。1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计）1.3.2操作步骤：照黏度测定法操作规程（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。计算公式：=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间1.4 酸值：本品的酸值不得过2.2。1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000m

4、l，即得。1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式： A×5.61 供试品的酸值WA：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g)1.5 羟值：本品的羟值为6580。1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡

5、啶1.5.3指示液甲酚红麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式： (BA)×56.1供试品的羟值DWA: 供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积(ml)B：空白试验消耗的容积(ml) D：供试品的酸值 W：供试品的重量（g）1.6 皂化值：本品的皂化值为4560。1.6.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、

6、水浴锅、滴定管、金属制台架、1.6.2 试剂与试药：乙醇、氢氧化钾1.6.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。氢氧化钾乙醇溶液：取28.1g氢氧化钾，加95%的乙醇使成1000ml。氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。盐酸滴定液（0.5mol/L）：取盐酸45ml，加水使成1000ml，即得。1.6.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式： (BA)×28.05 供试品的皂化值 WA: 供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml

7、)B：空白试验消耗的容积(ml) W：供试品的重量（g）1.7 碘值：本品的碘值为1824。1.7.1 仪器与用具：碘瓶、电子天平、量筒、电炉、滴定管1.7.2 试剂与试药：三氯甲烷、冰醋酸1.7.3淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸两分钟，放冷，倾取上清液，即得。溴化碘溶液：取研细的碘13.0g置干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml，微温使碘完全溶解，另取溴2.5ml加入碘溶液中，摇匀，即得。碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使成100ml，即得。硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20

8、g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，放置一个月后滤过。1.7.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式： (BA)×1.269 供试品的碘值 WA: 供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）B：空白试验消耗的容积(ml) W：供试品的重量（g）1.8 过氧化值：本品的过氧化值不得过10。1.8.1 仪器与用具：碘瓶、电子天平、量筒、电炉、滴定管、烧杯1.8.2 试剂与试药：三氯甲烷、冰醋酸1.8.3淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸

9、两分钟，放冷，倾取上清液，即得。碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使成100ml，即得。硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：取硫代硫酸钠滴定液（0. 1mol/L）临用前加新沸过的冷水稀释制成，必要时标定浓度。1.8.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。计算公式： 10(AB)供试品的过氧化值WA: 供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的容积（ml） W：供试品的重量（g）B：空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的容积(ml) 1.9、鉴别（！）1.9.1仪器与用具：烧杯、量筒、移液管、电炉。1.9.2试剂与试

10、药：稀盐酸。氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml,即得。1.9.3操作步骤：取本品的水溶液（取本品1ml，用水溶解至20ml）5ml,加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。鉴别（2）2.1 仪器与用具：烧杯、量筒、移液管、胶头滴管。2.1.1试剂：溴试液：取溴23ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。2.1. 2 操作步骤：取本品的水溶液（取本品1ml，用水溶解至20ml），滴加溴试液，溴试液即褪色。鉴别（3）2.2. 仪器与用具：烧杯、量筒、移液管、玻璃棒2.2.1 操作步骤：取本品6ml，加水4ml混匀，

11、呈胶状物。鉴别（4）2.3 仪器与用具：烧杯、量筒、移液管、玻璃棒2.3.1 试剂：三氯甲烷硫氰酸钴铵溶液：取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml。2.3.2 操作步骤：取本品的水溶液（取本品1ml，用水溶解至20ml）10ml，加硫氰酸钴铵溶液5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。2.4检查2.4.1 酸碱度 2.4.2 仪器与用具：电子天平、量筒、烧杯、pH计、洗瓶2.4.3 试剂与试药： 苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液2.4.4操作步骤：取本品0.50g，加水10ml溶解后，照PH检测法操作规程 （SOP-ZL-TY-035-0

12、1）检测，PH值应为5.08.0。2.5颜色 2.5.1仪器与用具：分析天平、恒温水浴锅、量筒、移液管、纳氏比色管、滤纸、漏斗、锥形瓶。2.5.2 试剂：比色用重铬酸钾液、比色用氯化钴液2.5.3操作步骤：取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。2.6环氧乙烷与二氧六环2.6.1仪器与用具：电子天平、胶头滴管、量瓶、移液管、顶空瓶、旋转蒸发器、微量进样针、气相色谱仪。2.6.2试剂、试液：超纯水、环氧乙烷对照品、聚乙二醇400、二氧六环对照品、0.001%乙醛溶液 、50%氯化镁的无水乙醇混悬液、乙醇制盐酸滴定液

13、（0.1mol/L）、乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）2.6.3 0.001%乙醛溶液：取1ml乙醛溶液加水稀释至1000ml摇匀，即得。 50%氯化镁的无水乙醇混悬液：称取50g氯化镁加无水乙醇稀释至100ml，摇匀，即得混悬液。乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）：取盐酸9.0ml，加乙醇适量使成1000ml，摇匀，即得，（必要时标定浓度）。乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）：取氢氧化钾7g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中，（必要时标定浓度）。2.6.4操作规程：取本品1g，精密称定，

14、置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300ul(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经处理的聚乙二醇400以（60，1.52.5kpa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密量取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液0.5ml与二氧六环对照品溶液0

15、.5ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法操作规程（SOP-ZL-TY-042-01）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35，维持5分钟，以每分钟5的速率升温至180，再以每分钟30的速率升温至230，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150，检测器温度为250。顶空平衡温度为70，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间

16、的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。 环氧乙烷对照品贮备液的标定 取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜。取环氧乙烷对照品贮备液5g，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法（附录 A），用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制

17、氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。2.7冻结试验 2.7.1仪器与用具：冰箱、烧杯2.7.2操作步骤：取本品，置玻璃容器内，于5±2放置24小时，不得冻结。2.8水分2.8.1仪器与用具：费休氏水分测定仪、具塞锥形瓶、干燥器、电子天平。2.8.2试剂与试药：卡尔费休氏试液、无水甲醇。2.8.3操作步骤：取本品适量，照水分测定法标准操作规程（SOP-ZL-TY-041-01）第一法测定，含水分不得过3.0%。2.9炽灼残渣 2.9.1 仪器与用具：电炉、干燥器、坩埚、胶头滴管、分析天平、箱式电阻炉。2.9.2 操作步骤：照炽灼残渣检查操作规程（SOP-ZL-TY

18、-007-01）检查，遗留残渣不得过0.2%。取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，用电炉缓缓炽灼至完全碳化，放冷；加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500600炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在500600炽灼至恒重，即得。计算公式： W1 - W0 W0：恒重坩埚的重量炽灼残渣×100%W W1：恒重后样品与坩埚的重量W：样品重量3.1重金属 3.1.1 仪器与用具：量筒、移液管、纳氏比色管、刻度吸管3.1.2试液与溶液：硝酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液标准铅溶液：称取硝酸铅0

19、.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。醋酸盐缓冲液(PH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2mol/l盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/l氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml，即得

20、。3.1.3 操作步骤：照重金属检查操作规程（SOP-ZL-TY-001-01）第二法检查，含重金属不得过百万分之十。取炽灼残渣项下遗留的残渣；加硝酸0.5ml，置水浴锅上蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，继续蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取空瓷皿与样品一起加硝酸和盐酸蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管，加标准铅溶液1ml，再用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置

21、2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品与对照品比较，不得更深。3.2砷盐 3.2.1 仪器与用具：分析天平、坩埚、箱式电阻炉、检砷装置、锥形瓶、量瓶3.2.2试剂与试药：盐酸、锌粒3.2.3试液：标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%10.5%。碘化

22、钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新配。酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配后三个月即不适用。乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50nl ,微热使溶解，即得。本液应置玻璃瓶内，在暗处保存。溴化汞试纸：取滤纸浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。醋酸铅试液：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。醋酸铅棉花：取棉花浸入醋酸铅试液，湿透后，取出，在100干燥，即得。3.2.4 操作步骤：照砷盐检查操作规程（SOP-ZL-TY-008-01）第

23、一法操作测定，应符合规定（0.0002%）。取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火化使碳化，控制温度不超过120（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心滴加浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，将生成的申斑与标准申斑比较，不得更深。4、历史修订记录和原因版本号修订原因修订日期01新订聚山梨酯80检验记录 编码：SMP-ZL-QC-006-01-R2检品名称聚山梨酯80批 号数 量来 源物料代码规 格包 装请验日期报告日期检验依据聚山梨酯80质量标准（STP-ZL-FL-01

24、8-01）聚山梨酯80检验标准操作规程（SOP-ZL-FL-018-01）【性状】（1）本品为无色或几乎无色的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。检验结果：取本品目视观察为：结论：检验人： 复核人： 检验日期：（2）检测仪器： 仪器型号： 仪器编号： 温湿度： 相对密度：照相对密度检查法操作规程（SOP-ZL-TY-014-01）检查法测定，为1. 0351.037。 取干燥洁净的比重瓶并精密称定，装满本品后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔的液体擦干，瓶中没有气泡，（置25的恒温水浴中，放置若干分钟，随着温度的上升，过多的液体从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅

25、速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦拭干净，精密称定，空瓶与样的重量，将本品倒去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同温度时空瓶与水的重量，按下式计算，即得。计算公式：W1 - W2 W1：供试品与比重瓶的重量 相对密度= W2：比重瓶的重量 W3 - W2 W3：水与比重瓶的重量W1( ) W2( ) W3( )W1( ) - W2( ) 相对密度= （ ） W3( ) - W2( ) 结论：检验人： 复核人： 检验日期：聚山梨酯80检验记录 编码：SMP-ZL-QC-006-01-R2检品名称聚山梨酯80批号物料代码（3）检测仪器： 仪器型号： 仪器编号： 温湿度： 黏度

26、 照黏度测定法操作规程（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定，本品的运动黏度，在25时（毛细管内径3.44.2mm），应为350550mm2/s。取本品，放置25环境中30分钟，移至平氏黏度计内，依法测定。计算公式：=Kt K：黏度计常数，mm2/S；t：测得的平均流出时间样品1所用时间t（ ）（ ）（ ） 平均值（ ）样品2所用时间t（ ）（ ）（ ） 平均值（ ）1#K（ ）×t（ ）（ ）2#K（ ）×t（ ）（ ）平均值（ ） 相对偏差（ ）结论：检验人： 复核人： 检验日期：（4）酸值 取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液

27、显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定，酸值不得过2.2。计算公式： A×5.61 A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) 供试品的酸值 W：供试品的重量(g)WA1( )A2( )W1( )W2( )A1（ ）×5.61 供试品的酸值 =（ ）W1（ ）A2（ ）×5.61 供试品的酸值 =（ ）W2（ ）平均值（ ） 相对偏差（ ）结论：聚山梨酯80检验记录 编码：SMP-ZL-QC-006-0

28、1-R2检品名称聚山梨酯80批号物料代码检验人： 复核人： 检验日期：（5）皂化值 照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定，本品的皂化值为4560。取本品 （其重量约相当于250/供试品的最大皂化值），精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，家酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验，以供试品消耗的盐酸滴定液计算公式： (BA)&#

29、215;28.05 供试品的皂化值 WA: 供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)B：空白试验消耗的容积(ml) W：供试品的重量（g）(BA)×28.05 供试品的皂化值 W【鉴别】【检查】（1） 酸度：取本品10ml，加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液（配制批号： ）3滴，用氢氧化钠滴定液（配制批号： ）（0.01mol/L）滴定至溶液显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（配制批号： ）（0.01mol/L）的体积不得过0.5ml。结论：检验人： 复核人： 检验日期：（2）颜色：取本品10ml,与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液

30、0.8ml，加水至10ml）比较， 结论：检验人： 复核人： 检验日期：（4）羟值：照脂肪与脂肪油测定法操作规程（SOP-ZL-TY-061-01）中羟值法测定，羟值应为264-300。 精密称取本品 g，（约0.60g）置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50±1水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）（结论：检验人： 复核人： 检验日期：后，放冷，加吡啶-水（3:5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液（配制批号： ）810滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液显 灰蓝色或蓝色，记录本品所消耗的氢

31、氧化钠滴定液（1mol/L）的容积（ml）A ；同时做空白，记录空白所消耗的氢氧化钠滴定液（1mol/L）的容积B ；按下式计算，本品的羟值为 。供试品的羟值=+D结论：检验人： 复核人： 检验日期：（4）检测仪器： 仪器型号： 仪器编号： 温湿度： 有关物质：取本品 mg，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含聚山梨酯80 mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取二甘醇、一缩二聚山梨酯80、二缩三聚山梨酯80与环氧丙烷对照品，用无水乙醇稀释制成每1ml中各含5ug、500ug、150ug、5ug的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法操作规程（SOP-ZL-TY-042-01）试验，以聚乙二醇20M为固

32、定液，起始温度为80，维持三分钟，以每分钟15的速率升温至220，维持4分钟，进样口温度230，检测器温度250，各色谱峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中二甘醇、一缩二聚山梨酯80、二缩三聚山梨酯80与环氧丙烷的量。含二甘醇不得过0.001%，含一缩二聚山梨酯80不得过0.1%，二缩三聚山梨酯80不得过0.03%；环氧丙烷不得过0.001%。结果：结论：检验人： 复核人： 检验日期：聚山梨酯80检验记录 编码：SMP-ZL-QC-006-01-R2检品名称聚山梨酯80批号物料代码（5）氧化性物质：取本品5.0m

33、l，置碘量瓶中加碘化钾试液（配制批号： ）1.5ml与稀硫酸（配制批号： ）2ml,密塞，在暗处放置15分钟，加淀粉指示液2ml，如显蓝色，用硫代硫酸钠滴定液（配制批号： ）（0.005mol/L）滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（配制批号： ）（0.005mol/L）的体积不得过0.2ml。结论：检验人： 复核人： 检验日期：（6）还原性物质：取本品1.0ml，加氨试液（配制批号： ）1ml，在60水浴中加热5分钟，溶液 ；迅速加硝酸盐试液（配制批号： ）0.15ml，摇匀，放置5分钟，溶液 。结论：检验人： 复核人： 检验日期：（7）水分：含水分不得过2.0%。取本品适量，照水分测定法

34、操作规程 （SOP-ZL-TY-041-01）测定，按下式计算：结论：检验人： 复核人： 检验日期：（8）检测仪器： 仪器型号： 仪器编号： 温湿度： 炽灼残渣：取本品适量照炽灼残渣测定法操作规程 （SOP-ZL-TY-007-01）检测，不得过0.2。计算公式： 炽灼残渣= W1 - W0 W0：恒重坩埚的重量 W1：恒重后样品与坩埚的重量聚山梨酯80检验记录 编码：SMP-ZL-QC-006-01-R2检品名称聚山梨酯80批号物料代码W0（ ） （ ） W0（ ） （ ）W1（ ） （ ） W1（ ） （ ）干燥失重= W1 （ ） - W2 （ ）（ ）干燥失重= W1 （ ） - W2 （ ）（ ）平均值（ ） 相对偏差（ ）结论：检验人： 复核人： 检验日期：（9）重金属：照重金属检查操作规程（SOP