石油类检验操作细则

1、石油类检验操作细则方法与原理用四氯化碳取水中的石油类物质，测定总萃取物然后将萃取液用硅酸镁吸 附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由 波数分别为2930cm1、2960 cm-1、3030cm1谱带处的含量为总萃取物于石油类之 差。仪器红外分光光度计：能在34002400cm之间进行扫描操作，并配有1cm和 4cm 带盖石英比色皿。分液漏斗：1000ml活塞上不得使用以油性润滑剂。容量瓶：50ml、100ml、1000ml玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml采样瓶：玻璃瓶试剂四氯化碳：在26003300cm1之间扫描，其吸光度应不超过 0.03。碳酸镁：60100目。

2、取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内 500°C加热2h， 在炉内冷却至约2000C后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使 用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。吸附柱：内径10mm长约20mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂 浸泡并晾干后的玻璃棉，将异处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm无水硫酸钠：在高温炉内3000C加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，于干燥 器内保存。氯化钠盐酸：'=1.189g/ml氢氧化钠溶液：50g/L硫酸铝

3、溶液：130g/L正十六烷姥鲛烷甲苯检测步骤萃取将水样倒入分液漏斗，加盐酸酸化至 pH小于2,用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入约 20g氯化钠，充分振荡2min,排气、静置分层， 经将萃取液经10mml厚无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重萃取一次。容量，并摇匀。将萃取液分两份：一份测中萃取物，另份测石油 类。絮凝富集萃取：水样中石油类和动、植物油含量较低时，采用此方法。向一 定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液，摇匀，边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液， 待形成絮状沉淀后沉降 30min以虹吸法弃去上清夜，加适量的盐酸溶液溶解沉 淀。吸附吸附柱法：取适量

4、萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5ml的滤出液，如需稀释，应在吸附前进行。振荡吸附法：本法适合大批量样品的测量。测定样品测定：以四氯化碳作参比液，作基线，测吸光度并计算。校正系数法：采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时，用正十 六烷，异辛烷和苯按65： 25： 10的比例配制混合烃，然后按相同方法检验校正 系数。空白试验以水代替试料，加入于测定时相同体积的试剂，并使用相同光程的比色皿， 按步骤进行空白试验。计算总萃取物量水样中总萃取物量G（mg/L）按下式计算：C=X A,2930+Y A,2960+Z(A1,3030- A 1,2930/F)X V° DVw L式中：X、Y、Z、F校正系数A 1,2930、A,2960、 A,3030 各对应波数下测得萃取液吸光度V。一萃取溶剂定容体积（ml）Vw水样体积（ml）D萃取液稀释倍数l,L 测定校正系数时所用比色皿的光程（cm）。 石油类含量：水样中石油类得含量C2（mg/L）按下式计算：C 2=X A,293o+Y° A,296o+Z(A2,3O3O- A 2,293o/F) XVo D 1Vw L式中：A,2