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文档简介
1、硅酸盐分析系统知识要点一、系统分析和分析系统含义在一份称样中测定一两个项目称为单项分析。而系统分析则是在一份称样分解后,通过分离或掩蔽的方法消除干扰离子对测定的影响,再系统地、连贯地进行数个项目的依次测定。分析系统是在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测定的程序安排。在一个样品需要测定其中多个组分时,建立一个科学的分析系统,进行多项目的系统分析,则可以减少试样用量,避免重复工作,加快分析速度,降低成本,提高效率。分析系统的优劣不仅影响分析速度和成本,而且影响到分析结果的可靠性。一个好的分析系统必需具备以下条件。1、称样次数少。一次称样可测定项目较多,完成全分析所需称样次数少,不仅可以减少称样
2、、分解试样的操作,节省时间和试剂,还可以减少由于这些操作而引入的误差。2、尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离的方法。这样既可加快分析速度,又可以避免由此引入的误差。3、所选测定方法必须有好的精密度和准确度。这是保证分析结果可靠性的基础。同时,方法的选择性尽可能较高,以避免分离手续,操作更快捷。4、应用范围广。这包括两方面含义:一方面是分析系统适用的试样类型多;另一方面是在分析系统中各项测定项目的含量变化范围大时均可适用。5、称样、试样分解、分液、测定等操作易于计算机联机,实现自动分析二、硅酸岩石分析系统硅酸盐试样的分析系统,已有100多年的历史。从20世纪40年代以来,由于试样分解方法的改
3、进和新的测试方法和测试仪器的应用,至今已有多种分析系统,习惯上可粗略地分为经典分析系统和快速分析系统两大类。1、经典分析系统硅酸盐经典分析系统基本上建立在沉淀分离和重量法的基础上,是定性分析化学中元素分组法的定量发展,是有关岩石全分析中出现最早,在一般情况下可获得准确分析结果的多元素分析流程。该系统如图1图8-1 硅酸盐全分析的经典分析系统硅酸盐经典分析系统的主要特点是具有显著的连续性。但是,由于测定各个组分时,图1 硅酸盐全分析的经典分析系统需要反复沉淀,过滤分离,再结合灼烧、称重等重量法操作,难以满足快速分析的要求。目前在标样研制、外检分析及仲裁分析中应用。2、快速分析系统随着近代科学技术
4、的发展,以及大批物料分析和例行分析的需要,从1947年开始,陆续出现了一些快速分析系统。这些快速分析系统是伴随着试样分解方法和各主要成分的测定方法的改进而不断变化和发展的。20世纪50年代形成以重量法、滴定法和比色法等纯化学方法为主的完善的快速分析系统。直到60年代以后,由于HF、锂硼酸盐分解试样方法的应用,原子吸收分光光度法、电化学分析方法等仪器分析方法和计算机在分析化学中的应用的迅速发展,出现了很多以仪器分析方法为主的、完成整个分析流程所需时间越来越短的新的快速分析系统。这些快速分析系统以分解试样的手段为特征,可分为碱熔、酸熔、锂硼酸盐熔融分解三类。 图2 硅酸盐碱熔快速分析统 碱熔快速分析系统用Na2CO3、NaOH或Na2O2为熔剂进行高温熔融分解;熔融物用热水提取,HCl或HNO3酸化,无需分离,可分液进行硅、铁、铝、钙、镁、钛、磷等的测定。钾和钠需另取样测定。碱熔快速分析系统如图2。 酸溶快速分析系统用HF或HF-HClO4、HF-H2SO4等分解试样,测定铁、铝、钙、镁、钾、钠、锰等,硅的测定则需另称样,测定方法与碱熔系统相同。图3为酸熔快速分析系统。 图3 酸熔快速分析系统 锂盐熔融快速分析系统用偏硼酸锂或
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