2013油品分析实验讲义-学生

1、油品分析实验讲义实验 1 油品中水溶性酸碱含量的测定 （电导滴定法） *一实验原理1. 酸值 新的或使用后的油品酸性组分指的是添加剂或油品在使用过程中的降解产物如氧化产物等。酸 性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内脂、树脂以及重金属盐类、铵盐和其他的弱碱 的盐类、 多元酸的酸式盐和某些抗氧及清净添加剂。 这些物质可以通过用碱滴定而测得其相对含量， 酸值就是在指定条件下测定这些物质在油品中的量。酸值（ acid number ，也称总酸值， TAN ）是表明油品中含有酸性物质的指标，是中和1 克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数， 称为酸值 （用 mgKOH/g 表示）。强酸值（

2、 strong acidnumber， SAN ），中和 1g 试样中强酸性组分所需的碱量，以 mgKOH/g 表示。所测得的酸值为有机酸和无机 酸的总值。但在多数情况下，油品中没有无机酸存在，因此所测定的酸值几乎都代表有机酸。油品 中所含有的有机酸主要为环烷酸，是环烷烃的羧基衍生物（多为五碳环）。此外，还有在贮存时因 氧化生成的酸性产物。在重质馏分中也含有高分子有机酸，某些油品还含有酚、脂肪酸和一些硫化 物、沥青质等酸性化合物。根据酸值的大小，可判断油品中所含有的酸性物质的量。一般来说，酸 值越高，在油品中所含有的酸性物质就多。油品中酸性物质的数量随原料与油品精制程度而变化。按酸值可概略地判

3、断油品对金属的腐蚀性质。油品中有机酸含量少，在无水分和温度低时，对 金属不会有腐蚀作用。但当含量多及存在水分时就能腐蚀金属。有机酸的分子量越小，它的腐蚀能 力越大。当存在水分时，即使是微量的低分子酸也有强烈的腐蚀作用。石油馏分中的环烷酸虽属弱 酸，在有水分情况下，对于某些有色金属也有腐蚀作用，特别是对铅和锌，腐蚀的结果是生成金属 皂类。这样的皂类会引起润滑油加速氧化。同时，皂类渐渐聚集在油中成为沉积物，破坏机器正常 工作。汽油在储存中氧化所生成的酸性物质，比环烷酸的腐蚀性强，它们的一部分能溶于水中，当 油罐中有水落入时，便会增加其腐蚀金属容器的能力。而对于柴油而言，其酸值对柴油发动机工作状况有

4、非常大的影响。酸值大的柴油会使发动机内 的积炭增加，这种积炭是造成活塞磨损和喷嘴结焦的原因。此外，由酸值大小可判断使用中润滑油 的变质程度。润滑油在贮存和使用过程中被氧化变质，酸值也会逐渐变大，因此常用酸值变化大小 来衡量润滑油的氧化安定性。故酸值是油品质量中应严格控制的指标之一。对于在用油品，当酸值 增大到一定数值时，就必须更换新油。测定酸值的方法分为两大类，一类是颜色指示剂法，即根据指示剂的颜色来确定滴定的终点， 如我国的 GB/T 264-83 或 SH/T 0163-92 、美国的 ASTM D974 和德国的 DIN51558 等。另一类为电位 滴定法，即根据电位变化来确定滴定终点，

5、主要用于深色油品的酸值测定。 这类方法有我国的 GB/T7304-87 和美国的 ASTM D664 等。2. 石油产品的水溶性酸碱 石油产品的水溶性酸或碱是指加工及贮存过程中落入石油产品内的可溶于水的矿物酸碱，以及 低分子有机酸、水溶性酚类化合物以及盐类。其中最主要为矿物酸。矿物酸主要为硫酸及其衍生物， 包括磺酸和酸性硫酸酯。水溶性碱主要为苛性钠和碳酸钠。它们多是由于用酸碱精制时清除不净， 由其残余物所形成的。石油产品中有水溶性酸碱，表明经酸碱精制处理后，酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完 全。这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时，能腐蚀与其接触的金属构件。水溶性酸几乎对所有金属 都有强烈的腐

6、蚀作用，而碱只对铝腐蚀。汽油中如有水溶性碱，在它的作用下，汽化器的铝制零件 会生成氢氧化铝的胶体物质，堵塞油路、滤清器及油嘴。油品中存有水溶性酸碱会促使油品老化。因为油中存有水溶性酸碱，在大气中的水分、氧气的 相互作用及受热情况下，天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。所以在出厂的成品分析中，哪 怕是发现有极微量的水溶性酸碱，都可认为油品质量不合格，不能出厂。本实验的过程大致为：将试样以蒸馏水萃取，使油品中的水溶性酸碱溶解在水中，以 0.05mol/L 氢氧化钾标准溶液为滴定剂进行电位滴定， 所用的电极为 pH 复合电极。 以电位突跃点或指定 pH 值 为滴定终点。二实验步骤1. 用移液管精确

7、移取汽油样品 50mL ，置于 250mL 分液漏斗中(实验开始之前必须检漏！)， 加入蒸馏水25mL，用旋转法振摇约 5min，静置于铁架台上使之充分分层。将水层(哪一层？)分 出，置于 100mL 锥形瓶中。2. 按上述方法再使用蒸馏水萃取油层 1 次，水层均转入锥形瓶。特别注意：分液时要将油层和水层彻底分开，绝对不要将油带入待测溶液，否则会 污染电极，导致电极失效甚至报废！3. 滴定前的准备工作a) 用 0.01mol/L KOH 溶液润洗滴定管三次，加滴定液至 0 刻度。将滴定管固定在滴定架上，连接好橡皮管。安装好滴定装置后，用滴定液冲洗电磁阀及橡皮管3 次，冲洗完毕后，补加滴定液至滴

8、定管 0 刻度。b) 准确移取 25mL 待测溶液放入 100mL 烧杯， 并加入适量 超纯水 。在烧杯中放入搅拌转子， 并 将烧杯放在磁力搅拌器上。c) 将 pH 复合电极固定于电极架，放入烧杯，使电极测量部分充分没入待测液中。检查仪器连 接情况。d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值。4. 滴定打开仪器电源开关，将“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；打开磁力搅拌器 开关，调节转速使待测液被均匀搅拌(转速不要过快，以免待测液溅出；也不要使转子碰到电极)。 按下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制按下此开关的时间，即可控制滴液滴下的 数量，放开此开关，则停

9、止滴定。滴定过程中， 每间隔 0.5mL 记录一次 pH 值，当发现溶液 pH 值发生明显变化时， 要适当放慢滴 定速度以待仪器 pH 值读数充分稳定。待溶液 pH 值变化不大后，结束滴定，记录滴定管内滴液的消 耗读数。5. 拆卸仪器，将电极、电磁阀、滴定管用 超纯水 冲洗干净。特别注意：滴定结束后，将pH复合电极浸泡在盛有饱和 KCI溶液的烧杯中！此烧 杯为专用烧杯，不能倒掉或污染！6. 数据处理a) 在坐标纸上绘制标准溶液消耗体积 pH 值图，得到滴定曲线；b) 做两条与滴定曲线成 45?倾斜的切线；做两条经过切点的切线公垂线；c) 过两条公垂线的中点作一条切线的平行线，该平行线与滴定曲线

10、的交点即为曲线的拐点，拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积，记为V 终；见图示。d) 计算待测油样的酸值，用 mgKOH/g 表示。三 . 注意事项：1. 萃取时不能振摇过猛，否则会导致油品与水发生乳化而难以分层。2. 萃取时使用蒸馏水，冲洗电极、滴定管及滴定过程中均使用超纯水，不要用错！3. 移液管共四支，分别取油样、蒸馏水、 KOH 、待测液，不要混用！其它烧杯也不要混用，严 格避免油样污染滴定体系。4. 仪器输入端(电极插座)必须保持干燥清洁，仪器使用完毕后将Q9 短路插头插入插座。5. 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。6. 取下测量电极的电极套后，应

11、避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，任何破损或擦毛都会使电 极失效。28滴定管夹电磁阀十电极显小屛一搅拌速度调W控制器设週旋钮实验 2 油品闪点的测定 （闭口杯法）一实验原理闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油 品越轻，闪点越低。在闪点的温度下，只能使油蒸汽与空气所组成的混合气燃烧，而不能使液体油品燃烧。这是因 为在闪点温度下油蒸发速度慢的缘故。这时蒸汽混合物很快烧完来不及蒸发出一批燃烧所必需的新 蒸汽，于是燃烧也就停止。实质上，闪点就是微力爆炸。可燃气与空气混合后，形成爆炸混合物， 当火焰靠近它时就发生爆炸。但不是所有的混合物都能够爆炸，在混合物中可

12、燃气体过少或过多都 不会爆炸。过少时由于过剩的空气吸收爆炸点放出的热，因此，没有使热扩散到别的部分及引起其 他部分气体燃烧的可能；过多时，因为混合物内含氧不足，混合物也不会爆炸。按物理本质闪点相 当于加热油品使空气中油蒸汽浓度达到爆炸下限时的温度， 也就是说， 油品通常在爆炸下限时闪火。 除汽油外，所有其它油品在室温条件下，不能形成爆炸混合物所需的蒸汽浓度，必须给油品加热才 能引起闪火。闪点是表示石油产品蒸发倾向和安全性质的项目。从油品闪点可判断油品馏分组成的轻重。一 般的规律是：油品蒸气压愈高，馏分组成愈轻，则油品的闪点愈低。反之，馏分组成愈重的油品则 具有较高的闪点。用闪点亦可鉴定油品发生

13、火灾的危险性。闪点越高越安全。油品的危险等级是根 据闪点划分的，闪点在 45C以下的叫易燃品；45C以上的为可燃品。在储存使用中禁止将油品加热 到它的闪点，加热的最高温度，一般应低于闪点燃2030 C。在油品使用过程中，闪点也有重要意义。例如：使用中的发动机油闪点显著降低时，说明发动机油已受到燃料稀释，应对发动机进行检 修和换油。测定闪点的仪器有两种，闭口闪点仪和开口闪点仪。它们的区别在于加热蒸发及引火条件的不 问，所测得闪点数值也不一样，因而适用于不同油品。开口闪点仪一般用来测定重质油，闭口闪点 仪则对轻、重油都适用。一般认为闭杯法的测定范围在20275C，而开杯法则无限制。在闭口闪点仪中油

14、品的蒸发是在密闭的容器中进行的，而在开口闪点仪中，蒸发的油蒸汽可自由扩散到空气 中，而且容易分散开来。因此，在闭口闪点仪中生成爆炸混合气所需的油蒸汽量比较容易达到。所 以，同一油品用闭口闪点仪测得的闪点比开口闪点仪测得的闪点低。油品的闪点愈高，这种差别也 就愈大；一般同一种油样用开杯法测定的结果比闭杯法测定结果高出1030 C。实验步骤12次，吹干。18 毫米（即坩埚的下刻线）1. 铜坩埚的安装。升起点火控制台，取出坩埚用少量石油醚洗涤2. 试样的注入。将柴油试样注入坩埚，使液面距离坩埚口边缘为 注入试样时，注意不要溅出，且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。3. 降下点火控制台并盖住坩埚，插上温度

15、计。打开仪器电源，按下“搅拌”开关，开始搅拌。4. 慢慢打开液化气开关（切勿开大，否则会发生危险！）,用火柴接近点火器喷嘴，点燃点火器火焰，调节火焰调整到接近球形，其直径为34毫米。5调节加热电压，使试样逐渐升温，升温速度为每分钟升23± 1C。试样温度达到 40C时，减慢加热速度，使试样温度每分钟升高12C。6试样温度达到55C时，按下控制器“点火”开关，使点火器的火焰降至试样液面1014毫米处，观察试样液面上方是否出现蓝色火焰（与点火器火焰不应混淆）。待点火器火焰回位后将控制器“点火”开关复位。如此每经1C进行一次点火试验，当试样液面上方最初出现蓝色火焰时从温度计读出温度作为闪点

16、的测定结果，同时记录大气压。7切断气源，熄灭点火器的火焰，将电压表调至零位，关闭“搅拌”开关，打开“冷却”开关， 待试样冷却至室温后取出坩埚，将油样倒回回收瓶，用石油醚洗涤干净。三注意事项：1柴油试样远离仪器，否则会有着火危险！2点燃点火器火焰时务必小心，将气阀调至最小！3此实验使用低闪点的柴油油品，务必注意安全！点火控制台加热电斥调节旋钮温度计插口*控制器实验 3 石油产品干点及馏程曲线的测定 ( 恩氏蒸馏法 )一实验原理在专门的蒸馏测试仪器上，测得的原油( 或其产品 )的沸腾温度范围之间的数字关系称为馏程。液体加热到一定温度时，液体的饱和蒸气压和外部压强相等时，便产生沸腾。纯液态物质的沸点

17、在 一定压力下是一个常数，而原油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，因此无固定 的沸点，只能测出其沸点范围即沸程，也称为馏程。馏程一般是以一定蒸馏温度下馏出物的体积分数或馏出物达到某一体积的百分数时对应的蒸馏 温度来表示。用以下术语表示。(1) 初馏点：在标准条件下进行蒸馏时，冷凝器端第一滴冷凝液落下的瞬间温度。(2) 终点、终馏点：在标准条件下进行蒸馏时，蒸馏到最后状态所观察到的最高温度。(3) 干点：在标准条件下进行蒸馏时，烧瓶中最后一滴液体汽化时所观察到的温度。(4) 分解点：烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度。(5) 馏出体积：与温度一致时观察到接受量筒内的冷凝液的体积。(6

18、) 馏出百分数；观察的最大馏出百分数。(7) 残留量：停止蒸馏后，存于烧瓶内的残油的体积百分数。(8) 损失量： 蒸馏过程中， 因漏气、冷却不好和结焦等造成油品损失的量， 以 100mL 试样减去馏 出液和残留量的总体积。馏程测定是在石油产品馏程测定仪中按 GB6536 86 规定的方法进行的简单蒸馏。国外将此类 方法称为 ASTM ( American Society for Testing Material ，美国材料试验协会)蒸馏或恩氏蒸馏。这种 蒸馏是渐次气化，基本不具有精馏作用，随着温度升高，不断气化和馏出的组成范围较宽的混合物。 因此，该馏程只表示该油品的沸点范围和一般蒸发性能，只

19、有按照严格的规定条件进行测定，其结 果才有意义。馏程是许多液体燃料蒸发性的最重要的质量指标。在决定一种原油的加工方案时必须通过测 定其馏程，知道其中各馏分 (汽、煤、轻柴等馏分 )数量的多少。在石油炼制中，一些装置的操作条件 也需以馏程数据为基础，因此馏程数据亦可看比生产装置的分馏效果。从馏程范围还对大致区分液 体燃料的种类，尤其是测定发动机燃料的馏程，可鉴定其蒸发性，从而判断油品的适用性。另外， 定期测定油品的馏程，可以了解燃料的蒸发损失及是否混入其他种类的油品。总之原油及其产品的 馏程在生产、使用、贮存等方面都有着重要的意义。在规定的仪器及试验条件下，蒸馏一定量试样，将所生成的蒸汽从蒸馏瓶

20、内导出，并依次经过 冷凝、冷却过程，流入量筒，从而确定其馏出温度与流出物体积之间的关系，即得出油品馏程。实验步骤(1) 安装仪器，并检查蒸馏瓶各连接处是否紧密。(2) 打开冷凝器开关，将冷凝器水温调整至 20C。(按下温控器测量/设定按钮，调节“设定调节”旋钮至所需温度，停止调节并松开按钮，此时显示窗显示浴内实际温度。)注：减压蒸馏测定器没有冷凝器，此时调节的是量筒空气浴温度。(3) 用量筒准确量取100mL的汽油，准确至1mL，通过长颈漏斗缓缓倒入蒸馏烧瓶。(4) 用插有温度计的塞子塞紧蒸馏烧瓶，使水银球上端与蒸馏支管下边缘相齐。(5 )将蒸馏瓶安装在电炉上，蒸馏瓶的支管用塞子与冷凝管导管紧

21、密连接，同时将接受量筒套上 压铁环，置入冷水槽中。(6) 准备完毕检查装置不漏气后，打开加热开关，开始对蒸馏烧瓶加热。调节加热调节旋钮使加热电压从加热到初馏点的时间控制在5min左右(约50V )。记录初馏点温度。(7) 初馏点后，通过调节加热电压控制蒸馏速度。低于250 C时，每分钟为24mL ;高于250 C时，每分钟为45mL。(8) 蒸馏温度超过200C时，应逐渐升高冷凝水槽冷凝水的温度40C。当蒸馏温度达到250C时，将冷凝水槽的水温调节到 5065 C。(9) 数据记录：从初馏点开始，每隔 10C记录量筒内的馏出量(mL);量筒内的馏出量每隔 10mL 记录一次温度，直至温度为 3

22、00C或无馏分馏出时停止加热。记录量筒内的 总馏出量(mL)，并记录 干点及终馏点。将蒸出的馏出液回收至专用桶内。(10) 根据记录的数据做出样品的温度一馏出量曲线及馏出体积一温度曲线，即馏程曲线；同时计算蒸馏回收率。(11) 将烧瓶内残余液体倒出，用小量筒量取体积，计算残留量并计算损失量。接受管加热台高度调书加热开关加热电压调节实验 4 车用柴油低温性能的测定一实验原理凝点和冷滤点是表征柴油低温使用性能的重要指标。凝点（SP）是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度；冷滤点（CFPP）则可表明柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最 高温度。对轻柴油而言，冷滤点比凝点指标在实际使用中

23、显得更加重要。这是因为冷滤点与柴油的 低温使用性能直接相关，而凝点主要是与柴油的贮存、运输有关。柴油在较低温度下之所以凝固，是由于柴油中含有一定量的蜡（即正构烷烃），当温度降低时，这些蜡会逐渐析出，并形成蜡晶。最终把油包在其中，使油失去流动性而呈现凝固状态。柴油在标准状态下冷却至开始出现混浊的温度为其浊点。浊点越低，则其所含的水分或固体石 蜡越少。冷滤点的定义为：试样在规定的条件下冷却，在负压 200mm 水柱时，当试样不能流过过滤 器（363 目网 ）或 20ml 试样流过过滤器的时间大于 60s 或试样不能完全流回试杯时的最高温度。 冷滤 点比浊点、凝固点更能反映柴油低温实际使用性能，最接

24、近柴油的实际最低使用温度。轻柴油按照凝点分为不同的牌号，每种牌号都有对应的凝点和冷滤点指标。根据国标（GB252 87）,轻柴油规格按凝点分为 10、0、-10、-20、-35和-50六个牌号，分别表示凝点不高 于10C、0C、-10 C、-20 C、-35C和-50C ;牌号越高，凝点越低。0号轻柴油就是指这一牌号的柴油凝点不高于0C,其对应的冷滤点指标为不高于 +4°Co因此人们常常会认为，0号柴油就表明它 在0C时还能正常使用，这实际是一种误解。准确地讲，凝点为0C的0号柴油只能在高于其冷滤点+4 C的温度时才能正常使用，而在冷滤点及其以下的温度时，该柴油已经不能通过滤网（或滤

25、清器）；当温度降到0C时，该油会失去流动性而呈现凝固状态。二实验步骤 柴油浊点的测定（ GB/T 6986-86 ）1. 打开电源开关、温控开关、搅拌开关,此时搅拌电机、温度控制电路开始工作,温控表显示浴内温度。按下冷槽1温度设置按钮（不要松手），调节温度设置旋钮，设置冷槽1冷浴温度至-5C； 按同样方法设置冷槽 2 冷浴温度至 -15Co2. 向样品试管内加入柴油 45mL至刻度线，擦干外壁。3. 将三孔塞内插入温度计,盖在样品试管上,调节温度计高度,使温度计水银球距试管底部约710mm。装上试管护套。4. 将样品试管放入冷槽 1,令其自然降温。5. 当柴油温度降至10C时，迅速取出试管，观

26、察试管底部是否出现雾状混浊或细小结晶。若没有，则将试管放回冷浴，继续降温（此操作必须在5秒内完成）。此后温度每降低1C,即取出试管观察一次,直至有雾状混浊或细小结晶析出时,记录此时的温度,即为柴油的浊点。 柴油冷滤点的测定（ SH/T 0248-2006）1. 取出样品试管，复温至已析出的蜡晶消失。2. 在三孔塞上安装吸滤管，吸滤管下端插入已安装好滤网的黄铜套管的连接孔内，拧紧使之连接紧密（不要用力太大以免挤碎吸滤管！）。调节温度计位置，使温度计水银球与滤网基本处于同一平面。3. 将三孔塞插入已复温的柴油中，放入冷槽2。将吸滤管的上端以橡皮管与吸滤泵的吸滤口连接，不要弯折。4. 打开吸滤泵电源

27、，检查 U型管压差计水位，使压差保持在约100mmH20柱。当柴油温度降至浊点以上12 C时，按下吸滤泵的吸滤按钮，同时按下计时按钮。此时柴油被抽入吸滤管。当柴油液面到达吸滤管上管20mL刻度线时，迅速关闭吸滤泵，同时停止计时，使柴油流回试管。记录柴油液面到达吸滤管上管刻度线的时间，若小于60s，则继续降温测试。5. 按以上步骤，每间隔 1C重复测定一次，直至在60s之内柴油液面不能被抽至吸滤管上管刻度线时，此时温度即为柴油的冷滤点。6. 取出试管，将胶塞连同吸滤管、套管、滤网一同取出，将滤网部分浸入石油醚中，用洗耳球反复抽吸3次，从而彻底清洗滤网。拆卸仪器。三注意事项1做冷滤点试验时，必须严

28、格按照说明书中要求正确连接，并在整个试验中使回液瓶处于竖直 位置以免试样被吸入抽滤口，损坏内部器件。2试验时经常观察U形压差计的液面并及时加水修正。3为正确使用压缩机，每次启动压缩机组后，如果非遇紧急事件，10分钟后才能关闭制冷开关而关闭压缩机后，则需 10分钟后才能再次开启制冷开关。如遇意外断电，也需10分钟后才能再次开启主机电源开关。抽滤升关抽滤电源开关电源开关搅拌开其实验 5 润滑油粘温性能的测定一实验原理 物质流动时内摩擦力的量度叫粘度，粘度值随温度的升高而降低。粘度是评定润滑油质量的一 项重要的理化性能指标，对于生产，运输和使用都具有重要意义。在实际应用中，选择合适粘度的 润滑油品，

29、可以保证机械设备正常、可靠地工作。通常，低速高负荷的应用场合，选用粘度较大的 油品，以保证足够的油膜厚度和正常润滑；高速低负荷的应用场合，选用粘度较小的油品，以保证 机械设备正常的起动和运转力矩，运行中温升小。润滑油的粘度随温度的变化而变化。温度升高，粘度减小；温度降低，粘度增大。这种粘度随 温度变化的性质，叫做粘温性能。粘温性能对润滑油的使用有重要意义，如发动机润滑油的粘温性 能不好，当温度低时粘度过大，就会启动困难，而且启动后润滑油不易流到摩擦表面上，造成机械 零件的磨损。如果温度过高，粘度变小，则不易在摩擦表面上产生适当的油膜，失去润滑作用，使 机械零件的摩擦面产生擦伤和胶合等故障。粘度

30、指数（ VI ）是表示油品粘温性能的一个约定量值。粘度指数高，表示油品的粘度随温度变化小，油的粘温性能好。反之亦然。根据粘度指数不同，可将润滑油分为三级：3580为中粘度指数润滑油；80110为高粘度指数润滑油；110以上为特高级粘度指数润滑油。粘度指数高于100170 的机油，为高档次多级润滑油，它具有粘温曲线变化平缓性和良好的粘温性，在较低温度时， 这些粘度指数改进剂中的高分子有机化合物分子在油中的溶解度小，分子蜷曲成紧密的小团，因而 油的粘度增加很小；而在高温时，它在油中的溶解度增大，蜷曲状的线形分子膨胀伸长，从而使粘 度增长较大，所以说粘度指数越高，粘度随温度变化越小。石油产品的粘度指

31、数可通过计算得到。计算方法在我国的 GB/T 1995或美国的 ASTM D2270、德国的DIN 51564、ISO2902、日本的JIS K2284 等标准中有详细的说明。通常粘度指数均用查表法得到。粘度测定有动力粘度、运动粘度和条件粘度三种测定方法。（1）动力粘度：n是二液体层相距1厘米，其面积各为 1（平方厘米）相对移动速度为1厘米/秒时 所产生的阻力，单位为克/厘米 秒。1克/厘米 秒=1泊。一般工业上动力粘度单位用泊来表示。（2）运动粘度：在温度 tC时，运动粘度用符号丫表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米（m2/s）,实际测定中常用厘斯，（cSt）表示厘斯的单位为

32、每秒平方毫米（即1cSt=1mm2/s）。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、 原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法。（3）条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种：恩氏粘度，又叫恩格勒（Engler）粘度。是一定量的试样，在规定温度（如: 50C、80C、 100 C ）下，从恩氏粘度计流出 200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20C流出相同体积所需要的时间（秒）之比。温度tC时，恩氏粘度用符号 Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。赛氏粘度，即赛波特（Sagbolt）粘度。是一定量的试样，在

33、规定温度（如100oF、F210oF或122oF等）下从赛氏粘度计流出200 毫升所需的秒数， 以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度（或赛氏弗罗 （Furol）粘度）两种。 雷氏粘度，即雷德乌德（Redwood）粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度 计流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号（Rt表示）和雷氏2号（用RAt表示 ）两种。上述三种条件粘度测定法，在欧美各国常用，我国除采用恩氏粘度计测定深色润滑油及残渣油 外，其余两种粘度计很少使用。三种条件粘度表示方法和单位各不相同，但它们之间的关系可通过 图表进行换算。旋转粘度计是测量动力粘度的一

34、种方法，其操作简单，广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑 料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。其工作原理是由电机经变速带动转子作恒速旋转， 当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。液体粘度越大，该粘性力矩也越大； 反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来，经计 算机处理后得出被测液体的粘度。二实验步骤1. 调整主机底座的水平调节螺丝，使粘度计机头上的水准泡处于中间位置。2. 设置恒温水浴温度调节为 30 C,将约400mL润滑油加入500mL烧杯中，放入水浴恒温10min。 不断用玻璃棒搅拌油样，使之均匀升温。 禁止使用温度计搅拌油

35、样！3. 用手轻轻托起转子连接杆，将 21# 转子小心挂在连接螺杆的挂钩上。操作动作一定要轻柔， 不要对转子连接杆造成冲击。4. 打开旋转粘度计电源开关，进入等待用户选择状态，显示屏光标停于“转子”处。按下向右 键选择转子号。5. 按向下键切换至转速选择位置，此时光标停于“转速”位置。按向右键选择所需转速。初步 实验可使用 30 转 /分。6. 将已恒温的油样迅速取出，置于转子下方；用手托住机头，先松开锁紧螺钉，缓慢调节仪器后方升降旋钮，直至转子的液面标志（凹槽中部）和油样液面相平为止，再拧紧锁紧螺钉。在调节仪器机头的升降时，应用手轻轻托住机头，防止机头升降过猛造成对仪器的损坏或坠落。同时检查

36、 不要让转子碰到锥形瓶底和锥形瓶壁 。同时放入温度计测量油样温度。7. 按“确定”键，转子开始旋转，仪器开始测量。当屏幕右侧的采样进程进度条满格，粘度测 量数值稳定后，读取并记录粘度数据， 同时记录此时油样的准确温度。 此时应保证量程百分比 读数在10%100%之间。若测量显示值闪烁，表示溢出或不足，应更换量程。特别注意：在转子没入油样到位后才能按下“确定”键！严禁转子无液体空转！ 注：转子和转速的选择： 一般情况下，在使用旋转粘度计进行粘度测量时，应首先根据被测液体的粘度范围，根据仪器 说明书给定的量程表选择合适的转子号和转速。 当估计不出被测液体的大体粘度时， 应视为高粘度，选用由小到大的

37、转子（转子号由高到低）和由慢到快的转速。原则上，高粘度的液体选用小转子（转子号高），慢转速；低粘度的液体选用大转子（转子号低），快转速。因此，在实验过程中，当转子号一定时，若量程百分比读数小于10%，则应该提高一级转速；若量程溢出，则应降低一级转速。重复操作直至量程百分比读数在10%100%之间。若所有转速均测试后仍不能满足该条件，则必须更换转子。若始终小于10%，则更换更大一级转子（转子号低）若始终显示溢出，则更换更小一级转子（转子号大）。转子号 满量程值 21272829601005001000200030200100020004000125002500500010000610005000

38、1000020000320001000020000400001.540002000040000800008按下“复位”键，仪器停止测量；小心调节升降旋钮升起转子使之脱离锥形瓶，将锥形瓶放回恒温水浴内。调节恒温水浴温度40C，恒温10min后按47之步骤继续测定。继续测定时，无需再次设置转子号及转速，只需再次按下“确定”键，仪器将按照上次设置进行测量。9重复以上步骤，继续测定 50C、60C、70C时的粘度。10. 测定完成后，卸下转子，用滤纸擦干净所粘油污后用石油醚仔细清洗干净，放回转子盒中。同时清洁转子保护架。11. 以温度（读取粘度值时记录的准确温度 ）为横坐标，所测得的粘度为纵坐标，绘制

39、样品的粘 温曲线。三.注意事项1. 装卸转子时必须小心操作，要将仪器下部的连接螺杆轻轻向上托起后进行拆装，不要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动稳定性。2. 装上转子后不得在无液体的情况下旋转，以免损坏轴尖和轴承。3. 使用完毕后必须及时清洁转子，不得在仪器上进行转子的清洗。4. 仪器在工作时必须保证稳定，切勿受到剧烈冲击。控制按钮区域水平仪转子保护架转子挂架转子水边泡我平谓节烬的黛松蛭野实验 6 油品密度的测定一实验原理密度是物质的质量与物质所占有的体积之比。 在国际单位制中， 密度的单位是 kg/m 3。密度

40、是随 着温度升高变小，因此，密度还应标明温度。我国规定油品在20C的密度为其标准密度，用p 20表示。被测物质的密度与标准物质（常用约4C下的水）的密度之比称为相对密度。石油产品与水有不同的膨胀系数，因此在确定相对密度时，必须指明水和油品的测定温度。它在数值上等于油品在 t C时密度。我国常用的相对密度是d420，欧美各国常用di5.615.6表示。测定油品密度的方法通常有密度计法、比重瓶法和密度测定仪法。生产分析中液体石油产品通常使用密度计法（GB-1884-83 ）。国标规定石化行业测量的密度计的精度为万分之五，在20 C时测量。油品密度的测定在生产及储运中有着重要意义。密度计在石化行业具

41、有广泛的应用，同时也是 石化行业实验室必备的仪器。从原油到汽油、柴油、煤油或是润滑油，都要进行密度测量。对油品 进行密度测量的目的主要有两个：1. 计量要求在油品的生产和包装过程中，要对油品的计量有控制，比如要控制油品灌装的体积误差，保证 包装质量。即在灌装流程中抽检油品的密度，同时，灌装秤记录油品灌装的重量，根据密度公式r=m/V就能计算出灌装的体积。2. 产品质量控制 在石油裂解过程中，裂解反应的同时也伴随着许多副反应的发生，所以在成品油中，也含有许多副反应产物（包括其他烃类、硫醇等） ，这会影响成品的质量。当油品含有杂质时其密度和纯物质 的密度不同，而当杂质含量变化时，其密度也会相应变化

42、，所以，测量样品的密度，就能测定油品 的纯度，对产品进行品质控制。此外，在炼油厂工艺设计、计算等处，密度也是不可缺少的数据。二实验步骤1打开密度测定器电源， 按下“设定/实测”转换开关，调节温度选择旋钮设置水浴温度为30C。松开转换开关，此时温度显示屏显示水浴实际温度。2. 将汽油试样小心地移入温度已稳定的密度计量筒中，注意不要溅泼，以免生成气泡，当试样表面有气泡聚集时，可用一片清洁滤纸除去气泡。用脱脂棉将量筒内壁，样品液面以上沾有的样品 擦净，将量筒固定在已恒温好的水浴中，注意使样品液面浸没在恒温浴水面下。恒温至少30min。3. 选择一支密度计，小心地放入装好汽油的量筒中，观察密度计的沉浮

43、情况。若油样液面在密 度计下端刻度之下（密度计漂起） ，说明密度计量程偏低；若油样液面在密度计上端刻度之上（密度 计沉底），说明量程偏大。根据此原则尝试，直至选好合适量程的密度计。此时油样液面正好处于上 下刻度线之间，密度计可以漂浮在油样中。4. 将选好的清洁、干燥的密度计小心地放入搅拌均匀的试样中，注意液面以上的密度计杆管不 要浸湿，因为杆体上多余的液体会影响所得读数。待其稳定后，按弯月面上缘读数，并估计密度计 读数至 0.0001g/cm 3 。读数时必须注意密度计不应与量筒壁接触，眼睛要与弯月面的上缘成同一水 平。 若样品不透明时眼睛要稍高于液面，试样到密度计刻度那点即为读数。5同时测量

44、试样的温度，注意温度计要保持全浸(水银线)，温度读数至02C。6. 将密度计在量筒中轻轻转动一下，再放开，按步骤3、4 要求再测定一次。立即再用温度计小心搅拌试样，读准至 0.2 C，若这个温度读数和前次读数相差超过 0.5 C,应重新读取密度和温度, 直到温度变化稳定在 0.5C以内。记录连续两次测定温度和视密度的结果。7. 取出密度计，用纸擦干净外表面的汽油，放回密度计盒中。8. 汽油样品的密度根据公式修正至20C：d420=d4t +y (t-20)丫为油品的体积膨胀系数，取值为0.00079。三 . 注意事项1. 在恒温试样时，可以用长玻璃棒轻轻搅拌，以使试样温度均匀。2. 密度计的外

45、表面玻璃极薄，除测量时外只能放置在密度计盒中，绝不能放在桌面等硬质表面 上。使用时应非常小心！实验7油品折光率的测定实验步骤：1将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射。2. 松开锁钮，打开棱镜，滴 12滴丙酮在辅助棱镜的玻璃面上，合上两棱镜，待镜面全部被丙 酮湿润后再打开，用洗耳球吹干。3. 用丙酮清洗镜面后，滴加12滴汽油样品于辅助棱镜的毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量目镜中观察，使视场最明亮，再调节目镜，使视场十字线交点最清晰。4. 转动棱镜调节旋钮，使刻度盘上的读数逐渐增大，直到观察到视场中出现的半明半暗现象， 并在交界处有彩色光带，这

46、时转动色散调节手柄，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转 棱镜调节旋钮使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。5. 通过读数目镜，读取折光率并记录。6. 通过温度计读取样品温度并记录。7. 测量完毕用丙酮洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜，禁止用纸擦拭棱镜玻璃面 。8. 折光率nD数据根据样品测试时的温度 t修正至20 C。公式为：n d20= nDt + 0.005 (20- t)木调*右辿旋HIM调H右边族扭肚到出观训“血边釧说竹界慢fMWHI就香刘的阳象仆期就的彷界找为止经过竄丈点为”;川fi力读数冃镜测量冃镜糧财大剋实验 8 油品色度的测定一实验原理 油品的颜色，可以反映其精制程度和

47、稳定性。对于润滑油来说，精制的基础油，油中的氧化物 和硫化物脱出得干净，颜色较浅。但即使精制的条件相同，不同油源和类属的原油所生产的基础油， 其颜色和透明度也可能是不相同的。在基础油中使用添加剂后，颜色也会发生变化，颜色作为判断 油品精致程度高低的指标已失去了它原来的意义。因此，大多数的润滑油已无颜色（或色度）的指 标。对于在用或储运过程中的油品，通过比较其颜色的历次测定结果，可以大致地估量其氧化、变 质和受污染的情况。如颜色变深，除了受深色油污染的可能外，则表明油品氧化变质，因为胶质有 很强的着色力，重芳烃液有较深的颜色；假如颜色变成乳浊，则油品中有水或气泡的存在。油品色度的测定除用视觉直接

48、观察 （即目测） 外，在试验室中的测定方法我国采用 GB/T 6540-86 石油产品颜色测定法（与 ASTM D1500-1982 石油产品颜色的测定法等效）和 SH/T 1068-92 石油产 品色度测定法。GB/T6540-86 测定法是用带有玻璃颜色标准板的比色仪进行测定，属目测比色法。适用与各种 润滑油、煤油、柴油和石油蜡等石油产品。其测定原理是，将试样注入比色管内，开启一个标准光 源，旋转标准色盘转动手轮，同时从观察目镜中观察比较，以相等的色号作为该试样的色号。如果 试样颜色找不到确切匹配的颜色，而落在两个标准颜色之间则报告两个颜色中较高的一个颜色，并 在该色号前面加上“小于”两字

49、。玻璃颜色标准共分 16 个色号，从 0.5 到 8.0 值排列，色号越大，表示颜色越深。如果试样的颜 色深于 8号标准颜色， 则将 15份试样（按体积） 加入（体积）的稀释剂混合后， 测定混合物的颜色， 并在该色号后面加入“稀释”两字。SH-T1068 方法的测定原理与 GB/T6540 基本相同，其不同点主要是 SH-T1068 标准玻璃色片分 为 25 种色号，而 GB/T6540 则仅分为 16 种色号。二实验步骤1. 装样：用擦镜纸将比色管（内径为 32.533.4mm，高为120130mm，由无色透明玻璃制成的平底圆筒）仔细擦净。向一只比色管内注入蒸馏水至少50mm 以上的深度，放

50、入带盖容器室的右边作为参比液。向另一只比色管中注入汽油试样至少 50mm 以上的深度，放入带盖容器的左边，盖 上盖子。立即测定。2. 开启光源，旋转标准色盘转动手轮，同时从观察目镜中观察。当试样的颜色与某标准玻璃色 片颜色相同时，记录数字盘上的读数，作为试样的色度。如果试样的颜色在某两个邻近的标准玻璃 色片之间时，则记录其色号范围。如 1112号、1516号。3 .重复测定一次，取重复测定结果中较大的色号作为测定结果。注意：同一操作者，同一仪器对同一样品测定的两个结果色号之差不能大于1个色号。4. 按照同样步骤，换用另一支比色管，测定柴油样品的色号。5. 测定完毕后，关闭灯开关，取出比色管，洗

51、涤干净后备用。三注意事项1. 如果试样的颜色深于 25号标准色片时，则用石油醚稀释后测定混合物的颜色。稀释比例是试 样与石油醚的体积比为 15： 85。2. 油样不能混入水份，需澄清透明，否则会给测定带来较大误差。3试样管轻拿轻放，调节色盘转动手轮时动作要柔和，不要用力过猛。一标准色盘转动手轮电源开关实验 9 油品中水分含量的测定一实验原理 石油产品在运输、储存和使用过程中，可能由于各种原因而使石油产品中混入水分。同时石油 产品有一定的吸水性，能从大气中(尤其在空气中湿度增大时)或与水接触时，吸收和溶解一部分 水，油品中芳烃含量增加也使其溶水性增加。 汽油、 煤油几乎不与水混合， 但仍可溶有不

52、超过 0.01% 的水。而且要把这类极少的溶解水完全除去是比较困难的。水在石油产品中存在的状态主要包括：(1) 游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来，呈油水分离状态存在。(2) 悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中，多发生于粘度较大的重油。(3) 乳化悬浮状：水分以极细小的水粒状态均匀分散在油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴 微粒极小，比悬浮状的水分更难除去。(4) 溶解状：以水分子状态存在于油品烃类分子空隙间，与烃类呈均相。其能溶解在油品中的溶 解量决定于石油产品的化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱；芳香烃能 溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量

53、也越多。水在石油产品中存在的危害主要包括：(1) 石油产品中水分蒸发时吸收热量会使油品发热量降低；(2) 石油产品中的水分会导致燃烧过程恶化，并将溶解于水中的盐带入汽缸内，生成积炭，增加 汽缸的磨损；(3) 在低温情况下，发动机燃料中的水分会结冰，堵塞发动机燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃 料系统的正常供油；(4) 石油产品中含有水分时，会加速油品的氧化和生胶；(5) 油品含水时，能引起容器和机械的腐蚀。水分对金属的腐蚀表现在两个方面，一方面是水分 能直接引起金属的腐蚀；另一方面是某些含硫及酸性腐蚀性物质能溶解到水中，加速对金属的腐蚀 作用。油品中如存在游离水，则对金属的危害很大；(6) 润滑油中含水时，能促使润滑油乳化，破坏润滑油油膜，使润滑油的性能变化。还会使润滑 油中加入的添加剂发生降解而失去效用；(7) 润滑脂中如有游离水，不仅会因水的存在腐蚀金属，而且有些润滑脂(如钠基脂)会因为游 离水过多而乳化，引起油皂分离、滴点降低等。因此，石油产品中含有的水分在使用前必须尽可能地脱除。而测定液体石油产品中含有的水分 可以用来确定脱除方法因而有重要实际意义。石油和石油产品中的水分测定有以下方法：GB/T 260-77(88)石油产品水分测定法 、GB/T 512-65(90)润滑脂水分测定法 和 GB/T 8929-88 原油