SPECTROLABM8光谱仪

1、SPECTROLAB M8光谱仪操作指导书 一、光谱仪结构简介光谱仪包括五个部分：光学系统、光源系统、电子读出系统、Ar气冲洗系统、N2气循环系统1、光学系统火花台（光）石英镜（UV光室没有）快门（shutter）石英镜光纤（紫外光室没有）入射狭缝入射折射片（描迹）光栅（分光）出射折射片出射狭缝反射镜（光电管位置重叠时用）光电倍增管（-1000VDC）光电转换电子读出系统2、电子读出系统光电管光电流线EK8509积分板（在一定时间内取平均值）EK9115（数模转换板）（模拟信号转为数字信号）EK9809下级工控机奔腾586计算机查曲线读出含量EK8864 15VAC EK8530±1

2、2VDCEK1002-1000VDC光电倍增管220V 供UV光室高压（-1000VDC）（2A） 5V电源±5VDC仪器总保险：左为6.3A，右为3.15A（面向仪器背面） EK9115±5VDC 供给 EK8509EK9809EK8808（SAFT板）±12VDC供给EK8864的white light3、SOURCE 3000光源系统包括点火系统、光源框架、EK9824板和SAFT系统。 （1） 四个红灯：不激发并在READY状态时，3、4灯亮。 FR（freqnency）：频率信号300HZPA（parameter）：光源参数（预燃时间，曝光时间，冲洗时间

3、，INDEX）ER（ERROR）：光源错误DO（可以工作）（安全信号）Door open（门开）,Clamp up（夹子抬起）,Argon low（Ar气低） （2）四根光纤 频率接收（F）（拔下此光纤，可以不激发并观察分析流程） 参数接收（P） 、 (T)UV室和空气室SAFT探测光纤（3）SAFT系统 EK8804（dummy短路板） EK8807（SAFT放大板） EK9127（SAFT放大板） EK8808（SAFT控制板） 4. Ar气冲洗系统 Ar气阀体包括Ar气压力传感器，AF（分析流量）电磁阀、CF（常流量）电磁阀、快门（shutter）电磁阀，blende（与spark3、

4、spark2有关、火花内档光板Mask）电磁阀， Ar气流量计（左边）（直接进入火花台）75 100 l/h，Ar气流量计（右边）（在紫外光室快门后面进入）200 250 l/h。Arbar，有色金属） Ar气管道 EK9008阀控制板控制AF、CF、shutter、Door open（门开）、Clamp up（夹子抬起）blende、压力传感器、光源错误信息（source error）（4） SOURCE3000和EK9008板与计算机的联系Source300光源系统EK9008阀控制板三个红灯亮EK9115（模数转换板） 光纤3 光 光纤1 光纤4 光光纤2 光EK9809计算机、工控机

5、5. N2 气循环系统包括N2气循环泵和N2气净化管(N2先进循环泵，最后从净化管中回光室)。（1） EK9809 RUN绿灯亮，有时EDD红灯会闪（读写EPROM时）（2） EK8808 两个红灯亮（3） EK9115 三个红灯，下面两个常亮，上面灯预燃和爆光时亮、冲洗时不亮。（4） EK8530 两个红灯亮。（5） EK8509 两个红灯亮。（6） EK1002 一个绿灯亮，红灯不亮，红灯亮代表负载短路。（7） EK8864 white light灯常亮。当分析时white light灯灭，shutter灯亮（8） EK9824 一个红灯亮。（9） EK9008 三个红灯亮。二、光谱仪操作

6、1、将Ara2、打开稳压器3、打开红色电源总开关，使仪器后面主板的主开关处于“ON”的位置。（每次开机后仪器应稳定2h再开始分析试样的测量工作）4、打开stand by（上面电子柜电源开关）5、打开source（光源开关）6、打开显示器电源、打印机电源7、打开586计算机电源8、出现“sg”字样，按OK进入分析程序，点击“spark analyzer”图标输入用户名“sg”和密吗“fjsg”9、如果正在10-FE，就进行工作，如果不在按F10调程序10、首先冲洗Ar气（用CTRL+F进行预冲洗）如果2h没有分析样品冲洗10分钟，一天没有分析样品冲洗30分钟11、用废样打几点看是否稳定，稳定后直

7、接打控样。（1）如果结果与化学值相符，就可进行日常分析。（2）如果结果与化学值相差很远，则要作标准化：按F7后按Yes，出现标准化样品名称，如：02-RN13，03-RN14等后，按OK，在屏幕左上方出现刚才的标准化样品名称后，按F2激发，打三个点以上稳定的值（如果有点不好可用“Delete”键删除）后按F9自动平均存储并进入下一个样品，（如果想看一下平均值按F4后再按F9即可）以此类推，最后直到出现屏幕中间一个标准化数据表后，按OK，此时打印机开始打印。注意：一定不能拿错标准化样品，要按照屏幕提示激发样品（3）如果结果与化学值相差不太远，则要作控样：按F8后按Yes，选准控样后按F2激发，屏

8、幕此时才出现控样名称，如“SG-2”打三个点以上稳定的值（如果有点不好可以有“Delete”键删除）后按F9自动平均存储（如果想看一下平均值按F4后再按F9即可）最后出现屏幕中间一个控样数据表后，按OK，结束控样工作，在做完控样后，屏幕左上方第一行必须出现“Type connected concentrationSG-2”被SG-2控后含量，此时，再将该控样激发一次与化学值相符才说明控样成功12、做日常分析，激发生产样品几次，并在中间用“Shift+F9”修改样品名称，最后按F9自动平均存储（如果想看一下平均值按F9即可）。13、按shift+F9 可以更改样品名称其它问题Raw intens

9、ity（绝对光强）Intensity Ratio（光强度比）Standardized intensity ratio（标准化强度比）Interference Corre. intensity ratio（内部干扰校后的标准强度比）Concentration Ratio（含量比）Matrix Corrected Concen.（通道含量）Concentration（光谱实测含量）Typical Corrected Concentration（类型标准化后含量）Fe标准化（F7）S.I.R=factor×I.R.+offsetfactor= （HN是高点希望值，LN是低点希望值，HA是高

10、点实测值，LA是低点实测值） 内部干扰校正 曲线 含量（通道）=参比含量×通道含量比 通道含量范围（在Element parameter中的“Line switch”中）类型标准化（F8）T.C.C.=factor×Concen.+offset , offset=化学值-实测值SATEUS=SAFT TEST of Usefulness （用于prespark）SETEME=Security Test of Measurement （用于积分阶级）SEREPS=Self Regulated Prespark time（用于prespark） 三、注意事项1、当样品有砂眼或裂

11、纹，没有分析位置时，不允许激发；2、当Ar气不好或点不好时，不允许出分析结果；3、清理火花台时，要关光源，压样品夹子要垂直；4、如果遇到激发时声音很大，应该按“F3”停止，不允许直接抬样品夹，否则烧EK9008板，不允许样品在激发中跑掉。5、如果遇到突然断电时，应先关总电源，再将其它电源关闭，等到来电后，先开总电源，再开standby，再开source（光源）后，开计算机。6、必须注意绝对不能做错标准化样品，否则，后果十分严重；7、样品表面不能粘污，不能有水、油等。8、由于Ar气中水含量较高，在做标准化样品或控样时，一定要激发三点以上再平均。9、如果仪器有两个小时没有分析样品，在开始分析之前，

12、应用CTRL+F进行Ar预冲洗，此时不能激发。四、常见错误信息1、“No Dongle available!”硬件加密码无效，一般是由于EPSON打印机正在打印，激发工作，由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。2、“clamp up”夹子抬起，一般是由于样品上表面不导电（比如：有漆有锈）清理干净即可。3、“Door open”前面板门打开，一般由于火花台罩没有接触良好。4、“Argon low”Ar气压力过低5、“source off”光源关闭，一般把光源开关关一次后再开。6、“Reference intesity above limit for channels: Fel”Fel 基线强

13、度过高或过低，一般是由于Ar气不好或样品表面粘污或仪器运行时间很长光强下降，如果是光强下降，就需要在“Program development”（扩展程序）中用“Ctrl+3”键的Calibration limit（校正范围）进行调整。7、“Error communication ,No data received”通讯错误，没接到数据。一般是信号线没接好或接错，接好后，若还出现，就可能改变C中settings中baud rate=115200五、光谱仪的日常维护1、清理火花台：激发时金属材料在火花台内产生黑色沉积物可导致电极与火花台之间短路，所以火花台应定期清理。方法如下：松开螺丝取下火花台板

14、及电极（包括垫片和电极上的玻璃套管），用吸尘器清理火花台内部。完毕后将火花台复位。2、判断激发斑点浓缩（凝聚）放电 激发点中心处侵蚀均匀并有金属光泽，此为正常放电表明仪器工作正常；扩散放电 激发点呈白色，强度值低，样品表面无侵蚀，为非正常放电，应检查激发过程，包括氩气、试样等。 3、更换、清理电极及火花台板 更换电极及火花台板：a 关闭光源（source）b 取下火花台板c 取下电极：拧开火花台正面的极规，用六方螺丝改锥逆时针拧松电极，电极将被弹起，取下即可（一同取下玻璃套管及垫片）d 换上新电极和台板，并用极矩规确定电极中心位置e 固定好新台板g 放回玻璃套管 清理电极a 用电极刷清理电极b 磨损的电极可以用稀盐酸浸泡后，在磨床或砂轮上加工至90度锥角。4、水瓶位于电极下方，主要用于滤除气路排出的激发残余物，应该定期换水。期间隔时间取决于仪器的使用频率