丙嗪凝胶剂的制备及含量测定

1、    丙嗪凝胶剂的制备及含量测定        摘要目的:制备丙嗪凝胶剂并建立其含量测定方法。方法:以卡波姆941为辅料，制备恶丙嗪凝胶剂；以紫外法测定含量，测定波长为(287±0.5) nm。结果:平均回收率为99.93%，RSD为0.61%。结论:本制剂制备容易，质量稳定，以紫外法测定含量，具有简单、快速之特点。关键词恶丙嗪；凝胶剂；紫外分光光度法中分类号：R944.2；R927.2文献标识码：A文章编号：1001-5123(2000)01-0024-02Pr

2、eparation and determination of Oxaprozin gelWu Xuemei，Oyang Tongmei(The Union Hospital Affiliated to Fujian Medical University，Fujian Fuzhou 350001)Zhang Fubin(Fujian Medical School,Fujian Fuzhou 350002)ABSTRACTOBJECTIVE：To prepare oxaprozin gel and to establish an UV spectrophotometry for the deter

3、mination of Oxaprozin gel.METHODS：The Oxaprozin gel which Carbomer 941 as excipient was prepared.An UV spectrophotometry at (287±0.5) nm,for the determination of Oxaprozin in gel was established.RESULTS：The average recovery was 99.9%，RSD was 0.61%.CONCLUSIONS：The preparation of Oxaprozin gel wa

4、s simple,its quality was stable,the UV spectrophotometry for the determination was simple and rapid.KEY WORDSoxaprozin,gel,UV spectrophotometry呷丙嗪(oxaprozin,OXP)是美国FDA于1992年批准上市的新型丙酸类非甾体抗炎药。药理实验表明，其作用强度与阿司匹林相似，高于吲哚美辛1.2。目前国内主要剂型为片剂，具有一定胃肠道反应。为此，我们采用新型药用辅料-卡波姆941(Carbomer 941)为辅料，研制了局部使用的呷丙嗪凝胶剂，并建立了该

5、凝胶剂的紫外测定方法。1仪器、材料UV-260型紫外分光光度计(日本岛津公司)：卡波姆941(上海人民制药厂)；呷丙嗪(佳木斯制药厂)；呷丙嗪对照品(含量99.9%，佳木斯制药厂提供，批号970221)；其他试剂均为分析纯。2处方与制备2.1处方呷丙嗪2 g，卡波姆941 1.5 g，甘油5 ml，二甲基亚砜20 ml，聚乙二醇400 15 ml，乙醇10 ml，三乙醇胺5 g，蒸馏水适量。2.2制备工艺取卡波姆1.5 g，加少量水溶胀后，加入三乙醇胺，搅匀备用。另取呷丙嗪2 g，加入甘油、乙醇、聚乙二醇400、二甲基亚砜溶解药物，搅匀。将上述药液缓缓加入上述基质中，边加边搅拌，加蒸馏水至10

6、0 g，继续搅拌均匀，得呷丙嗪透明凝胶剂。3质量控制3.1外观本品为透明状半固体，均匀细腻，稠度适宜，涂展性好，符合中国药典有关软膏剂项下规定。3.2pH值取呷丙嗪凝胶剂1 g，加入5 ml蒸馏水，稀释后测定。本品pH值为7.08.0，符合外用软膏剂酸碱度不大于8.3的要求。4含量测定4.1光谱绘制取呷丙嗪对照品适量，以50%乙醇溶解并稀释。另取按处方量配制的空白基质和呷丙嗪凝胶剂，以50%乙醇稀释。以50%乙醇为空白，在UV-260型紫外分光光度计上扫描200400 nm波长范围内的吸收光谱，结果如1所示。在呷丙嗪的最大吸收波长(287±0.5) nm处，空白基质几乎无吸收，不形成

7、干扰，因此选择(287±0.5) nm作为药物的测定波长。1紫外吸收光谱1 空白基质；2 呷丙嗪凝胶剂；3 呷丙嗪溶液4.2标准曲线取呷丙嗪适量，精密称定，以50%乙醇溶解并稀释成1mg.ml-1。再精密量取此溶液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 ml于100 ml容量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，测定(287±0.5) nm处的吸收值，计算回归方程为C=21.50A-0.13(r=0.999 6),线性范围为420 g.ml-1。4.3回收率测定取呷丙嗪适量，加入处方量的空白基质，搅匀，以50%乙醇溶解并稀释，测定其在(287±0.5) nm处的吸收值，

8、代入标准曲线，计算回收率， 结果见表1。表1回收率实验结果编号加入量/mg测得量/mg回收率/%/%RSD/%110.2410.1899.41220.0120.13100.6099.930.61330.5430.4799.774.4样品测定取呷丙嗪凝剂0.5 g，精密称定，以50%乙醇稀释至50 ml，测定其吸收度，代入标准曲线计算呷丙嗪含量。3批自制的呷丙嗪凝胶剂中药物含量如表2所示。 表2样品测定结果批号测得含量/%标示量/%标示百分含量/%±s/%A2.012.00100.59B1.982.0099.0099.3±1.0C1.972.0098.505讨论 卡波姆为高分

9、子丙烯酸与长链甲基丙烯酸交联聚合物与(0.252)%(W/W)的聚烷基蔗糖或聚烷基戊四醇共聚而得的化合物。它是白色疏松的粉末，引湿性强，水溶液具有良好的粘度，稳定性强，安全无毒，是制备凝胶剂的良好辅料。呷丙嗪为非甾体抗炎药，口服给药具有一定胃肠道反应，制成凝胶剂后可局部给药，增加了给药部位的药物浓度，可达到增强疗效，降低不良反应的作用。小鼠巴豆油致耳水肿实验结果表明，呷丙嗪凝胶剂组小鼠耳肿胀度为(3.6±0.8) mg，空白基质组耳肿胀度为(9.6±1.0) mg，二者呈显著性差异，证明本制剂具有良好的抗炎作用。实验表明，呷丙嗪和呷丙嗪凝胶剂样品的紫外吸收光谱基本一致，在(287±0.5) nm处有最大吸收，而凝胶剂空白基质在此无吸收，对测定不干扰，故选择(287±0.5) nm为测定波长。结果证明其回收率良好，含量测定准确，方法简单易行。作者单位：吴雪梅（福建医科大学附属协和医院，福建 福州 350001）张富斌（福建医药学校，福建 福州 350