碘化钾-甲基紫-水体系液2固分离铅（的研究）-

1、文章编号:1000-7571(200605-0051-03碘化钾-甲基紫-水体系液2固分离铅(的研究涂常青,温欣荣3(嘉应学院化学系,广东梅州514015摘要:研究了碘化钾-甲基紫-水体系液2固分离铅(的行为及其与常见离子的分离条件。结果表明,当011mol/L 碘化钾溶液和110×10-3mol/L 甲基紫(MV 溶液的用量分别为016mL ,012mL 时,Pb (能与I -,MV +形成(MV 2(PbI 4沉淀,而Cu (,Zn (,Mn (,Ni (,Cd (,Co (,Fe (,Al (等离子在此条件下不形成沉淀,实现了Pb (与这些常见离子之间的定量分离。应用本法对合成

2、水样中微量铅(进行定量分离测定,结果满意。关键词:铅(;液2固分离;碘化钾;甲基紫中图分类号:O652161文献标识码:A收稿日期:2005-03-01作者简介:涂常青(1970-,女,硕士,高级实验师,主要从事环境分析化学研究通讯联系人:温欣荣,男,Tel :0753-*。铅(是一种毒性重金属,是环境中常见的主要污染物质之一,能在环境和动植物内蓄积,严重损害人类健康和动植物生长。因此,环境中铅(的含量是环境监测控制的一个重要指标。由于环境中铅(的浓度极低,通常在测定之前必须进行分离富集,故痕量铅(分离富集方法的研究受到化学工作者的重视1-2。利用金属离子形成三元缔合物进行金属离子的分离、富集

3、,测定已有报道3-5。本文研究发现,当KI 和甲基紫(MV 同时存在时,Pb (与I -形成的PbI 2-4能与MV +形成不溶于水的三元缔合物(MV 2(PbI 4,而Cu (,Zn (,Mn (,Ni (,Cd (,Co (,Fe (,Al (等离子不形成沉淀,因而实现了Pb (与这些离子之间的定量分离。对合成水样中微量铅(进行定量分离测定,结果满意。该体系不仅具有不使用对人体和环境有毒害作用的有机溶剂的非有机溶剂液2固萃取体系6-7、分相速度快、操作简便等优点,而且与传统的有机溶剂萃取浮选分离及泡沫浮选分离8-9相比,该体系还具有不需要复杂的仪器设备即可完成分离操作等突出优点。可见,该体

4、系的研究具有一定的实际意义和应用前景。1实验部分111主要仪器和试剂722S 型分光光度计(上海第三分析仪器厂。MV 溶液:110×10-3mol/L ;KI 溶液:011mol/L ;金属离子标准溶液按文献10配制。所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。112实验方法于25mL 磨口比色管中,加入一定量的金属离子标准溶液、KI 溶液、MV 溶液,用水稀释至1010mL ,充分振荡,静置片刻,过滤。移取水相,用分光光度法测定水相中被分离金属离子的含量,或将得到的沉淀用乙醇溶解后测定被分离金属离子的含量,计算分离率。2结果与讨论211MV 用量固定Pb (用量为50g ,KI 溶液用量为11

5、0m L ,试验了MV 溶液用量对Pb (分离率的影响。结果表明,无MV 存在时,Pb (的分离率为0;当MV 溶液用量达到012m L 时,Pb (的分离率达100%;继续增加MV 溶液用量,Pb (的分离率仍保持100%,故实验中MV 溶液用量选择为012m L 。212KI 用量及分离机理固定Pb (用量为50g ,MV 溶液用量为012mL ,KI 溶液用量对Pb (分离率的影响如图1所示。从图1可见,Pb (分离率随着KI 用量的增加而增加。无KI 存在时,Pb (的分15离率为0;当KI 用量达到016mL 及以上时,Pb (分离率达到100%。本实验中选择KI 溶液用量为016m

6、L 。图1KI 用量对Pb(分离率的影响Fig 11E ffect of KI amount on separation yield of Pb(Pb (:50g ;MV (01001mol/L :012mL ;KI :011mol/L 。由上述实验结果可知,当KI 和MV 同时存在时,Pb (才能和它们形成不溶于水的三元缔合物而与其它离子分离。由此可推测Pb (被分离的机理为:Pb 2+4I -PbI 2-4(1(水相(水相PbI 2-4+2MV +(MV 2(PbI 4(2(水相(固相213其它金属离子的分离率当Pb (用量为50g ,KI 溶液和MV 溶液用量分别为016mL ,012m

7、L 时,Pb (的分离率为100%;而Cu (,Zn (,Mn (,Ni (,Cd (,Co (,Fe (,Al (等离子在此条件下的分离率均为零或接近为零,据此可实现Pb (与这些离子的分离。214试样分离在选定的条件下,分别试验了合成试样二元体系及多元体系中Pb (与常见离子Cu (,Zn (,Mn (,Ni (,Cd (,Co (,Fe (,Al (的分离。结果如表1和表2。表1两种离子之间的分离结果T able 1Separation results of binary -mixed ions混合离子Mixed ions金属离子加入量(g Metal ions addedPb (Me

8、水相中金属离子含量(g Metal ions in aqueous phasePb (Me 分离率E (%Separation yieldPb (Me 50500135417991410914Pb (-Cu (502000192171001096145050004561110010911250500125112991610214Pb (-Zn (50200011193109918961550500049113100981350500135216991410512Pb (-Mn (5020001218215991691135050005281510010517505001353199914107

9、18Pb (-Ni (50200019918100991950500011534179918106195050049131009816Pb (-Cd (50200021511100107165050001245917991691195050048101009610Pb (-Co (50200018315100911850500013491119914981250500145116991210312Pb (-Fe (5020002121210010611505000125411199161081250500135216991410512Pb (-Al (502000194161009713505

10、005361810010714注:Me 表示除Pb (以外的其它离子。25表2多种离子混合液中铅(的分离结果T able2Separation results of Pb(in a multiple ions mixture铅(加入量(gPb2+Added5010100102001050010 Cu(,Zn(,Mn(,Ni(,Cd(,Co(,Fe(,Al(加入量(gEach ion added301050101001020010测得固相中铅(的含量(gPb2+found in solid phase521296162121853612铅(的分离率E(%Separation yield10414

11、96161061410712表1,表2的分离试验结果表明,在KI-MV -H2O体系中,Pb(可定量生成不溶于水的三元缔合物(MV2(PbI4固体而与常见离子Cu (,Zn(,Mn(,Ni(,Cd(,Co(, Fe(,Al(分离。可见,该体系的研究对于建立从上述元素混合液中分离富集Pb(的新方法具有实际意义。参考文献:1陈瑞战,王晓菊,刘海音.痕量铅的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法的测定J.冶金分析,2001,21(1: 46-47.2但德忠,喻红艳,秦峰.活性炭分离富集催化极谱法测定地表水中铅和镉J.分析试验室,1998,17(3:33-36.3李全民,卫伟,刘奇.氯化钠-硫氰酸铵-溴化十

12、六烷基三甲基铵体系浮选分离锌J.分析化学,2001,29(2:205-207.4温欣荣,涂常青.在硫酸铵存在下硫氰酸铵-孔雀绿-水液2固体系浮选分离汞(J.分析化学,2002, 30(1:89-92.5温欣荣,涂常青.硝酸钠-碘化钾-孔雀绿-水体系浮选分离镉J.应用化学,2002,19(1:100-102. 6李步海,黄东红.PEG20002盐2水非有机溶剂液-固萃取体系J.化学试剂,1991,13(4:205-207.7李步海,李品章.TritonX2100-盐-H2O非有机溶剂液2固萃取体系J.冶金分析,1990,10(4:3-6.8徐其亨,刘绍璞.浮选-吸光光度法J.理化检验:化学分册,

13、1984,20(4:48-51.9朱锡海.泡沫分离技术J.分析化学,1980,8(3:280-284.Study on liquid2solid separation of lead(withpotassium iodide-methyl violet-w ater systemTU Chang2qing,WEN Xin2rong3(Department of Chemistry,Jiaying University,Meizhou514015,ChinaAbstract:The liquid2solid separation behaviour of lead(with potassium

14、iodide-methyl violet-water system and the conditions for separation of lead(from other metal ions were studied.The results show that in the presence of0.6mL KI(0.1mol/Land0.2mL MV(1.0×10-3mol/Lsolution,Pb(can react with I-and methyl violet(MV+to form the settling of(MV2(PbI4,whereas Zn(,Cd(,Cu (,Mn(,Co(,Ni(,Fe(,Al(can not in this conditions.Pb(can be separate