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文档简介

1、精选优质文档-倾情为你奉上硫化氢作业指导书( 依据标准: 空气和废气监测分析方法第四版 )技术依据:空气和废气监测分析方法(第四版)碘量法(B)1、原理用乙酸锌溶液采集硫化氢,生成硫化锌沉淀,在酸性溶液中,加过量碘溶液氧化硫化锌,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。反应式如下: Zn(CH3COO)2+H2S 2CH3COOH+ZnSI2+ ZnS+2HCl 2HI+S +ZnCl2I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6本方法易受其它氧化、还原性气体的干扰。测定范围:3mg/m3以上。2、仪器大型气泡吸收管:10ml棕色酸式滴定管:25ml无分度吸管:25ml碘量瓶:150ml烟气采样

2、器。3、试剂除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析试剂和去离子水。盐酸溶液:1+1吸收液:称取10.0g硫酸锌(ZnSO4.7H2O),溶解于水,加冰乙酸5.0 ml,加水稀释至500 ml。碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:见本章一(一)碘量法试剂。碘溶液C(1/2 I2)=0.0050 mol/L:吸取0.10 mol/L碘贮备液10.00mI于200mI容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.10 mol/L:见本章一(一)碘量法试剂。硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.005 mol/L:吸取标定好的0.10硫代硫酸钠溶液25.

3、00于500容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释到标线,混匀。0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉于小烧杯,用少量水调成糊状,倒入100mI沸水中,继续煮沸至溶液澄清。4、采样见GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的采样方法,串联一支内装10mI吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采样3060min。气样温度高时,将吸收管置于冷水浴中。5、步骤采样后,将吸收液移入150mI 碘量瓶中,用少量吸收液洗涤吸收管后并入碘量瓶。加等体积的水、0.0050mol/L碘溶液 25.00ml和(1+1)盐酸溶液4.0ml;盖塞,摇匀。置暗处5 min,用0.005

4、mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液2 mI,继续滴定至蓝色恰好消失,记录消耗量(V)。另取吸收液10 ml,加等体积的水,同法做空白滴定,记录消耗量(V0)。6、计算 (V0-V)·C(Na2S2O3)×17.0硫化氢(H2S,mg/m3)= Vnd× 1000式中:V、V0 分别为滴定样品溶液、空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; C(Na2S2O3) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L Vnd 标准状态下干气的采样体积,L; 17.0 相当于1 L 1 mol/L硫休硫酸钠标准溶液(Na2S2O3)的硫化氢(1/2 H2S)的质量,g。7、说明碘量法只适用于无其他氧化、还原性物质共存时硫化氢的测定,当有其他氧化、还原性

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